微波輔助技術(shù)燒結(jié)方式對氧化鋁陶瓷性能的影響

王忱 陳 成

（圣凱（天津）工業(yè)有限公司，天津 300300）

0 引言

微波輔助技術(shù)(MAT)燒結(jié)，是一種先進(jìn)的燒結(jié)技術(shù)，是利用微波能量和由電或燃?xì)猱a(chǎn)生的熱同時加熱產(chǎn)品，其加熱方式如圖1所示。利用此技術(shù)的微波輔助燒結(jié)爐是微波發(fā)射裝置與傳統(tǒng)燒結(jié)爐的結(jié)合體。目前，掌握該項先進(jìn)技術(shù)的只有美國、英國和日本。與傳統(tǒng)燒結(jié)技術(shù)（無壓、熱壓等）相比，此技術(shù)具有如下優(yōu)點:（1）節(jié)約能源和綠色環(huán)保。采用微波和熱輻射兩種方式同時加熱陶瓷件，微波加熱陶瓷坯體內(nèi)部，電或燃?xì)猱a(chǎn)生的熱加熱陶瓷坯體的表面，保持熱平衡，使得內(nèi)部和表面熱量分布均勻，達(dá)到快速燒結(jié)的目的；利用少量微波即可大幅度降低能耗，與傳統(tǒng)的電爐相比可降低能耗達(dá)50%。其次，MAT還有綠色環(huán)保的優(yōu)點，減少有害氣體散發(fā)。（2）提高產(chǎn)品質(zhì)量。由于MAT具有快速燒結(jié)和降低燒結(jié)溫度的功效，抑制了晶粒的長大，在微觀上主要表現(xiàn)為陶瓷結(jié)構(gòu)較均勻、晶粒細(xì)小，可能改善陶瓷某些方面的性能。（3）研發(fā)新產(chǎn)品。MAT具有燒結(jié)納米陶瓷的潛力，利用MAT可縮短燒結(jié)陶瓷的時間，抑制晶粒生長，有可能把陶瓷晶粒尺寸控制在納米尺度范圍內(nèi)。

圖1 MAT電爐加熱方式

MAT被成功應(yīng)用在許多領(lǐng)域，如陶瓷、粉末冶金、熱處理、煅燒和干燥等。Harrop工業(yè)曾用MAT升降爐在1620℃燒制成功Al2O3/SiC套管，比其常用燒結(jié)時間快5倍；Lapp用MAT電爐生產(chǎn)絕緣瓷，燒結(jié)速率比其傳統(tǒng)燒結(jié)速率快10倍。

99 Al2O3陶瓷一般采用無壓燒結(jié)，具有燒結(jié)周期長、耗能大等缺點。對無壓燒結(jié)的99 Al2O3陶瓷的性能研究報道比較多，但對采用MAT燒結(jié)的99 Al2O3陶瓷還未見報道?，F(xiàn)介紹采用MAT電爐燒結(jié)99 Al2O3陶瓷，并研究MAT燒結(jié)方式對其顯微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。

1 實驗部分

1.1 樣品的制備

實驗所用99 Al2O3造粒粉來自中澳鋁業(yè)，稱取一定量造粒粉置于橡膠模具中除氣，放入LDJ300/320-1500型冷等靜壓機(jī)中，在150 MPa下壓制成型。樣品分別采用MAT燒結(jié)和無壓燒結(jié)，其中MAT燒結(jié)的樣品標(biāo)識為Sm，無壓燒結(jié)的樣品標(biāo)識為Sp。無壓燒結(jié)在SS-20-17型電爐中執(zhí)行，升溫速率控制在0.8℃/min，最高燒結(jié)溫度為1650℃，保溫2 h；MAT燒結(jié)在MAT電爐中執(zhí)行，由美國Ceralink Inc提供，微波頻率設(shè)置為2.45GHz，由電爐控制的最高燒結(jié)溫度為1530℃，升溫速率為4℃/min，保溫0.5 h。取出樣品，Sm和Sp各留一塊做表面形貌分析，其余用立磨加工成標(biāo)準(zhǔn)試樣。

1.2 測試與表征

在S4800掃描電鏡（SEM）上觀察Sm和Sp的表面形貌。用阿基米德法測試Sm和Sp的體積密度，并計算相對密度。在WDW-200電子萬能試驗機(jī)上，采用單邊切口梁法（SENB）測試Sm和Sp的斷裂韌性，跨度為20 mm，壓頭移動速度1mm/min；使用同樣的設(shè)備，用三點彎曲法測定Sm和Sp的彎曲強(qiáng)度，跨度為20 mm，壓頭移動速度為0.5 mm/min，所用試樣尺寸均為3 mm×4 mm×36 mm。

