輕稀土對WC-10Co硬質(zhì)合金表面PVD涂層微觀結(jié)構(gòu)與性能的影響

李 力，蘇永要，王錦標(biāo)

(重慶市高校微納米材料工程與技術(shù)重點實驗室，重慶 永川 402160)

隨著機械加工行業(yè)的快速發(fā)展，尤其是高轉(zhuǎn)速、大進給量、干式切削等加工方式的推廣和難加工零件的大量出現(xiàn)，先進的加工方式和高質(zhì)量的產(chǎn)品對刀具材料提出了更高的要求，傳統(tǒng)的硬質(zhì)合金刀具已經(jīng)難以滿足需求.涂層刀具以其優(yōu)異的性能很好地克服了傳統(tǒng)硬質(zhì)合金的缺點，涂層有很高的硬度且基體又具備良好的強度和韌性，在工程上廣泛應(yīng)用［1］.其中，涂層與基體的結(jié)合力是能否獲得性能良好涂層的關(guān)鍵問題，也是近年來涂層工藝研究的重點和難點［2］.

稀土元素作為一種高效硬質(zhì)合金添加劑已經(jīng)應(yīng)用于刀具行業(yè)，稀土的引入可以從多方面提高刀具材料的性能，但是很少有稀土元素對PVD涂層性能影響的相關(guān)文獻報道.本文從輕稀土組元入手，闡釋了稀土元素對硬質(zhì)合金表面PVD沉積TiAlN涂層性能的影響，并對實際使用性能進行評估，為含稀土的刀具材料表面涂層工藝的改良提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ).

1 實驗方法與步驟

1.1 WC-0.1RE-10Co硬質(zhì)合金刀具的制備

采用輕稀土Ce和Co的復(fù)合粉末與WC粉末，制備WC-0.1Ce-10Co合金混合料.混合料在ND2型行星式高能球磨機中球磨48 h后，經(jīng)過干燥和制粒在FZJ160全自動粉末壓機上冷壓制備CNMG-120408型刀具壓坯.放置24 h后在VSF-223真空燒結(jié)爐中1 380℃燒結(jié)1 h制成合金刀具試樣.

1.2 TiAlN涂層制備

對成品刀具進行噴砂處理，去除刀具表面的污染物，使表面變得均勻，并具有一定的粗糙度.然后依次經(jīng)過清洗劑、無水乙醇、丙酮和超聲波清洗5 min，烘干后備用.

把處理后的刀片放入真空室并抽取真空，待真空度達到 1×10-3Pa后，通入 Ar氣洗氣10 min，然后加熱到650℃對刀具表面進行濺射清洗，以獲得潔凈表面.然后開啟濺射電源進行TiAlN涂層制備(為提高涂層與基體的結(jié)合力，先沉積一層純Ti層作為過渡層，以改善基體與涂層的力學(xué)匹配性能)，沉積時間為1.5 h.涂層刀具照片如圖1所示.

圖1 涂層刀具外觀

1.3 SEM形貌觀察

使用FEI Quanta250型掃描電鏡觀察合金斷口的顯微組織，并對涂層部分進行能譜測試，以確定涂層化學(xué)成分.

1.4 涂層性能檢測

用球形壓痕儀檢測涂層與基體結(jié)合狀況，用球形壓痕周圍的裂紋數(shù)量和長度來表征膜基結(jié)合力.最后，涂層刀具在成都成量集團硬質(zhì)合金廠與巴爾查斯同型號涂層產(chǎn)品進行對比切削實驗，對涂層刀具的實際使用性能進行表征.

2 試驗結(jié)果及討論分析

2.1 合金斷口的顯微組織分析

WC-0.1Ce-10Co涂層刀具斷口SEM照片如圖2(a)所示.

圖2 涂層合金的斷口與球形壓痕SEM照片

從圖2(a)的SEM照片可以看出，涂層與基體結(jié)合良好，無明顯界面反應(yīng)產(chǎn)物或者第二相.涂層致密性良好，內(nèi)部無明顯的裂紋或孔隙.經(jīng)厚度標(biāo)定后，膜厚為3.5 μm左右，厚度均勻，斷口整齊.基體內(nèi)部WC晶粒平均尺寸在1.5 μm，且較為均勻，斷裂方式主要是沿晶斷裂，WC晶粒多為三角形或四邊形.

