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    乙烯-醋酸乙烯共聚物的室溫硅烷交聯(lián)研究

    2014-09-28 11:03:22曹德明羅安邦
    電線電纜 2014年4期
    關(guān)鍵詞:氫氧化鎂電線電纜硬脂酸

    曹德明, 王 慶, 羅安邦

    (上海馳程化工工貿(mào)有限公司,上海200444)

    0 引言

    聚合物的交聯(lián)方式主要有過氧化物交聯(lián)(即DCP 交聯(lián))、硅烷交聯(lián)和輻照交聯(lián)[1,2]。不同的交聯(lián)方式,其生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品的性能各有不同。硅烷法交聯(lián)聚烯烴技術(shù)自上世紀(jì)60年代末問世以來,得到了長足的發(fā)展,獲得了廣泛的應(yīng)用。硅烷交聯(lián)技術(shù)具有設(shè)備簡單、工藝相對簡便等優(yōu)點,因而在電線電纜、熱水管道、熱收縮套管、包封膜及阻燃等功能性材料方面應(yīng)用日益廣泛。

    目前國內(nèi)硅烷交聯(lián)過程主要通過水煮的方式完成,交聯(lián)所需的水分都是從外界擴散而來。由于水在聚烯烴等非親水性高聚物中的擴散速度慢,而且制品越厚,交聯(lián)所需的時間越長,因此需要消耗大量能源,這給硅烷交聯(lián)聚烯烴工業(yè)化帶來很大的不便。

    近年發(fā)展的硅烷自然交聯(lián)聚烯烴料[3-5],在自然條件下幾天內(nèi)即可完成交聯(lián),無需蒸汽或溫水浸泡。與傳統(tǒng)的硅烷交聯(lián)方式相比,該材料能為電纜制造廠減少生產(chǎn)工序,進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。

    乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)是電線電纜屏蔽料常用的原料之一,目前EVA的硅烷交聯(lián)方面研究不多[6,7]。傳統(tǒng)的EVA屏蔽料生產(chǎn)采用蒸汽連續(xù)硫化工藝,以硫磺或者過氧化物作為交聯(lián)劑,同時加入大量的添加劑,工藝比較繁瑣,能耗較大。

    本文主要通過采用兩步法室溫硅烷交聯(lián)的方式,討論了硅烷交聯(lián)劑、阻燃劑以及產(chǎn)水劑等對交聯(lián)EVA體系性能的影響。

    1 實驗部分

    1.1 實驗原料

    乙烯-醋酸乙烯酯,EVA,日本三井株式會社;乙烯基三甲氧基硅烷,A-171,國產(chǎn)市售;過氧化二異丙苯,DCP,化學(xué)純試劑,上海高橋石化;氫氧化鎂,美國雅寶;HIGHFLOW,橡膠流動劑,泰國;煅燒陶土,GLC-1,國產(chǎn)市售;抗氧劑,A-1010,美國雅寶;硬脂酸鋅,工業(yè)級,國產(chǎn)市售;納米氧化鋅,工業(yè)級,陜西中科納米材料有限公司;月桂酸二丁基錫,DBTDL,上海雨田化工;硬脂酸,化學(xué)純,國產(chǎn)市售。

    1.2 實驗設(shè)備

    雙輥開煉機,江都市金剛機械廠;平板硫化機,江都市金剛機械廠;電子天平,上海卓精電子科技有限公司;電子式拉力試驗機,上海德杰儀器設(shè)備有限公司;硬度計,上海六菱儀器廠;厚度計,上海六菱儀器廠。

    1.3 樣品制備

    (1)A料的制備

    配方(重量份):EVA=100,氫氧化鎂=130,陶土 GLC-1=20,HIGHFLOW=1,抗氧劑 A1010=0.15,硬脂酸 =3,DBTDL=0.1。

    將EVA在100℃左右的開煉機上混煉,包輥后依次加入氫氧化鎂、陶土、抗氧劑、硬脂酸,混煉10 min,然后加入 T-12,混合 2 min后取下,得到A料。

    (2)B料的制備

    配方(重量份):EVA180=100,陶土 GLC-1=40,白炭黑928=15,HIGHFLOW=2,抗氧劑 A1010=0.2,DCP=1,A-171=30。

