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    煤矸石酸浸液制備聚硫酸鋁鐵的試驗研究

    2014-10-24 03:02:44孔德順
    濕法冶金 2014年4期
    關(guān)鍵詞:硫酸鋁六盤水高嶺土

    王 茜,孔德順

    (六盤水師范學(xué)院 化學(xué)與化學(xué)工程系,貴州 六盤水 553004)

    在煤礦建設(shè)和煤炭生產(chǎn)過程中排出大量煤矸石,僅貴州六盤水礦區(qū)每年產(chǎn)出煤矸石達1 000萬t[1-2]。六盤水礦區(qū)的煤矸石具有高鐵低鋁的特點,處理后可用于制備無機高分子絮凝劑聚硫酸鋁鐵(PAFS)。聚硫酸鋁鐵是一種復(fù)合絮凝劑,兼具鐵鹽沉降快、鋁鹽凈水效果好的優(yōu)點,并且克服了鐵鹽殘余色度大、過量鋁鹽使用后殘留于水中危害性大的不足[3-4]。用煤矸石制備PAFS可實現(xiàn)煤矸石的資源化利用,同時也降低生產(chǎn)PAFS的原料成本,具有很好的環(huán)境效益和經(jīng)濟效益。

    試驗研究了用六盤水礦區(qū)的煤矸石制備PAFS,并考察了不同條件下制備的PAFS處理高嶺土模擬廢水的效果。

    1 試驗部分

    1.1 試驗原料

    六盤水礦區(qū)煤矸石經(jīng)粉碎、850℃下煅燒3h后,其化學(xué)成分見表1。煤矸石中鋁鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20.91%、14.31%。對煤矸石煅燒粉以硫酸浸出,鐵浸出率達98.6%,鋁浸出率達80%以上,鋁和鐵的總浸出率達86.93%[5],浸出液滿足制備PAFS的要求。

    表1 六盤水礦區(qū)煤矸石化學(xué)成分 %

    1.2 試劑及儀器設(shè)備

    試驗所用試劑有硫酸、硫酸鋁、硫酸鐵、碳酸鈉、氫氧化鈉,均為分析純;以及高嶺土,蒸餾水,市政自來水。

    試驗所用設(shè)備有ARL9900XP+型X射線熒光光譜儀,TD-2500型X射線多晶衍射儀,分析天平,HH-S2型數(shù)顯恒溫水浴鍋,JJ-1A型數(shù)顯電動攪拌器,pHS-25型酸度計,WGZ-1A型濁度計。

    1.3 PAFS的制備

    向煤矸石煅燒粉中加入一定濃度的硫酸溶液,攪拌浸出一定時間后過濾,濾液用硫酸鋁和硫酸鐵調(diào)整鐵鋁物質(zhì)的量比,用1.0mol/L Na2CO3溶液調(diào)pH,然后在一定溫度水浴中聚合反應(yīng)一段時間。聚合反應(yīng)結(jié)束后,室溫下熟化一段時間,即得到產(chǎn)品PAFS。

    1.4 高嶺土模擬廢水的配制與濁度測試

    取3g高嶺土和800mL自來水,在燒杯中攪拌均勻,用濁度計測定其初始濁度。

    向燒杯中加入0.5mL質(zhì)量濃度為10g/L的PAFS溶液,用1.0mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)體系pH為7.0,然后以300r/min的攪拌速度攪拌1min,再以150r/min的攪拌速度攪拌2min,最后以50r/min的攪拌速度攪拌5min,之后靜置沉降一定時間后測定上清液濁度。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 體系pH對制備PAFS的影響

    調(diào)節(jié)體系n(Fe2O3)/n(Al2O3)=0.5,控制水浴溫度為80℃,聚合時間為6h,之后室溫下熟化24h。

    聚合反應(yīng)過程中,當(dāng)體系pH高于0.8時生成黃色沉淀物,其XRD圖如圖1所示??梢钥闯觯S色沉淀物中含有一定量鐵和鋁,PAFS純度較低;而pH較低時,氫離子濃度過高,硫酸鐵和硫酸鋁的水解反應(yīng)受到抑制,聚合反應(yīng)速率較低,不利于PASF的形成。反應(yīng)式如下:

