加速溶劑萃取及其在食品分析中的應(yīng)用

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(1.中國水產(chǎn)科學(xué)研究院南海水產(chǎn)研究所,農(nóng)業(yè)部水產(chǎn)品加工重點實驗室, 國家水產(chǎn)品加工技術(shù)研發(fā)中心,廣東廣州 510300； 2.中國海洋大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,山東青島 266000)

加速溶劑萃取及其在食品分析中的應(yīng)用

牛改改1,2,鄧建朝1,李來好1,*,楊賢慶1,戚勃1,岑劍偉1

(1.中國水產(chǎn)科學(xué)研究院南海水產(chǎn)研究所,農(nóng)業(yè)部水產(chǎn)品加工重點實驗室, 國家水產(chǎn)品加工技術(shù)研發(fā)中心,廣東廣州 510300； 2.中國海洋大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,山東青島 266000)

加速溶劑萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是最近幾年發(fā)展起來的一種樣品前處理方法。ASE具有比傳統(tǒng)萃取方法耗時短、使用溶劑量低、自動化高的優(yōu)勢,現(xiàn)已成為較好的樣品前處理方法之一。文章介紹了加速溶劑萃取的原理、影響因素、操作方法及其在食品分析中的應(yīng)用。

加速溶劑萃取,原理,影響因素,食品

樣品前處理是色譜分析中耗時最多,最容易引起誤差的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)的樣品前處理方法如索氏抽提法,機械振蕩法,超聲提取法,微波輔助萃取法,自動索氏提取法等都具有共同的特點：所需溶劑量大,萃取時間長,萃取率低[1]。樣品前處理技術(shù)越來越成為現(xiàn)代食品分析發(fā)展的瓶頸,已經(jīng)引起高度重視。隨著科技發(fā)展,近年來出現(xiàn)了一種能夠彌補傳統(tǒng)樣品提取不足的前處理方法-加速溶劑萃取(ASE)。ASE是美國戴安公司近年推出的全新樣品前處理方法,在較高的溫度(50～200℃)和壓力(10.3～20.6MPa)下采用有機溶劑實現(xiàn)對固體樣品和半固體樣品的提取[2]。ASE突出的優(yōu)點是有機溶劑用量少(1g樣品僅需1.5mL溶劑),快速(一般為15min),自動化和萃取率高。與傳統(tǒng)的提取方法相比,ASE可顯著提高萃取率,減少分析時間并且降低環(huán)境污染,減少甚至消除由手工操作中個體差異所產(chǎn)生的誤差,提高分析測試的靈敏度、準(zhǔn)確度、重現(xiàn)性,這些優(yōu)勢已經(jīng)使得ASE成為樣品前處理的最佳方法之一[3]。ASE已被接受為美國EPA SW-846的標(biāo)準(zhǔn)方法(Method-3545A)[4],廣泛應(yīng)用于食品,環(huán)境,藥物等行業(yè)。

1 加速溶劑萃取簡介

1.1加速溶劑萃取原理

ASE的基本原理是利用升高的溫度和壓力來增加物質(zhì)溶解度和溶質(zhì)擴散速率,從而提高萃取率。Richter等[5-6]的研究表明分析物溶解度變大、質(zhì)量轉(zhuǎn)移速度加快和表面平衡破壞是ASE比一般萃取方法效果好的原因。

1.2影響加速溶劑萃取率因素

1.2.1 溫度 溫度是影響ASE萃取效率的一個重要因素,提高萃取溫度可以使得分析物的溶解度增加,溶質(zhì)的擴散速率加快；在萃取過程中,萃取溶劑內(nèi)會出現(xiàn)一個濃度梯度,從基質(zhì)表面到萃取槽內(nèi)的濃度落差越大,則分析物的質(zhì)量轉(zhuǎn)移越快。因此,若在萃取過程中向溶劑中不斷提供新鮮溶劑(如同索氏萃取法),使得濃度梯度達到最大狀態(tài),質(zhì)量轉(zhuǎn)移的速度得到最大提高,萃取率自然就得到提高。