    首先將DCP充分溶解在A-171中,然后加入白炭黑,混合均勻,備用。

    將EVA在70℃左右的開煉機上混煉,包輥后依次加入陶土、抗氧劑,混煉均勻,混煉10 min,然后加入DCP/A-171/白炭黑的混合物,混煉2 min后取下,得到B料。

    (3)成型試驗

    取A料和B料按照190 g/10 g的比例在80℃左右混合均勻,然后加入2.5 g納米氧化鋅,混合均勻,出片。

    用平板硫化機在170℃壓片15 min,制成測試所需的樣品,壓制的樣品在常溫下放置24 h。

    1.4 性能測試

    (1)力學(xué)性能

    用標(biāo)準(zhǔn)模具制備1mm厚啞鈴型的標(biāo)準(zhǔn)樣條,按照GB 2951.6—1982在電子拉力試驗機上測試試樣的拉伸強度和斷裂伸長率,拉伸速度為25 mm/min。

    (2)熱延伸性能

    用標(biāo)準(zhǔn)模具制備1 mm厚啞鈴型的標(biāo)準(zhǔn)樣條,按照GB 2951—2008在烘箱中測試樣條在熱條件下的延伸情況。

    (3)氧指數(shù)性能

    氧指數(shù)測試是采用南京江寧分析儀器廠的HC-2型氧指數(shù)測定儀,樣品尺寸為100 mm×6.5 mm×3 mm。

    1.5 測試結(jié)果

    對熱壓成型的樣片外觀評價優(yōu)良,測試?yán)鞆姸?、斷裂伸長率、熱延伸、耐油性能和氧指數(shù)。測試結(jié)果見表1。

    表1 硅烷交聯(lián)樣品測試數(shù)據(jù)

    2 討論

    2.1 基料EVA的選擇

    在EVA分子中,乙烯及VA含量很大程度上決定了材料的性能。VA含量高,聚合物耐油性能好,但是斷裂伸長率和拉伸強度偏低,達(dá)不到線纜護(hù)套的要求;乙烯含量低,DCP硫化體系的量需要相應(yīng)增加。我們在選擇EVA牌號時確定 VA含量為40%的EVA180作為樹脂基體,具有比較好的強度和拉伸性能,同時也具有較好的耐溶劑油的性能。

    2.2 阻燃劑的選擇

    阻燃體系可以采用氫氧化鎂或者氫氧化鎂/氫氧化鋁。氫氧化鋁分解溫度較低(200℃),該溫度與加工溫度差不多,容易在預(yù)交聯(lián)過程中產(chǎn)生水,影響交聯(lián)。氫氧化鎂的分解溫度高,在340℃以下時穩(wěn)定,對交聯(lián)不會產(chǎn)生負(fù)面影響,但是在添加量比較高時影響體系的力學(xué)性能。因此在本試驗中采用穩(wěn)定性好、價格適中且在燃燒時不產(chǎn)生有毒有害氣體的硅表面處理氫氧化鎂。在氫氧化鎂添加量比較多時,雖然阻燃性能得到很大的提高,但是物理機械性能下降比較明顯,為了達(dá)到平衡阻燃效果與物理機械性能之間的關(guān)系,我們選用EVA/Mg(OH)2的配比為100/130作為阻燃基體。

    2.3 催化劑DBTDL

    可作為催化劑使用的除DBTDL外,還有醋酸錫、環(huán)烷酸鈷、二丁基錫二辛酯、二辛酸二丁基錫等。

    作為常用的硅烷交聯(lián)催化劑DBTDL,添加量以EVA基體量為準(zhǔn),一般可以添加0.07~0.15份,最好在0.1份;當(dāng)?shù)陀?.1份時,因不能充分進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng),交聯(lián)度低,物理機械性能和耐熱性能不充分;當(dāng)超過0.1份時,在成型過程中將引起聚合物過早交聯(lián),成品外觀出現(xiàn)不光滑現(xiàn)象。

