OCC制漿造紙污泥基礎(chǔ)特性的研究

張 茹 韓 卿 侯彤梅

(1.陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院，陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西西安，710021;2.寧海縣寧興紙業(yè)有限公司，浙江寧波，315614)

造紙污泥是制漿造紙過(guò)程中產(chǎn)生的大宗固體廢棄物，其成分復(fù)雜、含水率高、處理難度大。據(jù)統(tǒng)計(jì)，每生產(chǎn)1 t紙，就會(huì)產(chǎn)生含水率65%左右的污泥約700 kg［1］。目前，造紙企業(yè)多采取簡(jiǎn)單填埋、露天堆放或焚燒等方式予以處理，這些方法都不同程度地存在著環(huán)境污染嚴(yán)重、占用空間大、資源利用率低等弊端，給企業(yè)和社會(huì)造成了很大困擾［1-5］。因此，如何科學(xué)有效地解決造紙污泥對(duì)環(huán)境的污染，實(shí)現(xiàn)污泥的減量化、無(wú)害化和資源化，是造紙企業(yè)和環(huán)保工作者關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題。

近年來(lái)，人們對(duì)企業(yè)在制漿造紙過(guò)程中產(chǎn)生的脫墨污泥、一次污泥以及生化污泥的基礎(chǔ)特性和資源化利用進(jìn)行了研究［2-4］。研究發(fā)現(xiàn)，造紙污泥的組成與理化性能因企業(yè)所采用的原料、制漿造紙工藝、廢水處理技術(shù)和生產(chǎn)紙種的不同而存在較大差異。研究各種造紙污泥的基礎(chǔ)特性，根據(jù)污泥的成分特征確定合理的處理技術(shù)路線，對(duì)實(shí)現(xiàn)造紙污泥的資源化利用具有重要意義［5］。

OCC制漿造紙污泥是再生紙和紙板廠在利用OCC廢紙生產(chǎn)本色包裝紙 (如瓦楞原紙、箱紙板或掛面紙板等)的過(guò)程中產(chǎn)生的固體廢棄物。由于OCC在制漿過(guò)程中沒(méi)有脫墨和漂白工序，因此，OCC制漿造紙污泥與脫墨污泥相比，其中的污染物更少，資源化利用的前景更好。目前，有關(guān)OCC制漿造紙污泥的基礎(chǔ)性質(zhì)和資源化利用的研究較少。

本實(shí)驗(yàn)以O(shè)CC制漿造紙污泥為研究對(duì)象，對(duì)其基礎(chǔ)特性 (包括含水率、pH值、污泥顆粒粒徑分布)以及污泥中灰分、有機(jī)物、粗纖維等化學(xué)組分的含量進(jìn)行了分析，并借助光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡能譜儀 (SEM-EDS)、傅里葉紅外光譜儀 (FT-IR)、熱重分析儀 (TGA)等現(xiàn)代分析儀器對(duì)造紙污泥的微觀形態(tài)、元素組成、化學(xué)特性、熱解特性等進(jìn)行了研究分析，旨在為開(kāi)發(fā)OCC制漿造紙污泥的資源化利用提供基礎(chǔ)理論支持。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

OCC制漿造紙污泥:取自國(guó)內(nèi)某以國(guó)產(chǎn)OCC為纖維原料的造紙廠的污泥脫水車間帶式壓濾機(jī)出口處，即最終處置前的污泥，包括氣浮污泥、水解酸化池污泥和剩余污泥。該紙廠的廢水處理流程如圖1所示。淺層氣浮處理后廢水中的CODCr含量1500 mg/L，BOD5含量300 mg/L;二沉池出口廢水中的CODCr含量281 mg/L，BOD5含量48 mg/L。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

pH計(jì)，PB-10型，賽多利斯公司;激光粒度分析儀，BT-9300H型，丹東市百特儀器有限公司;多媒體光學(xué)顯微鏡，DMB5-223IPL-5型，麥克奧迪實(shí)業(yè)集團(tuán)公司;掃描電鏡能譜儀 (SEM-EDS)，Quanta 200型，F(xiàn)EI公司;傅里葉紅外光譜儀，VECTOR-22型，德國(guó)Bruker公司;熱重分析儀 (TGA)，Q500型，美國(guó)TA公司生產(chǎn)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

