陰離子表面活性劑測定中破乳方法的研究

武西岳

摘要：采用亞甲藍(lán)分光光度法測試了環(huán)境水質(zhì)中陰離子表面活性，對于萃取液出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象，使用無水硫酸鈉進(jìn)行破乳，實驗表明：無水硫酸鈉破乳法破乳完全，效果明顯，并且不產(chǎn)生干擾，平行測試相對標(biāo)準(zhǔn)偏差11%，加標(biāo)回收率93%～109%之間，操作簡便可行，優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的異丙醇破乳法。

關(guān)鍵詞：陰離子表面活性；萃?。蝗榛?；破乳

中圖分類號：O67

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：16749944（2014）08022002

[FL（2K2]

1引言

水中的陰離子表面活性劑會使水面產(chǎn)生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧，造成水質(zhì)惡化。對環(huán)境水樣中的陰離子表面活性劑進(jìn)行監(jiān)測已成為環(huán)境監(jiān)測工作的一項常規(guī)監(jiān)測，目前，水中陰離子洗滌劑的測定通常采用的標(biāo)準(zhǔn)方法為亞甲藍(lán)分光光度法[1]。本法在分析測試地表水及廢水時，最容易出現(xiàn)的操作問題是萃取液的乳化現(xiàn)象，即樣品中的待測物、水分及其它復(fù)雜成分被萃取液萃取后，在萃取液中產(chǎn)生大量泡沫而難以消除的問題，這種現(xiàn)象會使分光光度法的比色操作無法進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)方法中介紹的是使用異丙醇破乳方法，但在操作中發(fā)現(xiàn)，這種處理方法效果很不理想，處理后依然存在乳化現(xiàn)象，文獻(xiàn)中也很難查到乳化現(xiàn)象的處理方法?，F(xiàn)使用無水硫酸鈉破乳的方法，進(jìn)行對比實驗研究。

2實驗

21儀器與試劑

U1810型分光光度計，10mm比色皿。2mL具塞顯色管。無水硫酸鈉：經(jīng)0℃烘干4h，冷卻后密封保存。其他試劑同標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

22分析方法原理

陰離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的鹽類，統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS）。該生成物可被三氯甲烷萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計在波長62nm處測量三氯甲烷層的吸光度。

23樣品測試

取100mL過濾后的水樣置于20mL分液漏斗中，加入2mL三氯甲烷進(jìn)行萃取，靜置分層。對于有乳化現(xiàn)象的萃取液，把萃取液連同泡沫一起放入2mL顯色管中，加入1g無水硫酸鈉，振搖數(shù)秒，即可得到澄清透明的待測液。若乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，可以適量多加無水硫酸鈉，至無水硫酸鈉不結(jié)塊。萃取液靜置約1min后，傾倒上層清液于10mm比色皿中，62nm處測定吸光度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。

3結(jié)果與討論

31破乳效果的表觀現(xiàn)象

對于易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的水樣，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)分析方法每100mL水樣中加入不多于10mL的異丙醇后，用2mL三氯甲烷進(jìn)行萃取，靜置后，依然可觀察到萃取液中存在大量泡沫，破乳效果很不明顯；對于相同水樣，不加異丙醇而改用無水硫酸鈉處理萃取液，乳化現(xiàn)象則完全消失，很容易得到澄清透明的待測液。

32無水硫酸鈉的干擾性實驗

使用無水硫酸鈉破乳法，關(guān)鍵的因素是不能對分析測試產(chǎn)生干擾作用。為檢驗無水硫酸鈉的引入是否產(chǎn)生干擾作用，現(xiàn)分別對繪制校準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的萃取液進(jìn)行第一次吸光度測定，然后在剩余的萃取液中各加入1g無水硫酸鈉，振搖數(shù)秒靜置后進(jìn)行第二次吸光度測定，結(jié)果見表1。endprint

摘要：采用亞甲藍(lán)分光光度法測試了環(huán)境水質(zhì)中陰離子表面活性，對于萃取液出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象，使用無水硫酸鈉進(jìn)行破乳，實驗表明：無水硫酸鈉破乳法破乳完全，效果明顯，并且不產(chǎn)生干擾，平行測試相對標(biāo)準(zhǔn)偏差11%，加標(biāo)回收率93%～109%之間，操作簡便可行，優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的異丙醇破乳法。

關(guān)鍵詞：陰離子表面活性；萃??；乳化；破乳

中圖分類號：O67

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：16749944（2014）08022002

[FL（2K2]

1引言

水中的陰離子表面活性劑會使水面產(chǎn)生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧，造成水質(zhì)惡化。對環(huán)境水樣中的陰離子表面活性劑進(jìn)行監(jiān)測已成為環(huán)境監(jiān)測工作的一項常規(guī)監(jiān)測，目前，水中陰離子洗滌劑的測定通常采用的標(biāo)準(zhǔn)方法為亞甲藍(lán)分光光度法[1]。本法在分析測試地表水及廢水時，最容易出現(xiàn)的操作問題是萃取液的乳化現(xiàn)象，即樣品中的待測物、水分及其它復(fù)雜成分被萃取液萃取后，在萃取液中產(chǎn)生大量泡沫而難以消除的問題，這種現(xiàn)象會使分光光度法的比色操作無法進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)方法中介紹的是使用異丙醇破乳方法，但在操作中發(fā)現(xiàn)，這種處理方法效果很不理想，處理后依然存在乳化現(xiàn)象，文獻(xiàn)中也很難查到乳化現(xiàn)象的處理方法?，F(xiàn)使用無水硫酸鈉破乳的方法，進(jìn)行對比實驗研究。