Pitzer等[7]報道,當(dāng)溫度從50℃升高至150℃后,芳香烴的溶解度提高了約15倍,烴的溶解度增加數(shù)百倍。水在有機溶劑中的溶解度也隨著溫度的增加而增加,在低溫低壓下,溶劑接觸不到“水封微孔”而被排斥出來,當(dāng)溫度升高時,水的溶解度增加,微孔的可利用性也就得到了提高。研究表明[8],溫度從25℃增至150℃時,溶劑擴散系數(shù)約增加2～10倍,溶劑能更好的與萃取物接觸,從而明顯提高了溶劑的萃取率。李倩倩等[9]在不同溫度下用ASE法萃取葡萄酒中赫曲霉毒素A(OTA),結(jié)果顯示在60℃時OTA的萃取率要高于40、50℃時的萃取率。朱曉蘭等[10]研究土壤中有機磷農(nóng)藥殘留,萃取方法為ASE法,在優(yōu)化萃取條件-溫度的過程中發(fā)現(xiàn)當(dāng)溫度為60℃時,樣品萃取率為96%,而40、50℃時樣品萃取率均低于80%。

表1 加速溶劑萃取儀[17]

1.2.2 壓力 在常溫常壓下,溶劑與溶質(zhì)之間就會達到一種表面平衡,然而隨著溫度的升高和壓力的增大,這種平衡就會被破壞,從而取得了在常溫常壓下不能達到的萃取效果。增大壓力可提高溶液的沸點,如丙酮在常壓下的沸點為56.3℃,而在5個大氣壓下,其沸點高于100℃。液體對溶質(zhì)的溶解能力遠大于氣體對溶質(zhì)的溶解能力[11],因此,欲得到較高的提取率,則需增加壓力,使溶劑在較高的溫度之下保持液態(tài)。高壓還可以將溶劑推到樣品基質(zhì)的孔洞中,并將常壓下被困留于孔洞中的溶質(zhì)萃取出來。固體基質(zhì)小孔中往往會有氣泡阻礙溶劑與溶質(zhì)的接觸,然而在高壓下氣泡會被壓縮,甚至融到溶劑中,從而沖破阻礙將溶質(zhì)萃取出來。

Li等[12]分別在7、8、9、10MPa條件下用ASE法從泥沙樣品中萃取壬基苯酚雌激素,數(shù)據(jù)表明,隨著壓力的升高,分析物的萃取率依次升高,在10MPa時達到最高95.4%。在低壓下操作時,如3.5MPa(ASE操作最低要求),會導(dǎo)致萃取過程不穩(wěn)定。

1.2.3 溶劑的選擇 溶劑的選擇對于任何使用溶劑的萃取方法都是至關(guān)重要的。一般地,在選擇萃取溶劑時都要考慮到溶劑的沸點、極性、比密度、毒性等物化特性。用于ASE的萃取溶劑有很多,如甲醇、水、甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈等[13]。一般地,萃取溶劑的極性應(yīng)與分析物的極性相似,然而,有時混合極性的溶劑或者非極性溶劑也會得到較高的萃取率；Yu等[14]比較了不同比例的正己烷-甲醇混合溶劑對雙甲脒和2,4-二甲基苯胺的萃取效果；混合溶劑正己烷-甲醇中甲醇含量每隔5%一個梯度,由95%降到80%,結(jié)果顯示,雙甲脒和2,4-二甲基苯胺均在甲醇含量90%時得到了最高萃取率；這是由于2,4-二甲基苯胺的極性強于雙甲脒,當(dāng)萃取劑中正己烷含量高時,雙甲脒能得到較大的萃取率,而甲醇含量高時反之。Saim等[15]比較了用不同溶劑萃取土壤中的PAHs,結(jié)果發(fā)現(xiàn)丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈和正己烷-丙酮(1∶1,v/v)得到了相似的數(shù)據(jù),而正己烷做萃取劑時的萃取率較低(84%)。

1.2.4 靜態(tài)萃取時間與循環(huán)次數(shù) 靜態(tài)萃取時間與循環(huán)次數(shù)對樣品萃取率的影響相當(dāng),增加循環(huán)次數(shù)時可適當(dāng)減少靜態(tài)萃取時間。馬微等[16]采用正交實驗得出影響ASE分析物萃取率的因素順序為：萃取溫度>溶劑配比>靜態(tài)萃取時間>樣品重量。某些分析物能被束縛在樣品基體的小孔或其他結(jié)構(gòu)內(nèi),提高溫度后增加靜態(tài)萃取時間,可以使分析物充分?jǐn)U散到萃取溶劑里面,使萃取更加完全。為了得到完整高效的萃取條件,靜態(tài)萃取時間通常會和循環(huán)次數(shù)一起考慮。靜態(tài)循環(huán)過程中可以不斷引入新鮮溶劑使體系保持適當(dāng)?shù)妮腿∑胶?靜態(tài)循環(huán)對高濃度樣品和難滲透的樣品非常適合。