(1)污泥的含水率、pH值、有機(jī)物及灰分含量的測(cè)定:參照國(guó)家城鎮(zhèn)建設(shè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)CJ/T 221—2005城市污水處理廠污泥檢測(cè)方法進(jìn)行。

(2)污泥中粗纖維含量的測(cè)定:參照文獻(xiàn)［6］進(jìn)行。其原理是利用酸堿去除溶于污泥中的蛋白質(zhì)、果膠質(zhì)、半纖維素、木素以及脂肪等;利用高溫灼燒法除去礦物質(zhì)。

(3)污泥中木素含量的測(cè)定:參照文獻(xiàn) ［7］進(jìn)行。分析步驟為:①稱取20 g濕污泥于燒杯中加入100 mL熱水煮沸將可溶物初步溶解;②加50 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的NaOH溶液使污泥中的木素溶解，過(guò)濾后取上清液;③將濾液分別用適量濃H2SO4和10%H2SO4調(diào)節(jié)pH值直至濾液中不再出現(xiàn)絮狀沉淀，使木素沉淀完全;④于80～90℃下加熱并保溫50 min，溶液變?yōu)辄S褐色，抽濾，并用水洗滌沉淀至中性，將沉淀烘干、稱取質(zhì)量。

(4)污泥顆粒粒徑分布測(cè)定:取一定量的濕污泥配成質(zhì)量濃度為1‰的懸浮液，用攪拌器充分?jǐn)嚢?，使污泥團(tuán)分散開(kāi)，然后過(guò)40目篩除去較大的雜質(zhì)，取一定體積的懸浮液稀釋至一定濃度后于激光粒度分析儀中測(cè)定粒徑分布。

(5)污泥光學(xué)顯微鏡觀察:取少量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)6.7%的HCl預(yù)處理過(guò)的濕污泥于試管中，按10∶1(質(zhì)量比)的比例加入蒸餾水，震蕩試管30 min;吸取試管中上清液滴于載玻片上，加入1滴赫氏染色劑，蓋上蓋玻片，于光學(xué)顯微鏡下觀察。

(6)污泥的微觀形貌和元素組成分析:取少量干污泥用導(dǎo)電膠粘在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，噴金，放入掃描電鏡能譜儀中，觀察其微觀形貌并測(cè)其表面微區(qū)元素組成。

(7)污泥的紅外光譜分析:將干污泥粉與光譜純KBr(樣品與KBr的用量比為1∶50)一起充分研磨，壓制成片后進(jìn)行紅外光譜測(cè)定，掃描范圍為400 ～4000 cm－1。

(8)污泥的熱解特性分析:污泥于105℃烘干后，置于干燥器中。取適量干污泥置于熱重分析儀中，測(cè)試溫度30～800℃，升溫速率20℃/min，保護(hù)氣為氮?dú)狻?/p>

2 結(jié)果和討論

2.1 OCC制漿造紙污泥的基礎(chǔ)特性

2.1.1 污泥的化學(xué)組分分析

圖1 廢水處理流程圖

制漿造紙污泥主要由有機(jī)物和無(wú)機(jī)物組成［1-6］。不同的制漿造紙工藝產(chǎn)生的污泥化學(xué)組分大致相同，但各化學(xué)組分的含量有較大差異，其中一些關(guān)鍵的物理化學(xué)指標(biāo) (粗纖維含量、灰分含量)決定了污泥的資源化利用方向。不同種類制漿造紙污泥的化學(xué)組成如表1所示。由表1可知，OCC制漿造紙污泥的含水率為64.75%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，pH值為6.8;污泥中灰分含量為58.78%，揮發(fā)分為41.22%;粗纖維含量為22.98%，木素含量為11.83%。對(duì)比木漿造紙污泥［8］、竹漿造紙污泥［3］、草漿造紙污泥［9］和脫墨污泥［6］的化學(xué)組成發(fā)現(xiàn)，OCC制漿造紙污泥屬于高灰分污泥，見(jiàn)表1。根據(jù)其纖維含量少、熱值低的特性，可以預(yù)測(cè)該類污泥不適合制造人造板材或進(jìn)行混合燃燒。

