久置過氧化鈉純度測定方法的探究

嚴(yán)世戈+林冬梅+黃都

摘要：對久置的過氧化鈉樣品進行定性分析，進而再采用針筒排氣法、蒸發(fā)法、雙指示劑法和氯化鋇法進行試劑純度的定量實驗探究，通過方法對比得出了科學(xué)的結(jié)論，有利于化學(xué)實驗教學(xué)的開展。

關(guān)鍵詞：過氧化鈉純度；定性實驗；定量實驗；雙指示劑法；氯化鋇法

文章編號：1005–6629（2014）7–0067–03 中圖分類號：G633.8 文獻標(biāo)識碼：B

基于以上材料，如果在具體的實驗教學(xué)過程中，用純度不高，甚至變質(zhì)的Na2O2樣品進行演示實驗，將很難得出合理的結(jié)果，難于讓學(xué)生信服，也難以得出科學(xué)的、正確的實驗結(jié)論。因此，對久置的過氧化鈉樣品純度進行分析，就具有一定的現(xiàn)實意義與研究價值。

2 實驗部分

2.1 定性實驗

鐵罐標(biāo)識雜質(zhì)成分有氯化物（0.02%）、磷酸鹽（0.0005%）、硫酸鹽（0.001%）、鐵（0.005%）、重金屬（以Pb計算）（0.002%）；由于鐵罐瓶蓋生銹，在取用樣品時，打開瓶蓋會有鐵銹掉落于樣品中，引進了新雜質(zhì)鐵銹；同時，Na2O2與空氣中的H2O和CO2反應(yīng)，發(fā)生變質(zhì)，生成Na2CO3，所以雜質(zhì)成分除了原產(chǎn)方標(biāo)識部分外，還應(yīng)含有鐵銹和Na2CO3。觀察樣品，表層呈白色，樣品局部呈淡黃色，說明受污染程度不同。下面通過滴水生火和吹氣生火兩個教材實驗進行探究：

2.1.1 滴水生火

在室溫20.0℃條件下，用脫脂棉包住樣品粉末，放在石棉網(wǎng)上，往脫脂棉里的樣品滴水，觀察反應(yīng)現(xiàn)象：起初分別取用表層樣品，用膠頭滴管滴水，進行多次實驗都沒能成功生火，后來取用較底層樣品進行實驗出現(xiàn)脫脂棉變焦。分析失敗原因為：膠頭滴管滴水容易濕潤脫脂棉，不能達到著火點，導(dǎo)致實驗失??；當(dāng)改用針筒注射水，大部分實驗出現(xiàn)了脫脂棉局部變焦現(xiàn)象，個別實驗?zāi)軌虺晒ι稹?/p>

2.1.2 吹氣生火

借鑒滴水生火實驗，本實驗在室溫20.0℃條件下，取用底層樣品，用導(dǎo)管進行吹氣，觀察反應(yīng)現(xiàn)象：但沒有一次實驗?zāi)艹晒ι?，僅部分實驗出現(xiàn)脫脂棉局部變焦的現(xiàn)象。

2.1.3 定性實驗結(jié)論

根據(jù)多次滴水生火和吹氣生火的定性實驗，可初步判推斷：久置樣品中Na2O2的百分含量也不低。

2.2 定量實驗

為了進一步較為準(zhǔn)確地測定久置樣品中Na2O2的純度，對樣品進行了定量分析。主要根據(jù)不同原理設(shè)計采用了針筒排氣法、蒸發(fā)法、雙指示劑法和氯化鋇法這四種方法進行實驗設(shè)計，通過對比實驗結(jié)果來確定尋找較為準(zhǔn)確的測定方法。四種方法在取用較底層樣品時，均要先刮開較表層樣品，避免污染。

2.2.1 針筒排氣法

2.2.1.1 實驗過程與裝置

如圖1、圖2所示：

分析可知：生成的H2O2有一定的溶解性，不加催化劑得不到真實的氧氣體積，實驗③、④樣品質(zhì)量約為實驗①、②的一半，但由于混合了MnO2，測得ω（Na2O2）大于實驗①、②數(shù)據(jù)。因此，實驗時，應(yīng)混加MnO2催化H2O2分解出O2，從而使測量結(jié)果更準(zhǔn)確。

