含磷低硅TRIP鋼快速退火組織演變行為研究

陳 蓬，沈春豫，許云波，王國棟

（東北大學(xué)軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽 110819）

含磷低硅TRIP鋼快速退火組織演變行為研究

陳 蓬，沈春豫，許云波，王國棟

（東北大學(xué)軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽 110819）

通過實(shí)驗(yàn)室熱處理模擬實(shí)驗(yàn)，對(duì)含磷低硅transformation induced plasticity（TRIP）鋼快速退火過程中各個(gè)階段的組織演變行為進(jìn)行研究，主要研究了不同退火溫度對(duì)各個(gè)階段組織組成的影響。通過添加P元素降低鋼中的Si含量，可改善表面質(zhì)量，解決鍍鋅問題，且P價(jià)格低廉，成本降低。結(jié)果表明：最終組織中的鐵素體量降低，貝氏體和馬氏體混合物的量增加。經(jīng)X射線衍射（XRD）分析可知，殘余奧氏體量增加，由750℃退火時(shí)的12.7%增加至790℃退火時(shí)的14.9%。

汽車鋼；TRIP鋼；低硅；快速退火；組織演變

1 前言

目前，世界范圍內(nèi)的環(huán)境、商業(yè)和研究機(jī)構(gòu)均已進(jìn)行減少溫室氣體、控制地球變暖的研究。在汽車鋼板研究領(lǐng)域，可通過減輕車身重量來降低CO2排放、提高燃油效率，生產(chǎn)環(huán)境友好型汽車[1～7]。實(shí)現(xiàn)車身減重的主要措施是優(yōu)化結(jié)構(gòu)和應(yīng)用新材料新工藝，高強(qiáng)鋼的使用就是其中一個(gè)主要措施。作為高強(qiáng)鋼的一種，具有良好強(qiáng)塑性組合的transformation induced plasticity（TRIP）鋼目前國內(nèi)外大量用于生產(chǎn)汽車板和其他汽車零部件。TRIP良好的性能得益于其優(yōu)良的組織匹配，典型TRIP鋼的顯微組織為鐵素體、貝氏體和殘余奧氏體，室溫下一定量的殘余奧氏體變形時(shí)發(fā)生形變誘導(dǎo)馬氏體相變，即TRIP效應(yīng)，鐵素體延性較好，容易吸收因殘余奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變引起的體積膨脹，對(duì)TRIP效應(yīng)有較好的輔助作用，貝氏體主要是對(duì)強(qiáng)度起作用。

本研究中，把含磷低硅的TRIP鋼作為研究對(duì)象。P元素的強(qiáng)化效果好，價(jià)格低廉，可降低滲碳體析出動(dòng)力學(xué)，抑制滲碳體析出，利于奧氏體的保留，可替代Si，解決生產(chǎn)過程中的鍍鋅問題[8，9]。已有研究表明，添加0.1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的P將會(huì)使鐵素體的強(qiáng)度增加約75 MPa。對(duì)含磷低硅TRIP鋼在快速退火過程中的組織演變行為進(jìn)行研究，分析其各階段的組織演變行為，對(duì)實(shí)際生產(chǎn)中的工藝制定具有一定的指導(dǎo)意義。

2 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)采用材料為本鋼真空爐冶煉的130 kg鋼錠，化學(xué)成分為Fe-0.2C-0.5Si-1.8Mn-0.08P-0.2V。鋼錠加熱至1 200℃，鍛造為60 mm×60 mm×800 mm的板料隨后空冷，在實(shí)驗(yàn)室450 mm二輥可逆軋機(jī)上進(jìn)行軋制。在900～1 100℃溫度區(qū)間進(jìn)行軋制，將板料軋制至約4 mm厚，空冷至室溫。熱軋板經(jīng)酸洗后冷軋，軋制至約1 mm厚，為便于軋制，軋制道次間進(jìn)行退火處理。將冷軋板料加工成100 mm×20 mm的試樣用于熱模擬實(shí)驗(yàn)。