1.3加速溶劑萃取儀

加速溶劑萃取儀由溶劑瓶、泵、氣路、加溫爐、萃取池和收集瓶等構(gòu)成。操作步驟如下：a.將樣品裝入萃取池；b.溶劑充滿萃取池；c.萃取池加熱加壓；d.樣品保持一定的溫度壓力靜態(tài)萃?。籩.向萃取池中注入清潔溶劑；f.用N2吹掃萃取池；g.萃取液準(zhǔn)備分析；加速溶劑萃取儀可根據(jù)用戶需要進行全自動溶劑的改變或混合,減少了實驗室溶劑計量和溶劑混合的工作量,同時也降低了出錯率。目前商品化的加速溶劑萃取儀主要有美國戴安(Dionex)公司的Dionex ASE系列、美國Applied Separations(ASI)公司的ASE儀、北京吉天儀器有限公司的APLE-2000和上海光譜儀器有限公司的SP-100QSE,如表1所示。

表2 固體樣品前處理技術(shù)對比

表3 ASE在動物源食品分析中的應(yīng)用

1.4 ASE與傳統(tǒng)萃取方法的對比

ASE技術(shù)越來越多的被應(yīng)用于樣品分析中,它的優(yōu)勢也得到了很多科研人員的認可。ASE與傳統(tǒng)萃取方法的參數(shù)對比如表2所示。由表可知,ASE比傳統(tǒng)萃取方法耗時短、所需溶劑量少、自動化高。Wilga等[18]應(yīng)用六種(機械振蕩法Shaking、索氏提取法Soxhlet、全自動索氏萃取法Soxtec、超聲輔助萃取UAE、微波輔助萃取MAE、加速溶劑萃取ASE)前處理方法從家禽飼料中提取氯苯胍,結(jié)果表明,ASE和MAE的萃取率較高；Soxhlet與Soxtec得到的氯苯胍量相當(dāng),略低于ASE、MAE；萃取率最低的是Shaking和UAE,然而,這兩種方法由于其操作簡便、經(jīng)濟適用的特點也經(jīng)常用于小型實驗室的樣品分析。Wentao Wang等[19]比較了Soxhlet、MAE、ASE三種萃取方法從土壤中提取多環(huán)芳烴和有機氯殺蟲劑的萃取率,結(jié)果顯示,ASE的萃取率最高,MAE所用的萃取時間和溶劑量與ASE相當(dāng),而萃取率與Soxhlet相當(dāng)。

2 ASE在食品分析中應(yīng)用

ASE以其快速、高效、全自動化的優(yōu)點已廣泛應(yīng)用于食品分析中。由于食品種類繁多,所含成分更是復(fù)雜,近幾年來在食品領(lǐng)域應(yīng)用ASE來提取分析物的文獻也有很多,本文將從食品來源即動物源食品、植物源食品、其它食品三個方面來闡述ASE在食品分析中的應(yīng)用。

2.1 ASE在動物源食品分析中的應(yīng)用

動物源食品是日常餐桌上必不可少的美食,然而它也給眾多消費者帶來了許多安全隱患,近年來出現(xiàn)的瘦肉精,三鹿奶粉,紅心鴨蛋,速成雞等事件引起了廣大消費者的普遍關(guān)注。食品領(lǐng)域的科研人員也致力于研究快速、高效的食品分析方法來排除食品中任何可能的安全隱患,給消費者提供一個安全健康的飲食環(huán)境。近年來應(yīng)用ASE來提取動物源食品中的獸藥、農(nóng)藥殘留,致癌物質(zhì),惡意摻假,生物活性和營養(yǎng)物質(zhì)含量的研究頻頻報道,如表3所示。

2.2 ASE在植物源食品分析中應(yīng)用

2.2.1 ASE在植物源食品有害物質(zhì)分析中應(yīng)用 在我們?nèi)粘Ｉ钪羞€有很大一部分營養(yǎng)元素是來自于植物源食品,保證食品的安全性是其走向餐桌的先決條件。然而,一些不法商販,為保證產(chǎn)品產(chǎn)量或外觀,在種植過程中濫用或過量使用農(nóng)藥,生產(chǎn)過程中濫用食品添加劑,甚至在食品中添加非食用材料或致癌物質(zhì)來獲取更高的利益。運用加速溶劑萃取方法來提取植物源食品中有害物質(zhì),使之后的食品分析更加準(zhǔn)確、方便、快捷。ASE在植物源食品有害物質(zhì)分析中應(yīng)用的實例如表4所示。