同時，針筒刻度精確度不高，針筒與活塞之間存在摩擦力，也成為影響氣體體積的測定的主要因素。

2.2.2 蒸發(fā)法

2.2.2.1 實驗原理

如圖3所示：

忽略其他雜質(zhì)不計，粗略認(rèn)為樣品是Na2O2和Na2CO3的混合物，設(shè)Na2O2物質(zhì)的量為x mol，Na2CO3物質(zhì)的量為y mol，m1為除雜后樣品質(zhì)量，m2為產(chǎn)品NaCl質(zhì)量。由鈉守恒，得

Na2O2——2NaCl Na2CO3——2NaCl

x 2x y 2y聯(lián)立，解方程組， 78x+106y=m1

58.5（2x+2y）=m2

可求得x、y值，進而求出樣品中Na2O2的純度。

2.2.2.2 實驗結(jié)果與討論

三次實驗所得數(shù)據(jù)列于表2，其中實驗①出現(xiàn)負(fù)值，說明失敗，予以舍棄。

分析實驗②、③可得：稱取底層樣品的實驗③，Na2O2含量遠大于稱取表層樣品的實驗②。同樣需指出影響測量的因素包括樣品中存在的不溶性雜質(zhì)，會導(dǎo)致所得產(chǎn)品質(zhì)量偏大。

2.2.3 雙指示劑法[6，7]

2.2.3.1 實驗流程

如圖4所示：

2.2.3.2 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理

（1）稱取較表層樣品m（樣品）=2.00g，配制成500.00mL溶液，取V=20.00mL，加入MnO2，以c（HCl）= 0.125 mol/L鹽酸標(biāo)液滴定，得到表3數(shù)據(jù)。從表3可知，較表層樣品中測得的ω（Na2O2）的比重不到50%，雖然仍比ω（Na2CO3）大，但受污染較嚴(yán)重。

（2）稱取較底層樣品m（樣品）=2.00g，重復(fù)上述滴定分析程序得表4。從表4數(shù)據(jù)可知，較底層樣品中Na2O2的含量有所升高，Na2CO3的含量較低，說明較底層樣品被污染程度相對較輕。

從表5、6可知：氯化鋇法避免了使用兩種指示劑判定滴定終點時產(chǎn)生的誤差，測得的ω（Na2O2）比雙指示劑法所得結(jié)果偏大一些，ω（Na2CO3）則偏小，且都是ω（Na2O2）>ω（Na2CO3），更符合真實的情況。

需要注意影響滴定結(jié)果的因素是，在終點附近應(yīng)劇烈振蕩錐形瓶，驅(qū)除二氧化碳；達到第二終點前，吹洗次數(shù)應(yīng)減少，吹洗時所用蒸餾水的量也應(yīng)減少。

3 結(jié)論與教學(xué)建議

通過實驗設(shè)計，定量測定了久置的過氧化鈉試劑的純度，比較了四種測定方法的可行性優(yōu)劣，得出了以下幾個結(jié)論：

（1）依據(jù)實驗測得ω（Na2O2）數(shù)據(jù)和影響結(jié)果因素，四種方法可行性優(yōu)劣的順序依次為：氯化鋇法>雙指示劑法>蒸發(fā)法>針筒排氣法。

（2）由上述雙指示劑法和氯化鋇法的實驗數(shù)據(jù)和分析中，證明樣品中Na2O2受污染程度不一，較表層樣品因接觸面積過大而污染較嚴(yán)重。因此在教學(xué)中，進行定性實驗時，為達到良好的教學(xué)效果，應(yīng)取用較底層樣品，因為能基本保證有60%以上反應(yīng)物是過氧化鈉。