表1 不同種類制漿造紙污泥的化學(xué)組成

2.1.2 污泥顆粒粒徑分布

污泥顆粒粒徑的分布特征對(duì)濕態(tài)制漿造紙污泥的資源化利用具有重要的影響。從外觀上觀察，制漿造紙污泥在濃縮之前，顆粒細(xì)小均勻，形成的水懸浮液有很好的流動(dòng)性;濃縮之后，污泥呈黏滯態(tài)。OCC制漿造紙污泥顆粒的粒徑分布如圖2所示。由圖2可知，污泥顆粒的中位徑為35.31 μm左右，與制漿造紙企業(yè)使用的常規(guī)填料GCC(中位徑一般為10 μm左右)相比，OCC造紙污泥顆粒的粒徑分布較廣。其原因一方面是由于污泥的成分復(fù)雜，含有一些大顆粒泥沙雜質(zhì);另一方面是由于在污泥濃縮過(guò)程中添加的絮凝劑使污泥的顆粒團(tuán)聚變大。所以，對(duì)于OCC制漿造紙企業(yè)，于廠內(nèi)回收污泥再造紙會(huì)對(duì)紙張的勻度產(chǎn)生負(fù)面影響。

圖2 OCC制漿造紙污泥顆粒的粒徑分布

2.2 OCC制漿造紙污泥顯微鏡觀察

OCC制漿造紙污泥的成分十分復(fù)雜，利用顯微鏡對(duì)污泥中的纖維形態(tài)、污泥顆粒的形貌特征以及生物相進(jìn)行觀察對(duì)評(píng)價(jià)污泥的衛(wèi)生狀況、確定其資源化利用方向有重要的參考意義。

2.2.1 污泥光學(xué)顯微鏡觀察

為了更直觀地觀察污泥中的纖維形態(tài)，將污泥用質(zhì)量分?jǐn)?shù)6.7%的HCl于70℃下處理30 min，除去包覆在纖維表面的礦物填料［10］，使纖維呈單根分散狀，然后與OCC廢紙漿纖維于光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖3所示。圖3(a)為OCC廢紙漿纖維的圖片。由圖3(a)可以看出，經(jīng)過(guò)多次重復(fù)利用后，廢紙漿纖維被壓潰，發(fā)生扭曲和角質(zhì)化，但是纖維形態(tài)比較完整，仍具有一定的強(qiáng)度，而進(jìn)入污泥中的大多是斷裂的OCC纖維碎片 (見(jiàn)圖3(b))，幾乎沒(méi)有回收利用再造紙的價(jià)值。從圖3(b)中還可以觀察到污泥顆粒顯棕褐色，污泥的結(jié)構(gòu)呈團(tuán)絮狀，這可能與廢水處理過(guò)程中添加的絮凝劑有關(guān)，同時(shí)還可以觀察到一些后生生物，如線蟲(chóng)等。因此，OCC制漿造紙污泥的資源化利用應(yīng)考慮用于一些對(duì)外觀質(zhì)量要求不高的產(chǎn)品中，如瓦楞原紙、橡膠、建筑磚材、深色塑料的填充料等。由于污泥含有一定的有機(jī)質(zhì)，容易腐敗變質(zhì)，滋長(zhǎng)一些微生物和后生物，所以在利用污泥之前應(yīng)對(duì)污泥進(jìn)行滅菌處理，以符合產(chǎn)品的衛(wèi)生要求。