利用熱力學(xué)軟件Thermocalc結(jié)合TCFE6數(shù)據(jù)庫（TCS Steel/Fe-Alloy Database）對(duì)平衡狀態(tài)下的相變溫度Ac1、Ac3進(jìn)行計(jì)算。在相變儀上以0.05℃/s加熱速率加熱，測定其Ac1、Ac3溫度，用于臨界區(qū)溫度的確定。

在MMS-300熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行熱處理模擬實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)工藝如圖1所示。熱處理實(shí)驗(yàn)分為三個(gè)階段：第一階段為快速加熱至臨界區(qū)溫度，隨后淬火；第二階段為在臨界區(qū)溫度等溫一段時(shí)間后淬火；第三階段為臨界區(qū)等溫后以40℃/s的冷速冷至400℃，等溫180 s后空冷至室溫。

圖1 實(shí)驗(yàn)工藝Fig.1 The schematic illustration of experimental technology

在熱處理后試樣的熱電偶附近取樣，經(jīng)研磨拋光后，用4%的硝酸酒精腐蝕，在場發(fā)射電子探針顯微分析儀（JEOL JXA-8530F）的電子顯微鏡下進(jìn)行高倍觀察。取12 mm×12 mm的試樣，經(jīng)C2H5OH∶H2O∶HClO4=13∶2∶1 的電解液，在20 V 的電壓下電解拋光去表面應(yīng)力后，進(jìn)行X射線衍射分析。采用日本理學(xué)D/max 2400射線衍射儀，陽極靶為銅靶（50 kV，180 mA）輻射，2θ角的范圍為40o～120o，利用Rietveld方法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析與處理[10～12]。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

熱軋初始組織如圖2a所示，為鐵素體、貝氏體和馬氏體組織，鐵素體含量約44%。經(jīng)冷軋后，由于回火過程，馬氏體分解，碳化物析出，組織主要為帶狀的鐵素體和碳化物，如圖2b所示。利用熱力學(xué)軟件Thermocalc結(jié)合TCFE6數(shù)據(jù)庫（TCS Steel/Fe-Alloy Database）對(duì)平衡相含量計(jì)算（圖3a為熱力學(xué)計(jì)算結(jié)果，圖3b為加熱過程的膨脹曲線），得到Ac1溫度為670℃，Ac3溫度為835℃。將實(shí)驗(yàn)鋼加工成?3×10 mm的相變儀試樣，以0.05℃/s的加熱速率加熱，測定其膨脹曲線，確定其Ac1溫度為676℃，Ac3溫度為852℃，稍高于計(jì)算值。加熱速度越大，相變溫度越高，因此本研究選取的臨界區(qū)等溫溫度從710℃開始。加熱速度的增大，會(huì)提高加熱過程再結(jié)晶的開始溫度，擴(kuò)大再結(jié)晶溫度范圍，最終使得再結(jié)晶晶粒尺寸減小。再結(jié)晶晶粒尺寸的減小受形核速率和長大速率的控制?？焖偌訜釙r(shí)，在形核初期沒有足夠的時(shí)間發(fā)生回復(fù)，因而再結(jié)晶溫度被推遲到相對(duì)高的溫度?？焖偌訜釙r(shí)因?yàn)橐谟邢薜臅r(shí)間內(nèi)要求達(dá)到可觀的形核量，所以在較高的再結(jié)晶溫度下增加了形核率，結(jié)果使得晶粒尺寸更為細(xì)小[13，14]。因此本研究采用200℃/s的加熱速率以獲得較小的晶粒尺寸。