（3）針筒排氣法、雙指示劑法和氯化鋇法都證明反應(yīng)并非直接完全放出氧氣，而是一部分H2O2溶于水中未發(fā)生分解，以致放出O2的量較少，需加MnO2催化分解。因此，在做人教版必修1實驗3-5過氧化鈉與水反應(yīng)時，若所用過氧化鈉為久置的，則應(yīng)在其中混加MnO2，促使溶解在水中的H2O2分解出O2，保證帶火星的木條復(fù)燃的現(xiàn)象更明顯。

（4）在定量實驗中，準(zhǔn)確度較高的雙指示劑法和氯化鋇法的ω（Na2O2）與ω（Na2CO3）平均值之和在80%～90%之間，均達不到或接近100%，剩余的成分可能是新引入的鐵銹雜質(zhì)和原標(biāo)識的雜質(zhì)；對于雜質(zhì)的定量測定有待后續(xù)探究。

參考文獻：

[1]李俊生，張笑宇，胡志剛.對過氧化鈉顏色的探究[J].化學(xué)教學(xué)，2012，（12）：73.

[2]李俊生，胡志剛.對過氧化鈉與水反應(yīng)問題的研究[J].化學(xué)教育，2011，（1）：70.

[3]江茂生，陳禮輝.漂白過程H2O2分解及其抑制模擬[J].福建林學(xué)院學(xué)報，2001，21（3）：272～275.

[4]李俊生，何月晴，劉艾琳.關(guān)于過氧化鈉與水反應(yīng)機理的研究[J].中小學(xué)實驗與制備，2008，（6）：9.

[5]周媛，張丹，張志會.有關(guān)過氧化鈉與二氧化碳反應(yīng)實質(zhì)的創(chuàng)新實驗探究[J].中國教育技術(shù)裝備，2011，（9）：98.

[6][8]武漢大學(xué).分析化學(xué)實驗（第四版）[M].北京：高等教育出版社，2001：167.

[7][9]武漢大學(xué).分析化學(xué)（第五版）（上冊）[M].北京：高等教育出版社，2006：152.

摘要：對久置的過氧化鈉樣品進行定性分析，進而再采用針筒排氣法、蒸發(fā)法、雙指示劑法和氯化鋇法進行試劑純度的定量實驗探究，通過方法對比得出了科學(xué)的結(jié)論，有利于化學(xué)實驗教學(xué)的開展。

關(guān)鍵詞：過氧化鈉純度；定性實驗；定量實驗；雙指示劑法；氯化鋇法

文章編號：1005–6629（2014）7–0067–03 中圖分類號：G633.8 文獻標(biāo)識碼：B

基于以上材料，如果在具體的實驗教學(xué)過程中，用純度不高，甚至變質(zhì)的Na2O2樣品進行演示實驗，將很難得出合理的結(jié)果，難于讓學(xué)生信服，也難以得出科學(xué)的、正確的實驗結(jié)論。因此，對久置的過氧化鈉樣品純度進行分析，就具有一定的現(xiàn)實意義與研究價值。

2 實驗部分

2.1 定性實驗

鐵罐標(biāo)識雜質(zhì)成分有氯化物（0.02%）、磷酸鹽（0.0005%）、硫酸鹽（0.001%）、鐵（0.005%）、重金屬（以Pb計算）（0.002%）；由于鐵罐瓶蓋生銹，在取用樣品時，打開瓶蓋會有鐵銹掉落于樣品中，引進了新雜質(zhì)鐵銹；同時，Na2O2與空氣中的H2O和CO2反應(yīng)，發(fā)生變質(zhì)，生成Na2CO3，所以雜質(zhì)成分除了原產(chǎn)方標(biāo)識部分外，還應(yīng)含有鐵銹和Na2CO3。觀察樣品，表層呈白色，樣品局部呈淡黃色，說明受污染程度不同。下面通過滴水生火和吹氣生火兩個教材實驗進行探究：

2.1.1 滴水生火

在室溫20.0℃條件下，用脫脂棉包住樣品粉末，放在石棉網(wǎng)上，往脫脂棉里的樣品滴水，觀察反應(yīng)現(xiàn)象：起初分別取用表層樣品，用膠頭滴管滴水，進行多次實驗都沒能成功生火，后來取用較底層樣品進行實驗出現(xiàn)脫脂棉變焦。分析失敗原因為：膠頭滴管滴水容易濕潤脫脂棉，不能達到著火點，導(dǎo)致實驗失??；當(dāng)改用針筒注射水，大部分實驗出現(xiàn)了脫脂棉局部變焦現(xiàn)象，個別實驗?zāi)軌虺晒ι稹?/p>