2.2.2 污泥SEM觀察

圖3 OCC廢紙漿纖維與OCC制漿造紙污泥的光學(xué)顯微鏡觀察 (×100)

將污泥干燥或半干燥是污泥資源化利用的第一步，研究干污泥的表面形貌特征及其孔隙分布對(duì)其資源化利用有重要的指導(dǎo)意義。圖4是105℃干燥條件下污泥顆粒及其灰分的SEM圖。由圖4(a)可以看出，干污泥結(jié)構(gòu)密實(shí)，有機(jī)纖維與礦物填料緊密結(jié)合，團(tuán)聚成球狀，且在干污泥的表面看不到纖維，可見(jiàn)制漿造紙污泥干燥后礦物填料緊緊地包覆在纖維的表面。這種結(jié)合有利于硬脂酸等表面活性劑對(duì)污泥顆粒的表面活化改性，為OCC制漿造紙污泥在塑料、橡膠等材料中的應(yīng)用提供了有利條件。將干污泥在550℃馬弗爐中灼燒后，污泥的表面形態(tài)發(fā)生了明顯的變化，如圖4(b)所示。有機(jī)物灰化后，灰分顆粒的表面結(jié)構(gòu)比較松散、孔隙較多，可觀察到大量棱角分明、呈斜方六面體的研磨碳酸鈣 (GCC)。

OCC制漿造紙污泥及其灰分的元素分析如表2所示。由表2可知，污泥中 C元素的含量為21.77%，灰化后C元素的含量?jī)H為9.75%，說(shuō)明C元素主要來(lái)自于污泥中的細(xì)小纖維，同時(shí)在能譜分析中并未檢測(cè)出有毒重金屬元素，其原因可能是企業(yè)在制漿造紙過(guò)程中沒(méi)有脫墨、漂白工序，相應(yīng)排放的污染物也較少，說(shuō)明OCC制漿造紙污泥相比脫墨污泥(含有少量的有毒重金屬元素［6］)，其土地利用更安全。實(shí)驗(yàn)測(cè)得污泥的灰分含量為58.78%，灰分中Ca、Al、Si、O元素的總含量高達(dá)83.67%，這些元素可能來(lái)源于造紙過(guò)程中流失的填料——CaCO3和高嶺土。

2.3 OCC制漿造紙污泥的紅外光譜分析

圖4 OCC制漿造紙污泥顆粒及其灰分的SEM照片

表2 OCC制漿造紙污泥及其灰分的元素組成與含量 %

圖5 OCC制漿造紙污泥的FT-IR圖

紅外光譜分析可用于鑒定OCC制漿造紙污泥中所含的化合物。圖5是污泥于105℃干燥后的紅外吸收光譜圖。由圖5可以看出，紅外光圖譜中3694 cm－1和3613 cm－1處可能為游離羥基的伸縮振動(dòng)吸收峰，而3427 cm－1外為已締合羥基的伸縮振動(dòng)吸收峰［1］，說(shuō)明污泥中存在大量的羥基，但是大多數(shù)羥基以分子內(nèi)或分子間氫鍵的形式締合，這與SEM觀察到的污泥顆粒在干燥后呈現(xiàn)出緊密的團(tuán)聚球狀的表面形態(tài)相一致。這些羥基主要來(lái)自于污泥中的纖維和殘余水分。2924 cm－1和 2860 cm－1處分別是—CH3、—CH2的伸縮振動(dòng)吸收峰 (脂肪族化合物);1427 cm－1處附近很強(qiáng)的吸收峰以及875 cm－1處的吸收峰是由CO2－3 基團(tuán)的振動(dòng)引起的［10］，說(shuō)明污泥中存在大量的碳酸鹽;1641 cm－1處為C═O的伸縮振動(dòng)吸收峰 (木素)，1030 cm－1處尖銳的吸收峰是纖維素分子的特征峰［1］，說(shuō)明造紙污泥中存在大量的糖類物質(zhì);919 cm－1處可能為Al—OH伸縮振動(dòng)吸收峰，539 cm－1處可能為Si—O伸縮振動(dòng)吸收峰，467 cm－1處可能為Si—O的面內(nèi)彎曲振動(dòng)，這些都是高嶺土的特征峰［6］，說(shuō)明污泥中含有高嶺土。因此，紅外光譜分析結(jié)果表明，OCC制漿造紙污泥由大量的礦物填料 (主要為CaCO3和少量的高嶺土)以及有機(jī)物 (主要為纖維素、木素)組成，這與元素分析結(jié)果一致。鑒于OCC制漿造紙污泥中含有大量的礦物填料，所以其可以作為一種潛在的填料來(lái)源回用于紙及紙板生產(chǎn)中，或者加工成復(fù)合填料用于塑料、橡膠等領(lǐng)域。