    從避免產(chǎn)生沉淀角度考慮,確定體系pH以0.8為宜。

    圖1 黃色沉淀物的XRD圖

    2.2 PAFS鐵鋁物質(zhì)的量比對廢水去濁率的影響

    在pH=0.8、聚合溫度為80℃、聚合時間為6h、室溫下熟化24h條件下,在不同的鐵鋁物質(zhì)的量比n(Fe2O3)/n(Al2O3)條件下制備PAFS,并用所制備的PAFS處理高嶺土廢水(靜置沉降30min),試驗結(jié)果如圖2所示。

    圖2 鐵鋁物質(zhì)的量比對PAFS去濁率的影響

    由圖 2 看出:隨 PAFS 中n(Fe2O3)/n(Al2O3)增大,廢水濁度去除率增大;鐵鋁物質(zhì)的量比為0.5時,廢水濁度去除率達97.1%;繼續(xù)提高鐵鋁物質(zhì)的量比,廢水濁度去除率反而減小。這是因為隨鐵用量增加,PAFS聚合度提高;而鐵用量過高會減弱PAFS的電中和能力,從而降低絮凝效果[6];鋁含量過高,形成的絮體明顯變得松散易碎,以致沉降速率下降,去濁率降低。綜合考慮,鐵鋁物質(zhì)的量比以0.5為宜。

    2.3 PAFS聚合溫度對廢水去濁率的影響

    在pH=0.8、n(Fe2O3)/n(Al2O3)=0.5、聚合時間為6h、室溫下熟化24h條件下,在不同溫度下制備PAFS,并以所制備的PAFS處理高嶺土廢水(靜置沉降時間為30min),試驗結(jié)果如圖3所示。

    圖3 PAFS聚合反應(yīng)溫度對廢水去濁率的影響

    由圖3看出:隨PAFS聚合溫度升高,廢水濁度去除率增大;當(dāng)聚合溫度為80℃時,所制備的PAFS對廢水的去濁率達97.3%;繼續(xù)提高聚合溫度,廢水去濁率反而略有下降。提高聚合反應(yīng)溫度有利于硫酸鋁和硫酸鐵聚合反應(yīng)的進行,也有利于PAFS聚合度提高,進而對廢水處理效果更好。但聚合溫度不宜過高,因為溫度過高時會促進聚合反應(yīng)過程中產(chǎn)生沉淀,從而降低PAFS對廢水的處理效果。綜合考慮,確定PAFS聚合反應(yīng)溫度以80℃為宜。

    2.4 PAFS聚合時間對廢水去濁率的影響

    在pH=0.8、n(Fe2O3)/n(Al2O3)=0.5、聚合溫度為80℃、室溫下熟化24h條件下,聚合反應(yīng)不同時間,以所制備的PAFS處理高嶺土廢水(靜置沉降30min)。不同聚合時間條件下制備的PAFS對高嶺土廢水的處理效果如圖4所示。

    圖4 PAFS聚合時間對廢水去濁率的影響

    由圖4看出:聚合反應(yīng)6h得到的PAFS對高嶺土廢水的去濁率為97.7%;隨聚合反應(yīng)時間延長,廢水濁度去除率逐漸降低,說明制備PAFS時聚合反應(yīng)時間不宜過長,因為聚合時間過長,在水熱溫度較高條件下,生成的PAFS會有部分發(fā)生解聚反應(yīng),使得PAFS的聚合度降低,進而影響到與高嶺土形成的絮狀物變得細小,沉降速率減緩,從而使去濁率降低。綜合考慮,確定制備PAFS的聚合反應(yīng)時間以6h為宜。