2 結(jié)果與討論

本實驗中所測得的數(shù)據(jù)列于表1

2.1 SEM

圖2是99 Al2O3陶瓷樣品的SEM圖，(a)為 Sm的SEM照片，(b)為Sp的SEM照片。從圖上可以看出Sm的形貌與Sp的形貌有較大區(qū)別。Sm結(jié)構(gòu)均勻、晶界清晰、晶粒細(xì)小，平均粒徑約為6um；Sp晶粒較大，平均粒徑約為18um，晶界較模糊。有文獻(xiàn)報道在采用單純的微波燒結(jié)時，當(dāng)微波與無壓燒結(jié)的Al2O3陶瓷樣品相對密度相當(dāng)時，它們的晶粒尺寸幾乎相同。從表1可以看出Sm和Sp的相對密度相當(dāng)，但Sm的粒徑約為Sp的1/3，由此可見MAT使陶瓷樣品的晶粒得到細(xì)化，這與MAT燒結(jié)特點有關(guān)，它利用微波從樣品內(nèi)部加熱，同時利用熱輻射從外部加熱，具有快速燒結(jié)和降低燒結(jié)溫度的功效，從而抑制了晶粒的長大。晶粒的細(xì)化、晶界的增多，必然帶來99Al2O3陶瓷某些性能的改善。

表1 99 Al2O3的性能

圖2 陶瓷樣品SEM照片，(a):Sm,(b):Sp

2.2 相對密度

采用阿基米德法測得Sm和Sp的相對密度分別為98.9%和98.2%，二者密度幾乎相同，表明兩種陶瓷樣品達(dá)到的致密化程度相當(dāng)，因而密度對陶瓷性能的影響可以看作是相當(dāng)?shù)摹?/p>

2.3 MAT對99Al2O3力學(xué)性能影響

本文主要研究MAT燒結(jié)方式對99Al2O3陶瓷的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性的影響。從表1可以看出Sm彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別為456 MPa和4.6 MPa·m ，較Sp分別提高了近33%和31%。

材料的彎曲強(qiáng)度f與晶粒尺寸d符合Hall-Petch關(guān)系式:

材料的強(qiáng)度隨著晶粒尺寸的減小而提高。但對陶瓷來講，要做出只有晶粒尺寸大小不同而其他組織參量都相同的試樣是非常困難的，因此，往往其它因素與晶粒尺寸共同影響強(qiáng)度。所以，要搞清楚陶瓷中的σf與d的關(guān)系并非易事，還有待于進(jìn)一步研究。細(xì)化晶粒可增加晶界對位錯的阻礙，從而提高材料抗變形的能力，可以提高材料在室溫下的抗變形、抗斷裂的強(qiáng)度。室溫斷裂強(qiáng)度無疑是隨晶粒尺寸的減小而增大。所以對于結(jié)構(gòu)陶瓷材料來說，努力獲得細(xì)晶粒組織，對提高室溫強(qiáng)度是有利的。

斷裂韌性是材料在塑性變形和斷裂過程中吸收能量的能力，是材料強(qiáng)度和塑性的綜合表現(xiàn)，由于晶界兩邊的晶粒取向不同，因而晶界是原子排列紊亂的區(qū)域，其位錯結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，當(dāng)變形由一個晶粒橫過晶界達(dá)到臨近晶粒時，穿過復(fù)雜位錯結(jié)構(gòu)的晶界比較困難，而穿過后滑移方向要改變，這種變形過程要消耗較大的能量，因而起了強(qiáng)化和韌化的作用。晶粒越細(xì)、晶界越多，所以細(xì)化晶粒對韌性是有益的。

從圖2的SEM證實由MAT燒結(jié)的Sm的晶粒尺寸要遠(yuǎn)小于無壓燒結(jié)的Sp，所以Sm的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性要優(yōu)于Sp。

另一方面，Sm的晶界清晰，幾乎不存在未晶化的玻璃相，而Sp的晶界不清晰，可能是因為晶界存在未晶化玻璃相，使得晶界模糊，晶界玻璃相的存在對強(qiáng)度是不利的，這也使得Sm的強(qiáng)度要優(yōu)于Sp。

3 結(jié)論

采用MAT燒結(jié)99 Al2O3陶瓷，降低了燒結(jié)溫度，縮短了燒結(jié)時間，對陶瓷樣品起到了細(xì)化晶粒的作用，其晶粒尺寸僅是無壓燒結(jié)99 Al2O3的1/3。晶粒細(xì)化帶來99 Al2O3陶瓷的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性的提高，分別為456 MPa和4.6 MPa·m，較無壓燒結(jié)99 Al2O3分別提高了近33%和31%。

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