2.1.2 吹氣生火

借鑒滴水生火實驗，本實驗在室溫20.0℃條件下，取用底層樣品，用導(dǎo)管進行吹氣，觀察反應(yīng)現(xiàn)象：但沒有一次實驗?zāi)艹晒ι?，僅部分實驗出現(xiàn)脫脂棉局部變焦的現(xiàn)象。

2.1.3 定性實驗結(jié)論

根據(jù)多次滴水生火和吹氣生火的定性實驗，可初步判推斷：久置樣品中Na2O2的百分含量也不低。

2.2 定量實驗

為了進一步較為準(zhǔn)確地測定久置樣品中Na2O2的純度，對樣品進行了定量分析。主要根據(jù)不同原理設(shè)計采用了針筒排氣法、蒸發(fā)法、雙指示劑法和氯化鋇法這四種方法進行實驗設(shè)計，通過對比實驗結(jié)果來確定尋找較為準(zhǔn)確的測定方法。四種方法在取用較底層樣品時，均要先刮開較表層樣品，避免污染。

2.2.1 針筒排氣法

2.2.1.1 實驗過程與裝置

如圖1、圖2所示：

分析可知：生成的H2O2有一定的溶解性，不加催化劑得不到真實的氧氣體積，實驗③、④樣品質(zhì)量約為實驗①、②的一半，但由于混合了MnO2，測得ω（Na2O2）大于實驗①、②數(shù)據(jù)。因此，實驗時，應(yīng)混加MnO2催化H2O2分解出O2，從而使測量結(jié)果更準(zhǔn)確。

同時，針筒刻度精確度不高，針筒與活塞之間存在摩擦力，也成為影響氣體體積的測定的主要因素。

2.2.2 蒸發(fā)法

2.2.2.1 實驗原理

如圖3所示：

忽略其他雜質(zhì)不計，粗略認(rèn)為樣品是Na2O2和Na2CO3的混合物，設(shè)Na2O2物質(zhì)的量為x mol，Na2CO3物質(zhì)的量為y mol，m1為除雜后樣品質(zhì)量，m2為產(chǎn)品NaCl質(zhì)量。由鈉守恒，得

Na2O2——2NaCl Na2CO3——2NaCl

x 2x y 2y聯(lián)立，解方程組， 78x+106y=m1

58.5（2x+2y）=m2

可求得x、y值，進而求出樣品中Na2O2的純度。

2.2.2.2 實驗結(jié)果與討論

三次實驗所得數(shù)據(jù)列于表2，其中實驗①出現(xiàn)負(fù)值，說明失敗，予以舍棄。

分析實驗②、③可得：稱取底層樣品的實驗③，Na2O2含量遠大于稱取表層樣品的實驗②。同樣需指出影響測量的因素包括樣品中存在的不溶性雜質(zhì)，會導(dǎo)致所得產(chǎn)品質(zhì)量偏大。

2.2.3 雙指示劑法[6，7]

2.2.3.1 實驗流程

如圖4所示：

2.2.3.2 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理

（1）稱取較表層樣品m（樣品）=2.00g，配制成500.00mL溶液，取V=20.00mL，加入MnO2，以c（HCl）= 0.125 mol/L鹽酸標(biāo)液滴定，得到表3數(shù)據(jù)。從表3可知，較表層樣品中測得的ω（Na2O2）的比重不到50%，雖然仍比ω（Na2CO3）大，但受污染較嚴(yán)重。

（2）稱取較底層樣品m（樣品）=2.00g，重復(fù)上述滴定分析程序得表4。從表4數(shù)據(jù)可知，較底層樣品中Na2O2的含量有所升高，Na2CO3的含量較低，說明較底層樣品被污染程度相對較輕。

