氣相色譜法測(cè)定丙烯酸2-乙基己酯反應(yīng)產(chǎn)物中5組份的含量

陸君良 陳科杰 邵德貴 / 浙江衛(wèi)星石化股份有限公司

0 引言

以水乳型為主的膠黏劑、密封劑和嵌縫劑，主要使用丙烯酸2 - 乙基己酯和丙烯酸丁酯，前者也用于丙烯酸酯涂料產(chǎn)品中[1]，丙烯酸2 - 乙基己酯的產(chǎn)量逐年增加。丙烯酸2 - 乙基己酯反應(yīng)產(chǎn)物中含有丙烯酸、甲苯等5種組份，對(duì)這5種組份的同時(shí)分析尚未見報(bào)道。而丙烯酸2 - 乙基己酯產(chǎn)品中，低沸物已被脫除，所以在GB/T 17529.5-1998《工業(yè)丙烯酸2 - 乙基己酯》[2]標(biāo)準(zhǔn)中，不涉及丙烯酸和甲苯組份的分析。用RTX-200、FFAP、DB-1701等不同型號(hào)的毛細(xì)柱分別進(jìn)行了分離比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)丙烯酸、甲苯及未知組份間不能較好分離。而使用SE-54柱，能很好地分離上述組份。

筆者探索了氣相色譜分離條件，進(jìn)樣0.1 μL，采用面積歸一化方法，對(duì)5種組份進(jìn)行定量分析，此方法靈敏度高、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確。對(duì)丙烯酸2 - 乙基己酯的生產(chǎn)有著指導(dǎo)意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀：GC-2014C型，日本島津公司；雙通道色譜工作站：N2000型，浙江大學(xué)智能信息工程有限公司；天平：ML204型，梅特勒-托利多（上海）有限公司；水分測(cè)定儀：V20型，梅特勒-托利多（上海）有限公司。

高純氫：含量大于99.999%（體積比），經(jīng)分子篩和硅膠凈化；高純氮：含量大于99.999%（體積比），經(jīng)分子篩和硅膠凈化；空氣：經(jīng)分子篩和硅膠凈化；丙烯酸：色譜純，純度99.7%；甲苯：色譜純，純度99.5%；2 - 乙基己醇：色譜純，純度99.5%；醋酸2 - 乙基己酯：色譜純，純度99.7%；丙烯酸2-乙基己酯：色譜純，純度99.0%。

1.2 色譜條件

色譜柱：SE-54（30 m×0.25 mm×0.25 μm），中科院蘭州化物研究所；氣化溫度：250 ℃；檢驗(yàn)器溫度：260 ℃；程序升溫：80 ℃保持3 min后，以30 ℃/min的速率升至200 ℃，停留1 min，再以30 ℃/ min的速率升至230 ℃，保持10 min；載氣與流量：高純氮，1.19 mL/min；分流比：19∶1；吹掃氣：3 mL/min；空氣壓力：55 kPa；氫氣壓力：65 kPa；進(jìn)樣量：0.1 μL。

色譜圖：在1.2色譜條件下，5種組份混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖見圖1?？梢?組份分離良好。

2 結(jié)果與討論

2.1 校正因子與檢測(cè)限

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取丙烯酸、甲苯、2 -乙基己醇，醋酸2 - 乙基己酯，丙烯酸2 - 乙基己酯，混合均勻。

在1.2色譜條件下，對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)3次進(jìn)樣，分別測(cè)出并計(jì)算4種組份對(duì)丙烯酸2 - 乙基己酯的相對(duì)校正因子（表1）。

圖1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

根據(jù)檢測(cè)限計(jì)算公式[3]，D = 2N/S (N為噪聲信號(hào)，S為檢測(cè)器靈敏度)，計(jì)算得本方法檢測(cè)限（見表2）。

由表2可知，本方法的靈敏度較高。

2.2 精密度試驗(yàn)

在1.2色譜條件下，用丙烯酸2 - 乙基己酯反應(yīng)產(chǎn)物樣品，重復(fù)測(cè)定5次（同時(shí)分別測(cè)得水分、酸度，按參考文獻(xiàn)[2]計(jì)算各組份含量），精密度試驗(yàn)與回收試驗(yàn)結(jié)果列于表3。

由表3可知，本法的精密度為0.15%～1.44%、加標(biāo)回收率為97.8%～102.5%。表明本方法的精密度和準(zhǔn)確度均較好。

表1 各組分對(duì)丙烯酸2 - 乙基已酯的校正因子

表2 各組份檢出限

表3 精密度試驗(yàn)和回收試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

采用毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定丙烯酸2 -乙基己酯反應(yīng)產(chǎn)物中丙烯酸、甲苯等5種組份的含量，方法準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便、靈敏度高。能滿足分析檢測(cè)工作的要求，可用于丙烯酸2 -乙基己酯生產(chǎn)控制的分析。

[1]陶子斌. 丙烯酸生產(chǎn)與應(yīng)用技術(shù)[M]. 北京. 化學(xué)工業(yè)出版社，2007.

[2]全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)基本有機(jī)化工產(chǎn)品分會(huì). GB/T 17529.2-1998[S]. 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1998.

[3]吳烈鈞. 氣相色譜檢測(cè)方法，2版[M]. 北京. 化學(xué)工業(yè)出版社，2005.