2.4 OCC制漿造紙污泥的熱解特性

研究污泥的熱失重規(guī)律對(duì)于污泥的干燥以及污泥的資源化利用具有重要的意義。OCC制漿造紙污泥在氮?dú)夥諊碌腡GA曲線如圖6所示。由圖6可以看出，污泥的熱解過(guò)程可大致分為4個(gè)階段:①水分析出階段，溫度大約為30～150℃，質(zhì)量損失2.19%，這是干污泥中殘留水分蒸發(fā)的結(jié)果。②有機(jī)物質(zhì)析出階段，溫度大約為150～600℃，質(zhì)量損失27.97%。從圖6可以看出，當(dāng)溫度超過(guò)200℃以后，污泥開(kāi)始快速分解，并且在314℃時(shí)熱分解速率出現(xiàn)最大值，這是由于污泥中纖維素、半纖維素、木素等有機(jī)物分解為小分子氣體和大分子可冷凝揮發(fā)物引起的，同時(shí)污泥中的高嶺土也在此階段失水變?yōu)槠邘X土［11］。③礦物質(zhì)分解階段，溫度大約為600～700℃，質(zhì)量損失16.01%，主要是造紙污泥中礦物填料分解引起的，并且當(dāng)溫度達(dá)到701℃時(shí)熱分解速率出現(xiàn)又一峰值。④灰分殘留階段，溫度為700℃以上，此時(shí)污泥熱解殘?jiān)馁|(zhì)量基本保持不變，殘余質(zhì)量為53.83%。

由熱重分析結(jié)果可知，OCC制漿造紙污泥于105℃干燥后含水率為2.19%，有機(jī)物含量為27.97%，無(wú)機(jī)物含量為69.84%，灰分含量為53.83%。由于600～700℃的質(zhì)量損失可以認(rèn)為是由CaCO3分解放出CO2引起的，所以可以估算出干污泥中CaCO3的含量約為36.39%。

圖6 OCC制漿造紙污泥的TGA曲線

綜上所述，OCC制漿造紙污泥的pH值為6.8，沒(méi)有腐蝕性;化學(xué)組成中的礦物填料 (主要為CaCO3)含量接近50%，有機(jī)物含量為30%左右。其具有灰分含量高、纖維質(zhì)量差、外觀顏色深、有毒重金屬元素含量少、灰化后組分含量穩(wěn)定等特點(diǎn)，可作為填料回用于對(duì)外觀質(zhì)量要求不高的紙種生產(chǎn)中，或者加工成復(fù)合填料用于塑料、橡膠等領(lǐng)域。另外，結(jié)合城鎮(zhèn)污水處理廠污泥的各種處置方式對(duì)污泥泥質(zhì)的要求 (如表3所示)，可以判斷OCC制漿造紙污泥在建筑材料 (制磚、水泥熟料添加料)、土地改良、園林綠化、垃圾填埋廠覆蓋材料等領(lǐng)域也有良好的應(yīng)用前景。在這些領(lǐng)域中應(yīng)用OCC制漿造紙污泥一方面減少了污泥的廢棄量，具有顯著的環(huán)境效益;另一方面提升了污泥的使用價(jià)值，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益，有望實(shí)現(xiàn)OCC制漿造紙污泥的資源化利用。從表3可以看出，有機(jī)物含量少的特性使其不能進(jìn)行單獨(dú)焚燒處理。雖然混合填埋作為一種簡(jiǎn)單有效的污泥處置方式，同樣適用于OCC制漿造紙污泥，但是相比其他處置方式，其環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益較差，其應(yīng)用正日益受到限制。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)對(duì)OCC制漿造紙污泥的基礎(chǔ)特性進(jìn)行了研究，并對(duì)其再利用進(jìn)行了分析。