從表5、6可知：氯化鋇法避免了使用兩種指示劑判定滴定終點時產(chǎn)生的誤差，測得的ω（Na2O2）比雙指示劑法所得結(jié)果偏大一些，ω（Na2CO3）則偏小，且都是ω（Na2O2）>ω（Na2CO3），更符合真實的情況。

需要注意影響滴定結(jié)果的因素是，在終點附近應(yīng)劇烈振蕩錐形瓶，驅(qū)除二氧化碳；達到第二終點前，吹洗次數(shù)應(yīng)減少，吹洗時所用蒸餾水的量也應(yīng)減少。

3 結(jié)論與教學(xué)建議

通過實驗設(shè)計，定量測定了久置的過氧化鈉試劑的純度，比較了四種測定方法的可行性優(yōu)劣，得出了以下幾個結(jié)論：

（1）依據(jù)實驗測得ω（Na2O2）數(shù)據(jù)和影響結(jié)果因素，四種方法可行性優(yōu)劣的順序依次為：氯化鋇法>雙指示劑法>蒸發(fā)法>針筒排氣法。

（2）由上述雙指示劑法和氯化鋇法的實驗數(shù)據(jù)和分析中，證明樣品中Na2O2受污染程度不一，較表層樣品因接觸面積過大而污染較嚴(yán)重。因此在教學(xué)中，進行定性實驗時，為達到良好的教學(xué)效果，應(yīng)取用較底層樣品，因為能基本保證有60%以上反應(yīng)物是過氧化鈉。

（3）針筒排氣法、雙指示劑法和氯化鋇法都證明反應(yīng)并非直接完全放出氧氣，而是一部分H2O2溶于水中未發(fā)生分解，以致放出O2的量較少，需加MnO2催化分解。因此，在做人教版必修1實驗3-5過氧化鈉與水反應(yīng)時，若所用過氧化鈉為久置的，則應(yīng)在其中混加MnO2，促使溶解在水中的H2O2分解出O2，保證帶火星的木條復(fù)燃的現(xiàn)象更明顯。

（4）在定量實驗中，準(zhǔn)確度較高的雙指示劑法和氯化鋇法的ω（Na2O2）與ω（Na2CO3）平均值之和在80%～90%之間，均達不到或接近100%，剩余的成分可能是新引入的鐵銹雜質(zhì)和原標(biāo)識的雜質(zhì)；對于雜質(zhì)的定量測定有待后續(xù)探究。

參考文獻：

[1]李俊生，張笑宇，胡志剛.對過氧化鈉顏色的探究[J].化學(xué)教學(xué)，2012，（12）：73.

[2]李俊生，胡志剛.對過氧化鈉與水反應(yīng)問題的研究[J].化學(xué)教育，2011，（1）：70.

[3]江茂生，陳禮輝.漂白過程H2O2分解及其抑制模擬[J].福建林學(xué)院學(xué)報，2001，21（3）：272～275.

[4]李俊生，何月晴，劉艾琳.關(guān)于過氧化鈉與水反應(yīng)機理的研究[J].中小學(xué)實驗與制備，2008，（6）：9.

[5]周媛，張丹，張志會.有關(guān)過氧化鈉與二氧化碳反應(yīng)實質(zhì)的創(chuàng)新實驗探究[J].中國教育技術(shù)裝備，2011，（9）：98.

[6][8]武漢大學(xué).分析化學(xué)實驗（第四版）[M].北京：高等教育出版社，2001：167.

[7][9]武漢大學(xué).分析化學(xué)（第五版）（上冊）[M].北京：高等教育出版社，2006：152.