圖2 初始組織Fig.2 Initial microstructure

3.1 第一階段

TRIP鋼在加熱過程中會(huì)發(fā)生鐵素體的再結(jié)晶、滲碳體的溶解和奧氏體的相變[15]。熱處理的第一階段為加熱至不同臨界區(qū)溫度，加熱速率為200℃/s。加熱后的淬火組織如圖4所示。加熱至710℃時(shí)（見圖4a），奧氏體相變還未明顯發(fā)生，較快的加熱速度，使得奧氏體化溫度升高，顯微組織仍為冷軋的帶狀組織。加熱至730℃時(shí)（見圖4b）可發(fā)現(xiàn)已有少量奧氏體相變發(fā)生，呈尺寸小于0.5 μm的小塊狀。加熱至750℃時(shí)（見圖4c），相變量明顯增多，加熱時(shí)形成的奧氏體尺寸變大，經(jīng)觀察可發(fā)現(xiàn)，奧氏體主要在晶界處形核，晶界處更容易滿足奧氏體形核所要求的能量和元素濃度。加熱至770℃時(shí)（見圖4d），形成的奧氏體量已達(dá)到約38%。加熱至800℃時(shí)（見圖4e），大部分組織已相變?yōu)閵W氏體。實(shí)際生產(chǎn)中，絕大多數(shù)奧氏體是在連續(xù)加熱過程中形成的，奧氏體的形成需要吸收相變潛熱，加熱速度越大，奧氏體形成溫度范圍則越向高溫推移。

圖4 第一階段熱處理顯微組織Fig.4 Microstructure of the first stage heat treatment

3.2 第二階段

熱處理的第二階段為以200℃/s的加熱速度加熱至臨界區(qū)溫度后等溫一定時(shí)間。等溫后的淬火組織如圖5所示。710℃等溫300 s后（見圖5a），有約2.8%的奧氏體生成，仍有大量的碳化物未溶解。730℃等溫300 s后（見圖5b），奧氏體晶粒長大，奧氏體生成量增加至約4.2%，未溶解的碳化物量減少。由于等溫溫度升高，相變驅(qū)動(dòng)力的增大使形核功減小，元素的擴(kuò)散速度加快，且奧氏體形核所需的碳濃度起伏減小，均利于提高奧氏體的形核率，同時(shí)奧氏體的形成速度也相應(yīng)增加，使得溫度升高后，奧氏體的生成量增加，晶粒變大。當(dāng)?shù)葴販囟壬咧?50℃時(shí)，等溫300 s后（見圖5c），奧氏體量迅速增加至約40%，碳化物完全溶解，淬火后的組織主要由鐵素體和馬氏體組成。然而等溫溫度升高至770℃后，等溫30 s后（見圖5d），奧氏體量即可達(dá)到約73%。隨等溫溫度升高，碳化物逐漸消失，奧氏體晶粒尺寸變大，奧氏體含量增多。

圖5 第二階段熱處理顯微組織Fig.5 Microstructure of the second stage heat treatment

3.3 第三階段

由前兩個(gè)階段結(jié)果分析可知，750℃等溫即可有較多奧氏體相變發(fā)生，因此選擇750℃、770℃、790℃等溫60 s后快冷至400℃等溫，不穩(wěn)定的奧氏體發(fā)生貝氏體相變，由于貝氏體相變是“半擴(kuò)散相變”，即只有碳原子擴(kuò)散，而鐵原子及其他替換元素的原子已經(jīng)難以擴(kuò)散，因此在貝氏體相變過程，奧氏體中富碳，穩(wěn)定性增強(qiáng)，降低抑制其在隨后冷卻過程中發(fā)生馬氏體相變。隨后冷至室溫，穩(wěn)定的奧氏體在室溫下保留，若奧氏體中碳含量低，穩(wěn)定性差，在此冷卻過程中會(huì)發(fā)生馬氏體相變。

臨界區(qū)等溫后快冷至貝氏體區(qū)等溫，其顯微組織如圖6所示，主要由鐵素體、貝氏體、馬氏體和殘余奧氏體組成。臨界區(qū)等溫溫度為750℃時(shí)（見圖6a），最終組織中的鐵素體含量為57%，殘余奧氏體含量約為12.7%，其余為貝氏體和馬氏體。當(dāng)?shù)葴販囟壬咧?70℃（見圖6b）以后，等溫過程中形成的奧氏體量增多，奧氏體中富集的碳含量相應(yīng)降低，奧氏體穩(wěn)定性降低，在隨后的貝氏體等溫及冷卻過程中，更易發(fā)生貝氏體相變，鐵素體量降低為35%，殘余奧氏體含量為13.9%。當(dāng)臨界區(qū)等溫溫度升高至790℃時(shí)（見圖6c），最終組織主要為貝氏體和馬氏體，只有22%鐵素體和14.9%殘余奧氏體。隨著臨界區(qū)等溫溫度升高，最終組織中的鐵素體量降低，貝氏體和馬氏體混合物的量增加。