3.1 OCC制漿造紙污泥的含水率為64.75%，pH值為6.8;污泥中灰分含量為58.78%，揮發(fā)分為41.22%;粗纖維含量為22.98%，木素含量為11.83%，污泥顆粒的中位徑為35.31 μm左右。相比于木漿造紙污泥、竹漿造紙污泥、草漿造紙污泥和脫墨污泥，OCC制漿造紙污泥屬于高灰分污泥，纖維含量少，未檢出有毒重金屬元素。

3.2 顯微鏡觀察結(jié)果表明OCC制漿造紙污泥中纖維質(zhì)量差，幾乎沒(méi)有回收利用再造紙價(jià)值;污泥的表面形態(tài)呈緊湊的團(tuán)聚球狀，礦物填料緊緊包覆在纖維表面;元素分析、紅外吸收光譜分析皆表明OCC制漿造紙污泥由大量的礦物填料 (主要為CaCO3和少量的高嶺土)和有機(jī)物 (主要為纖維素、木素)組成;熱重分析結(jié)果表明OCC制漿造紙污泥中的有機(jī)物組分在200～600℃分解;礦物填料在600～700℃分解，且分別在314℃和701℃出現(xiàn)急劇熱分解峰。

3.3 OCC制漿造紙污泥具有灰分含量高、纖維質(zhì)量差、外觀顏色深、有毒重金屬元素含量少，灰化后組分含量穩(wěn)定等特點(diǎn)，可作為填料回用于對(duì)外觀質(zhì)量要求不高的紙種生產(chǎn)中，或者加工成復(fù)合填料用于塑料、橡膠等的生產(chǎn)，其在建筑材料 (磚材、水泥等)、土地改良、園林綠化、垃圾填埋廠覆蓋材料等領(lǐng)域也有一定的發(fā)展前景。

表3 不同污泥處置方式對(duì)污泥泥質(zhì)的要求［12-17］

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CJ/T 314—2009城鎮(zhèn)污水處理廠污泥處置水泥熟料生產(chǎn)用泥質(zhì)［S］.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

［14］GB/T 24600—2009 Disposal of sludge from municipal wastewater treatment plant-Quality of land improvement［S］.Beijing:Standards Press of China，2009.GB/T 24600—2009城鎮(zhèn)污水處理廠污泥處置土地改良用泥質(zhì)［S］.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

［15］GB/T 23486—2009 Disposal of sludge from municipal wastewater treatment plant—Quality of sludge used in gardens or parks［S］.Beijing:Standards Press of China，2009.GB/T 23486—2009城鎮(zhèn)污水處理廠污泥處置園林綠化用泥質(zhì)［S］.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

［16］GB/T 23485—2009 Disposal of sludge from municipal wastewater treatment plant—Quality of sludge for co-landfilling［S］.Beijing:Standards Press of China，2009.

GB/T 23485—2009城鎮(zhèn)污水處理廠污泥處置混合填埋用泥質(zhì)［S］.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

［17］GB/T 24602—2009 Disposal of sludge from municipal wastewater treatment plant—Quality of sludge used in separate incineration［S］.Beijing:Standards Press of China，2009.

GB/T 24602—2009城鎮(zhèn)污水處理廠污泥處置單獨(dú)焚燒用泥質(zhì)［S］.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009. CPP