摘要：對久置的過氧化鈉樣品進行定性分析，進而再采用針筒排氣法、蒸發(fā)法、雙指示劑法和氯化鋇法進行試劑純度的定量實驗探究，通過方法對比得出了科學(xué)的結(jié)論，有利于化學(xué)實驗教學(xué)的開展。

關(guān)鍵詞：過氧化鈉純度；定性實驗；定量實驗；雙指示劑法；氯化鋇法

文章編號：1005–6629（2014）7–0067–03 中圖分類號：G633.8 文獻標(biāo)識碼：B

基于以上材料，如果在具體的實驗教學(xué)過程中，用純度不高，甚至變質(zhì)的Na2O2樣品進行演示實驗，將很難得出合理的結(jié)果，難于讓學(xué)生信服，也難以得出科學(xué)的、正確的實驗結(jié)論。因此，對久置的過氧化鈉樣品純度進行分析，就具有一定的現(xiàn)實意義與研究價值。

2 實驗部分

2.1 定性實驗

鐵罐標(biāo)識雜質(zhì)成分有氯化物（0.02%）、磷酸鹽（0.0005%）、硫酸鹽（0.001%）、鐵（0.005%）、重金屬（以Pb計算）（0.002%）；由于鐵罐瓶蓋生銹，在取用樣品時，打開瓶蓋會有鐵銹掉落于樣品中，引進了新雜質(zhì)鐵銹；同時，Na2O2與空氣中的H2O和CO2反應(yīng)，發(fā)生變質(zhì)，生成Na2CO3，所以雜質(zhì)成分除了原產(chǎn)方標(biāo)識部分外，還應(yīng)含有鐵銹和Na2CO3。觀察樣品，表層呈白色，樣品局部呈淡黃色，說明受污染程度不同。下面通過滴水生火和吹氣生火兩個教材實驗進行探究：

2.1.1 滴水生火

在室溫20.0℃條件下，用脫脂棉包住樣品粉末，放在石棉網(wǎng)上，往脫脂棉里的樣品滴水，觀察反應(yīng)現(xiàn)象：起初分別取用表層樣品，用膠頭滴管滴水，進行多次實驗都沒能成功生火，后來取用較底層樣品進行實驗出現(xiàn)脫脂棉變焦。分析失敗原因為：膠頭滴管滴水容易濕潤脫脂棉，不能達到著火點，導(dǎo)致實驗失?。划?dāng)改用針筒注射水，大部分實驗出現(xiàn)了脫脂棉局部變焦現(xiàn)象，個別實驗?zāi)軌虺晒ι稹?/p>

2.1.2 吹氣生火

借鑒滴水生火實驗，本實驗在室溫20.0℃條件下，取用底層樣品，用導(dǎo)管進行吹氣，觀察反應(yīng)現(xiàn)象：但沒有一次實驗?zāi)艹晒ι?，僅部分實驗出現(xiàn)脫脂棉局部變焦的現(xiàn)象。

2.1.3 定性實驗結(jié)論

根據(jù)多次滴水生火和吹氣生火的定性實驗，可初步判推斷：久置樣品中Na2O2的百分含量也不低。

2.2 定量實驗

為了進一步較為準(zhǔn)確地測定久置樣品中Na2O2的純度，對樣品進行了定量分析。主要根據(jù)不同原理設(shè)計采用了針筒排氣法、蒸發(fā)法、雙指示劑法和氯化鋇法這四種方法進行實驗設(shè)計，通過對比實驗結(jié)果來確定尋找較為準(zhǔn)確的測定方法。四種方法在取用較底層樣品時，均要先刮開較表層樣品，避免污染。

2.2.1 針筒排氣法

2.2.1.1 實驗過程與裝置

如圖1、圖2所示：

分析可知：生成的H2O2有一定的溶解性，不加催化劑得不到真實的氧氣體積，實驗③、④樣品質(zhì)量約為實驗①、②的一半，但由于混合了MnO2，測得ω（Na2O2）大于實驗①、②數(shù)據(jù)。因此，實驗時，應(yīng)混加MnO2催化H2O2分解出O2，從而使測量結(jié)果更準(zhǔn)確。

同時，針筒刻度精確度不高，針筒與活塞之間存在摩擦力，也成為影響氣體體積的測定的主要因素。

2.2.2 蒸發(fā)法

2.2.2.1 實驗原理

如圖3所示：

忽略其他雜質(zhì)不計，粗略認(rèn)為樣品是Na2O2和Na2CO3的混合物，設(shè)Na2O2物質(zhì)的量為x mol，Na2CO3物質(zhì)的量為y mol，m1為除雜后樣品質(zhì)量，m2為產(chǎn)品NaCl質(zhì)量。由鈉守恒，得