    2.5 PAFS熟化時間對廢水去濁率的影響

    熟化時間是指PAFS產(chǎn)品制得后的陳放時間。熟化過程中,PAFS內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,發(fā)展為更加穩(wěn)定的狀態(tài)。對在pH=0.8、n(Fe2O3)/n(Al2O3)=0.5、聚合反應(yīng)溫度為80℃、聚合反應(yīng)時間為6h條件下制備的PAFS熟化不同時間,并分別用于處理高嶺土廢水(靜置沉降30 min)。熟化不同的PAFS對高嶺土廢水的處理效果如圖5所示。可以看出:隨熟化時間延長,PAFS對高嶺土廢水濁度去除率逐漸增大;熟化24h時,PAFS對廢水濁度去除率達97%;繼續(xù)延長熟化時間,廢水去濁率變化趨勢漸緩。這說明熟化時間對PAFS聚合度有明顯影響;但熟化24h后,聚硫酸鋁鐵的結(jié)構(gòu)已較穩(wěn)定,且具有較高的去濁效果:所以,從去濁效果及制備周期角度考慮,熟化時間確定為24h。

    圖5 熟化時間對PAFS去濁率的影響

    2.6 沉降時間對廢水濁度去除率的影響

    用在pH=0.8、n(Fe2O3)/n(Al2O3)=0.5、聚合溫度80℃、聚合時間6h、室溫下熟化24h條件下制備的PAFS處理高嶺土廢水,考察沉降時間對廢水濁度去除率的影響,試驗結(jié)果如圖6所示。

    圖6 沉降時間對廢水濁度去除率的影響

    由圖6看出:隨沉降時間延長,廢水濁度去除率逐漸增大;當(dāng)沉降30min時,濁度去除率達97.7%;沉降60min時,濁度去除率為98.9%;再繼續(xù)延長沉降時間,廢水濁度去除率變化不大。這說明延長沉降時間有利于PAFS與廢水中的細小顆粒絮凝,但超過一定時間后,PAFS聚合度已趨于穩(wěn)定,不再受沉降時間的影響。因為在絮凝沉降過程中,PAFS與水中分散的顆粒物首先形成細小松散的絮狀物,足夠的沉降時間可以使此絮狀物能夠充分聚集生長為粗大結(jié)實的絮狀物,從而可提高去濁效果。綜合考慮,沉降時間為30min即可。

    3 結(jié)論

    六盤水地區(qū)的煤矸石通過煅燒、酸浸、配料、聚合、熟化工藝可以制備聚硫酸鋁鐵(PAFS),所制備的PAFS用于處理高嶺土模擬廢水,具有良好的去濁效果。本研究對于煤矸石的高附加值開發(fā)利用提供了一條新思路。

    [1]孔德順,李志,李琳,等.六盤水礦區(qū)煤矸石理化性質(zhì)及資源化利用分析[J].煤炭工程,2013(7):99-101.

    [2]胡江良,楊亞玲,連明磊,等.用鋼渣煤矸石基聚合氯化鋁鐵絮凝劑處理洗煤廢水試驗研究[J].濕法冶金,2013,32(2):113-116.

    [3]鄭懷禮,陳文源,張智,等.無機高分子復(fù)合混凝劑聚合硫酸鋁鐵的制備與應(yīng)用[J].重慶大學(xué)學(xué)報,2013,36(7):114-120.

    [4]劉峙嶸,方裕勛,艾衛(wèi)青,等.聚合硫酸鋁鐵的制備及其活性成分分析[J].濕法冶金,2002,21(4):191-194.

    [5]孔德順,吳紅.煤矸石除雜及堿融活化制取硅酸鈉的實驗研究[J].無機鹽工業(yè),2013,45(8):42-44.

    [6]王炳建,高寶玉,岳欽艷,等.新型無機高分子復(fù)合絮凝劑聚合硅酸鋁鐵絮凝效果研究[J].山東大學(xué)學(xué)報:理學(xué)版,2003(12):111-115.

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