在合金燒結(jié)過程中，輕稀土有表面遷移的趨勢，其驅(qū)動力為合金內(nèi)部與合金表面的氧濃度差與碳勢差［3-4］，而在輕稀土中Ce元素的富集趨勢更為明顯［5-6］.合金刀具表面在涂層之前先預(yù)沉積了一層純Ti.在這個預(yù)沉積過程中，合金表面富集的Ce與Ti形成了非晶復(fù)合氧化物，有相關(guān)文獻［7］證明其為Ce-O-Ti的短程有序結(jié)構(gòu).該結(jié)構(gòu)有很高的化學(xué)活性，能在后續(xù)PVD沉積過程中更有利于基體和涂層之間的結(jié)合.

2.2 球形壓痕測試

球形壓痕儀的膜基結(jié)合力測試結(jié)果如圖2(b)所示.成都工具研究所給出的鑒定結(jié)果為壓痕二級［8］，已經(jīng)達到應(yīng)用水平.從壓痕照片可以看出，壓痕周邊只是出現(xiàn)了一些細微徑向裂紋，膜基結(jié)合良好.

2.3 涂層成分分析

對涂層表面進行能譜分析，其結(jié)果如圖3所示.

從涂層元素的原子比可以看出，N、Al、Ti三種元素的比值約為2∶1∶1.涂層當(dāng)中的Si含量為1.45﹪，C含量為4.85﹪，這主要是因為靶材中有SiC的成分，在沉積過程中少量的SiC升華成蒸汽沉積在刀具表面，在 TiAlN涂層中添加Si(C)可以強化涂層的結(jié)合力，改善力學(xué)性能和與基體的結(jié)合情況［9］.涂層的沉積速度主要由N2的分壓和極偏電壓決定，靶材當(dāng)中Al的含量也會影響涂層的結(jié)構(gòu).另外，輕稀土的加入可以有效提高過渡層的化學(xué)活性，提高物理氣相沉積過程的速率.

圖3 合金涂層的表面能譜分析

2.4 切削性能試驗

在成都成量硬質(zhì)合金廠對本試驗制備的TiAlN涂層刀具和巴爾查斯同型號XC涂層刀具進行切削性能對比試驗［10-11］，性能試驗結(jié)果如表1所示.

表1 涂層對比切削性能試驗結(jié)果

從表中可以看出，在工件直徑處于小于30 mm(低切削線速度)和大于35 mm(高切削線速度)的范圍時，本試驗制備的涂層刀具的磨損速度要低于巴爾查斯的涂層刀具;而在工件直徑處于30～35 mm(中切削線速度)范圍時，本試驗制備的涂層刀具的磨損速度要略高于巴爾查斯的涂層刀具.總體來看，本試驗制備的TiAlN涂層，與國際一流企業(yè)巴爾查斯制備的XC涂層使用壽命相當(dāng)，而本試驗涂層的成本在國內(nèi)市場僅為巴爾查斯涂層費用的40﹪，具有較強的市場競爭力.

3 結(jié)論

輕稀土的引入有利于提高YG10硬質(zhì)合金刀具基體與TiAlN涂層的結(jié)合力，改善涂層的力學(xué)性能.基于輕稀土Ce在燒結(jié)過程中的表面富集，可以與涂層中的Ti元素形成含Ce-O-Ti短程有序結(jié)構(gòu)的非晶復(fù)合氧化物，較高的化學(xué)活性在后續(xù)PVD沉積過程中更有利于基體和涂層之間的結(jié)合;對比切削性能試驗的數(shù)據(jù)，本試驗制備的涂層刀具在高速切削中表現(xiàn)良好，使用壽命已經(jīng)達到國際先進水平，且制備成本較低，有較好的產(chǎn)業(yè)化前景.

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