2實驗

21儀器與試劑

U1810型分光光度計，10mm比色皿。2mL具塞顯色管。無水硫酸鈉：經(jīng)0℃烘干4h，冷卻后密封保存。其他試劑同標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

22分析方法原理

陰離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的鹽類，統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS）。該生成物可被三氯甲烷萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計在波長62nm處測量三氯甲烷層的吸光度。

23樣品測試

取100mL過濾后的水樣置于20mL分液漏斗中，加入2mL三氯甲烷進(jìn)行萃取，靜置分層。對于有乳化現(xiàn)象的萃取液，把萃取液連同泡沫一起放入2mL顯色管中，加入1g無水硫酸鈉，振搖數(shù)秒，即可得到澄清透明的待測液。若乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，可以適量多加無水硫酸鈉，至無水硫酸鈉不結(jié)塊。萃取液靜置約1min后，傾倒上層清液于10mm比色皿中，62nm處測定吸光度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。

3結(jié)果與討論

31破乳效果的表觀現(xiàn)象

對于易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的水樣，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)分析方法每100mL水樣中加入不多于10mL的異丙醇后，用2mL三氯甲烷進(jìn)行萃取，靜置后，依然可觀察到萃取液中存在大量泡沫，破乳效果很不明顯；對于相同水樣，不加異丙醇而改用無水硫酸鈉處理萃取液，乳化現(xiàn)象則完全消失，很容易得到澄清透明的待測液。

32無水硫酸鈉的干擾性實驗

使用無水硫酸鈉破乳法，關(guān)鍵的因素是不能對分析測試產(chǎn)生干擾作用。為檢驗無水硫酸鈉的引入是否產(chǎn)生干擾作用，現(xiàn)分別對繪制校準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的萃取液進(jìn)行第一次吸光度測定，然后在剩余的萃取液中各加入1g無水硫酸鈉，振搖數(shù)秒靜置后進(jìn)行第二次吸光度測定，結(jié)果見表1。endprint

摘要：采用亞甲藍(lán)分光光度法測試了環(huán)境水質(zhì)中陰離子表面活性，對于萃取液出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象，使用無水硫酸鈉進(jìn)行破乳，實驗表明：無水硫酸鈉破乳法破乳完全，效果明顯，并且不產(chǎn)生干擾，平行測試相對標(biāo)準(zhǔn)偏差11%，加標(biāo)回收率93%～109%之間，操作簡便可行，優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的異丙醇破乳法。

關(guān)鍵詞：陰離子表面活性；萃??；乳化；破乳

中圖分類號：O67

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：16749944（2014）08022002

[FL（2K2]

1引言

水中的陰離子表面活性劑會使水面產(chǎn)生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧，造成水質(zhì)惡化。對環(huán)境水樣中的陰離子表面活性劑進(jìn)行監(jiān)測已成為環(huán)境監(jiān)測工作的一項常規(guī)監(jiān)測，目前，水中陰離子洗滌劑的測定通常采用的標(biāo)準(zhǔn)方法為亞甲藍(lán)分光光度法[1]。本法在分析測試地表水及廢水時，最容易出現(xiàn)的操作問題是萃取液的乳化現(xiàn)象，即樣品中的待測物、水分及其它復(fù)雜成分被萃取液萃取后，在萃取液中產(chǎn)生大量泡沫而難以消除的問題，這種現(xiàn)象會使分光光度法的比色操作無法進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)方法中介紹的是使用異丙醇破乳方法，但在操作中發(fā)現(xiàn)，這種處理方法效果很不理想，處理后依然存在乳化現(xiàn)象，文獻(xiàn)中也很難查到乳化現(xiàn)象的處理方法?，F(xiàn)使用無水硫酸鈉破乳的方法，進(jìn)行對比實驗研究。

2實驗

21儀器與試劑

U1810型分光光度計，10mm比色皿。2mL具塞顯色管。無水硫酸鈉：經(jīng)0℃烘干4h，冷卻后密封保存。其他試劑同標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

22分析方法原理

陰離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的鹽類，統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS）。該生成物可被三氯甲烷萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計在波長62nm處測量三氯甲烷層的吸光度。

23樣品測試

取100mL過濾后的水樣置于20mL分液漏斗中，加入2mL三氯甲烷進(jìn)行萃取，靜置分層。對于有乳化現(xiàn)象的萃取液，把萃取液連同泡沫一起放入2mL顯色管中，加入1g無水硫酸鈉，振搖數(shù)秒，即可得到澄清透明的待測液。若乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，可以適量多加無水硫酸鈉，至無水硫酸鈉不結(jié)塊。萃取液靜置約1min后，傾倒上層清液于10mm比色皿中，62nm處測定吸光度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。

3結(jié)果與討論

31破乳效果的表觀現(xiàn)象

對于易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的水樣，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)分析方法每100mL水樣中加入不多于10mL的異丙醇后，用2mL三氯甲烷進(jìn)行萃取，靜置后，依然可觀察到萃取液中存在大量泡沫，破乳效果很不明顯；對于相同水樣，不加異丙醇而改用無水硫酸鈉處理萃取液，乳化現(xiàn)象則完全消失，很容易得到澄清透明的待測液。

32無水硫酸鈉的干擾性實驗

使用無水硫酸鈉破乳法，關(guān)鍵的因素是不能對分析測試產(chǎn)生干擾作用。為檢驗無水硫酸鈉的引入是否產(chǎn)生干擾作用，現(xiàn)分別對繪制校準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的萃取液進(jìn)行第一次吸光度測定，然后在剩余的萃取液中各加入1g無水硫酸鈉，振搖數(shù)秒靜置后進(jìn)行第二次吸光度測定，結(jié)果見表1。endprint