    2.4 硅烷

    用作交聯(lián)劑的硅烷是有機不飽和硅烷,常用的有乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、烯丙基三乙氧基硅烷等。文獻(xiàn)報道,A171的交聯(lián)速度要比A151快,交聯(lián)程度高。但是A151沸點166℃,比A171沸點高,在操作過程中不容易揮發(fā)。本實驗中采用A171作為交聯(lián)劑。

    A171添加量以EVA為基準(zhǔn),一般添加1~2份,最好在1.5份。當(dāng)用量低于1份時,不可能得到充分的接枝率,當(dāng)超過2份時,會引起成型不良問題,同時成本也上升。

    2.5 引發(fā)劑DCP

    本實驗采用過氧化二異丙苯(DCP)作為引發(fā)劑,分解溫度 120~125℃,半衰期在 171℃時為1 min,是一種比較理想的引發(fā)劑。其添加量以EVA為基準(zhǔn),一般添加量為0.1~0.2份,最好在0.15份。當(dāng)添加量低于0.1份時,不能充分引發(fā)基體與硅烷接枝反應(yīng),交聯(lián)度較低,物理機械性能差;當(dāng)添加量大于0.2份時,在操作過程中容易引起過早交聯(lián),成型加工性能差。

    2.6 產(chǎn)水劑的影響

    由于EVA對水的親水性低,水在EVA體系中的擴散速度很慢,交聯(lián)速度很難提高,因此需要在體系中添加一類物質(zhì)產(chǎn)水劑,這類物質(zhì)在高溫接枝過程中釋放出水或者發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成水。由于這種物質(zhì)在體系中是均勻分布的,所以釋放的水在體系中均勻分布,這樣體系的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)非常均勻?,F(xiàn)在使用的產(chǎn)水劑主要有磷酸二氫鈉、三聚氰胺甲醛樹脂干膠粉和硬脂酸/氧化鋅三種。硬脂酸/氧化鋅在110~150℃之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成水和硬脂酸鋅,而硬脂酸鋅對熔體有潤滑作用,對小分子起到增塑作用。所以本試驗中采用硬脂酸/氧化鋅產(chǎn)水劑。其添加量一般為3~4份。

    3 結(jié)束語

    (1)兩步法室溫硅烷交聯(lián)低煙無鹵阻燃乙烯-醋酸乙烯酯具有良好的物理機械性能、阻燃性能和耐熱性。

    (2)基料采用VA含量適中的EVA180,具有高強度和較好的斷裂伸長率,同時具有較好的耐油性。

    (3)阻燃劑采用硅表面處理氫氧化鎂,與EVA基體相容性好,同時阻燃性能好。

    (4)產(chǎn)水劑在室溫硅烷交聯(lián)中起到非常重要的作用,提高交聯(lián)度,交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)均勻分布,同時能對加工起到很好的增塑作用。

    [1]尹 燕.10 kV聚乙烯電纜的硅烷交聯(lián)工藝探討[J].絕緣材料,2006,30(5):57-60.

    [2]甘興忠.電線電纜絕緣交聯(lián)聚乙烯交聯(lián)工藝的分析和對比[J].電線電纜,2008(2):8-11.

    [3]金標(biāo)義.一種新穎的硅烷交聯(lián)料——干式交聯(lián)[J],電線電纜,2002(1):33-36.

    [4]劉 旭,劉俊龍,馮 鈉,等.含產(chǎn)水劑硅烷交聯(lián)聚乙烯的制備及其性能研究[J].塑料科技,2010,10(38):57-59.

    [5]賴有根,鄔潤德,何軍利,等.產(chǎn)水劑對硅烷接枝LDPE的交聯(lián)作用[J].塑料工業(yè),2006,10(34):54-57.

    [6]焦傳梅.乙烯-醋酸乙烯共聚物的硅烷交聯(lián)及無鹵阻燃研究[J].化學(xué)工程與裝備,2007(7):1-6.

    [7]鮑志素.硅烷交聯(lián)低煙無鹵阻燃聚烯烴的研制[J].廣東塑料,2005(8):57-60.

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