表4 ASE萃取植物源食品中的有害物質(zhì)

表5 ASE萃取植物源食品中的活性物質(zhì)

2.2.2 ASE在植物源食品活性物質(zhì)分析中應(yīng)用 很多植物源食品中都含有一些對人體有益的活性物質(zhì),將這些物質(zhì)提取出來,做成保健食品、藥物或者休閑食品有著廣泛的應(yīng)用前景。這類產(chǎn)品大多都具有清除自由基、抗癌、提高記憶力、緩解疲勞、延緩衰老、減肥等功效,受到了廣大消費者的追捧。然而,這類活性物質(zhì)一般在植物源中的含量是極其微小的,將它們提取出來且加工生產(chǎn)自然要耗費大量的人力物力,有可能會出現(xiàn)支出大于收入的情況。因此,高效、省時、經(jīng)濟、自動化高的提取方法是迫切需要的,而ASE卻恰恰符合這些要求,近年來,利用ASE來萃取分析植物源食品中活性物質(zhì)的文獻和方法見表5。

2.3 ASE在其它食品分析中應(yīng)用

除了動物源食品和植物源食品之外,一些原材料復(fù)雜或者與食品密切相關(guān)的營養(yǎng)物質(zhì)如保健食品、酵母菌、水、生物樣品的分析也使用到了ASE。Cescut等[48]運用ASE從產(chǎn)油酵母菌中提取出脂肪,所用的萃取條件為：三氯甲烷甲醇混合液在100℃下萃取兩個循環(huán)。馬微等[19]以甲醇∶丙酮∶水=5∶3∶2做為萃取劑,120℃下靜態(tài)萃取5min,從保健食品中萃取11種食欲抑制劑。加速溶劑萃取技術(shù)可以用于不同食品中不同成分的萃取,為之后的分析奠定基礎(chǔ)。

3 結(jié)論及展望

加速溶劑萃取技術(shù)(ASE)已廣泛應(yīng)用于食品、藥物學(xué)、環(huán)境等行業(yè),這都得益于其有機溶劑用量少、自動化高、對環(huán)境污染小、對研究者危害低和回收率高的特點。ASE除了在樣品前處理中廣泛應(yīng)用于食品領(lǐng)域外,還可與現(xiàn)今的分析技術(shù)(HPLC-MS、GC-MS、GPC、HSCCC)在線聯(lián)接,直接進行樣品分析,真正實現(xiàn)樣品的全自動化處理,減少人為操作帶來的誤差,使實驗數(shù)據(jù)更加接近事實。

隨著科技的發(fā)展,食品分析技術(shù)也會向著簡便、可靠、經(jīng)濟、適用的方向發(fā)展。樣品前處理技術(shù)也會朝著簡單化、小型化、精密化的趨勢不斷改進。雖然ASE與傳統(tǒng)提取方法相比有著諸多優(yōu)勢,并已得到廣泛應(yīng)用且取得不小成效,但樣品前處理技術(shù)在分析量級、分析速度、精密度、實用性的方向還有著發(fā)展空間。

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Accelerated Solvent Extraction and its applications in food analysis

NIUGai-gai1,2,DENGJian-chao1,LILai-hao1,*,YANGXian-qing1,QIBo1,CENJian-wei1

(1.Key Laboratory of Aquatic Product Processing,Ministry of Agriculture,National R&D Center for Aquatic Product Processing,South China Sea Fisheries Research Institute,Chinese Academy of Fishery Sciences,Guangzhou 510300,China; 2.College of Food Science and Engineering,Ocean University of China,Qingdao 266000,China)

Accelerated Solvent Extraction(ASE)is a sample pre-treatment technology developed in recent years. Owing to the advantages of short time-consuming,low volume of solvent-using,high automation over the traditional extraction methods,ASE had been become one of the better sample pre-treatment methods. The principles,influence factors,operation methods of ASE and its application in food analysis were reviewed.

Accelerated Solvent Extraction(ASE);principle;extraction parameters;food

2013-06-17 *通訊聯(lián)系人

牛改改(1989-)，女，碩士研究生，研究方向：水產(chǎn)品加工與質(zhì)量安全。

國家十二五科技支撐計劃項目(2012BAD28B00)；國家自然科學(xué)基金資助項目(21205138)；國家現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系(CARS-49)；廣東省水產(chǎn)品質(zhì)量安全專項(2130109A-2-1) 。

TS223.4

：A

：1002-0306(2014)01-0375-06