3.4 X射線衍射（XRD）分析

采用日本理學(xué)D/max 2400射線衍射儀對(duì)不同臨界區(qū)溫度退火后400℃等溫試樣的殘余奧氏體量進(jìn)行測定，利用Rietveld方法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析與處理。圖7a為X射線衍射實(shí)驗(yàn)結(jié)果，利用X射線衍射分析軟件進(jìn)行尋峰處理，并計(jì)算衍射峰積分強(qiáng)度，選擇奧氏體的{220}、{311}衍射線以及鐵素體的{211}衍射線，利用殘余奧氏體含量公式進(jìn)行計(jì)算

圖6 第三階段熱處理顯微組織Fig.6 Microstructure of the third stage heat treatment

式（1）中，Vγ是殘余奧氏體的體積分?jǐn)?shù)；Iγ是奧氏體{220}、{311}晶面衍射峰的平均積分強(qiáng)度；Iα是鐵素體{211}晶面衍射峰的積分強(qiáng)度。計(jì)算所得的殘余奧氏體含量如圖7b所示，隨退火溫度升高，殘余奧氏體含量從750℃退火時(shí)的12.7%增大至790℃退火時(shí)的14.9%。這是因?yàn)樵谳^高的退火溫度等溫時(shí)形成的奧氏體量較多，發(fā)生貝氏體相變后，經(jīng)過二次富碳過程，殘余較多的奧氏體。

圖7 X射線衍射分析Fig.7 X-ray diffraction analysis

4 結(jié)語

快速加熱至臨界區(qū)溫度，隨后淬火，隨加熱溫度升高，碳化物逐漸溶解，奧氏體相變量逐漸增大，加熱至770℃時(shí)，形成的奧氏體量已達(dá)到約38%。

臨界區(qū)溫度等溫一段時(shí)間后淬火，在不同臨界區(qū)溫度等溫，隨等溫溫度升高，碳化物逐漸消失，奧氏體晶粒尺寸變大，奧氏體含量增多，770℃等溫30 s，奧氏體量即可達(dá)到約73%。

臨界區(qū)等溫后以40℃/s的冷速冷至400℃，等溫180 s后空冷至室溫，隨著臨界區(qū)等溫溫度升高，最終組織中的鐵素體量降低，貝氏體和馬氏體混合物的量增加。經(jīng)X射線衍射分析可知，殘余奧氏體量也增加。

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The research on fast annealing microstructure evolution of low silicon TRIP steel with phosphorus

Chen Peng，Shen Chunyu，Xu Yunbo，Wang Guodong
（The State Key Laboratory of Rolling and Automation，Northeastern University，Shenyang 110819，China）

The low silicon transformation induced plasticity（TRIP）steel with phosphorus addition at every stage of fast annealing process has been studied by heat treatment experiment at lab.The effects of annealing temperatures on microstructure constitute at every stage are mainly studied.The addition of low price element phosphorus can reduce silicon content，improve surface quality，solve galvanizing problem and reduce costs.Results show that the ferrite content decrease，and the mixture of bainite and martensite content increase at final microstructure.By X-ray diffraction（XRD）analysis，the retained austenite content increases from 12.7%at 750℃annealing to 14.9%at 790℃.

automobile steel；TRIP steel；low silicon；fast annealing；microstructure evolution

TG142.1

A

1009-1742（2014）01-0048-06

2013-10-09

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51174059，U1260204）；國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃“973計(jì)劃”（2011CB606306）；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)項(xiàng)目（N110407003，N120607001）

王國棟，1942年出生，男，遼寧大連市人，中國工程院院士，教授，博士生導(dǎo)師，主要研究方向?yàn)榻饘俨牧细哔|(zhì)量低成本軋制過程；E-mail：wanggd@mail.neu.edu.cn

陳 蓬，1988年出生，女，河北樂亭縣人，東北大學(xué)博士研究生，研究方向?yàn)殇撹F材料設(shè)計(jì)、組織演變、工藝設(shè)計(jì)；E-mail：abcpowers@126.com