Na2O2——2NaCl Na2CO3——2NaCl

x 2x y 2y聯(lián)立，解方程組， 78x+106y=m1

58.5（2x+2y）=m2

可求得x、y值，進而求出樣品中Na2O2的純度。

2.2.2.2 實驗結(jié)果與討論

三次實驗所得數(shù)據(jù)列于表2，其中實驗①出現(xiàn)負(fù)值，說明失敗，予以舍棄。

分析實驗②、③可得：稱取底層樣品的實驗③，Na2O2含量遠大于稱取表層樣品的實驗②。同樣需指出影響測量的因素包括樣品中存在的不溶性雜質(zhì)，會導(dǎo)致所得產(chǎn)品質(zhì)量偏大。

2.2.3 雙指示劑法[6，7]

2.2.3.1 實驗流程

如圖4所示：

2.2.3.2 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理

（1）稱取較表層樣品m（樣品）=2.00g，配制成500.00mL溶液，取V=20.00mL，加入MnO2，以c（HCl）= 0.125 mol/L鹽酸標(biāo)液滴定，得到表3數(shù)據(jù)。從表3可知，較表層樣品中測得的ω（Na2O2）的比重不到50%，雖然仍比ω（Na2CO3）大，但受污染較嚴(yán)重。

（2）稱取較底層樣品m（樣品）=2.00g，重復(fù)上述滴定分析程序得表4。從表4數(shù)據(jù)可知，較底層樣品中Na2O2的含量有所升高，Na2CO3的含量較低，說明較底層樣品被污染程度相對較輕。

從表5、6可知：氯化鋇法避免了使用兩種指示劑判定滴定終點時產(chǎn)生的誤差，測得的ω（Na2O2）比雙指示劑法所得結(jié)果偏大一些，ω（Na2CO3）則偏小，且都是ω（Na2O2）>ω（Na2CO3），更符合真實的情況。

需要注意影響滴定結(jié)果的因素是，在終點附近應(yīng)劇烈振蕩錐形瓶，驅(qū)除二氧化碳；達到第二終點前，吹洗次數(shù)應(yīng)減少，吹洗時所用蒸餾水的量也應(yīng)減少。

3 結(jié)論與教學(xué)建議

通過實驗設(shè)計，定量測定了久置的過氧化鈉試劑的純度，比較了四種測定方法的可行性優(yōu)劣，得出了以下幾個結(jié)論：

（1）依據(jù)實驗測得ω（Na2O2）數(shù)據(jù)和影響結(jié)果因素，四種方法可行性優(yōu)劣的順序依次為：氯化鋇法>雙指示劑法>蒸發(fā)法>針筒排氣法。

（2）由上述雙指示劑法和氯化鋇法的實驗數(shù)據(jù)和分析中，證明樣品中Na2O2受污染程度不一，較表層樣品因接觸面積過大而污染較嚴(yán)重。因此在教學(xué)中，進行定性實驗時，為達到良好的教學(xué)效果，應(yīng)取用較底層樣品，因為能基本保證有60%以上反應(yīng)物是過氧化鈉。

（3）針筒排氣法、雙指示劑法和氯化鋇法都證明反應(yīng)并非直接完全放出氧氣，而是一部分H2O2溶于水中未發(fā)生分解，以致放出O2的量較少，需加MnO2催化分解。因此，在做人教版必修1實驗3-5過氧化鈉與水反應(yīng)時，若所用過氧化鈉為久置的，則應(yīng)在其中混加MnO2，促使溶解在水中的H2O2分解出O2，保證帶火星的木條復(fù)燃的現(xiàn)象更明顯。

（4）在定量實驗中，準(zhǔn)確度較高的雙指示劑法和氯化鋇法的ω（Na2O2）與ω（Na2CO3）平均值之和在80%～90%之間，均達不到或接近100%，剩余的成分可能是新引入的鐵銹雜質(zhì)和原標(biāo)識的雜質(zhì)；對于雜質(zhì)的定量測定有待后續(xù)探究。

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