多場所實驗室質量控制管理方法探討

冷榮艾

（四川省水文水資源勘測局，四川 成都 610036）

四川省水環(huán)境監(jiān)測中心（簡稱：“中心”）隸屬四川省水文水資源勘測局，2002年經四川省機構編制委員會批復成立，下設成都、樂山、內江、綿陽、南充、達州、雅安、西昌、阿壩9個市（州）分中心實驗室。1995年首次通過國家計量認證考核獲得國家計量認證合格證書，之后分別于2000年、2005年、2009年和2012年4次通過復查評審。

“中心”開展水（含地表水、飲用水、地下水、污廢水及再生水、大氣降水）、底泥質與土壤二大類共 74個項目參數(shù)的監(jiān)測，是典型的多場所實驗室。為保證“中心”科學、準確、公正、高效的質量方針的貫徹執(zhí)行，“中心”對多場所實驗室質量控制進行了多方面的探索，統(tǒng)一規(guī)定實驗室內部質量控制措施，采取了一系列多場所實驗室質量管理手段，保證了實驗室檢測數(shù)據(jù)的準確、可靠。

1 實驗室內部質量控制與質量管理

實驗室內部質量控制是保證實驗室檢測數(shù)據(jù)準確性而采取的措施。四川省水環(huán)境監(jiān)測中心根據(jù)多場所實驗室計量認證特點，結合水利部《水質監(jiān)測質量管理監(jiān)督檢查考核評定辦法》，每年年初制定實驗室內部質量控制與管理計劃，各實驗室按照計劃制定具體措施并實施，在全中心形成一種內容全面、形式統(tǒng)一的實驗室質量控制與質量管理格局。

1.1 實驗室內部質量控制措施

1.1.1 常規(guī)檢測質量控制

實驗室內部質量控制措施主要包括空白試驗、平行雙樣測定和加標回收率的測定。按照水利部“實驗室質量控制考核與比對試驗實施辦法”中的要求，各實驗室在每個批次的檢測中，對各水質參數(shù)均進行至少兩個空白值的測定、隨機抽取 10%～20%的樣品進行平行雙樣以及加標回收率的測定，并對檢測結果進行評定，評定指標見表1。

表1 空白試驗值、平行雙樣、加標回收合格率合格范圍

對2011年至2013年各實驗室測定項目空白試驗值、平行雙樣相對偏差，以及加標回收率范圍進行統(tǒng)計，見表2。

表2 空白試驗值、平行雙樣、加標回收率測定范圍 （%）

空白試驗值相對偏差最大允許值為 50%，平行雙樣根據(jù)樣品的分析的數(shù)量級相對偏差在 1%～50%之間，加標回收率根據(jù)樣品的含量測定回收率在81%～120%之間。通過對各實驗室實驗室內部質量控制指標的統(tǒng)計，各項指標均滿足質量要求，說明各實驗室檢測結果準確、可靠。

1.1.2 利用質量控制圖控制檢測質量

質量控制圖根據(jù)誤差正態(tài)分布假設統(tǒng)計原理，將實驗室對一被測物標準溶液分析所取得的大量具有代表性的符合質量要求的數(shù)據(jù)制成質量控制圖，規(guī)定出一定濃度水平被測物控制分析質量的警告限和控制限。在日常樣品分析中同時分析一份標準樣品，將結果標在質控圖，由此檢驗樣品的檢測質量。

質量控制圖是四川省水環(huán)境監(jiān)測中心實驗室實施控制檢測質量的常用手段，一般采用精密度控制圖實施質量控制，設計程序如下。

（1）逐日分析標準樣數(shù)據(jù)積累到20個后，按下式計算均值x和標準差S，并制成質控圖，質控圖的上下控制限設在平均值兩邊的±3S處，上下警告限設在±2S處。

（2）當測定未知樣時，同時附加一個標樣，將此結果標在質控圖上。如果測定結果超出控制限，應停止試驗，查明原因加以改正，使結果回到控制范圍后再繼續(xù)進行分析。

1.2 實驗室內部質量管理

在“中心”統(tǒng)一部署下，各實驗室針對分析儀器、檢測方法以及檢測人員實施全方位質量管理。

1.2.1 儀器設備質量管理

目前四川省水環(huán)境監(jiān)測中心各實驗室有大型儀器近 40臺，各實驗室均配備有原子吸收分光光度計、原子熒光光度計，其中成都、樂山、綿陽、阿壩4個實驗室配備有連續(xù)流動分析儀，成都、綿陽、阿壩3個實驗室配備有電感耦合等離子體質譜儀、離子色譜儀、自動電位滴定儀，成都分中心配備有氣相色譜－質譜聯(lián)用儀；內江分中心配備有氣相色譜儀、西昌分中心配備有離子色譜儀。

針對各大型儀器，均有專人負責管理、操作與維修，實驗室內所有儀器均按時進行檢定、校驗。為保證儀器的準確性、穩(wěn)定性，使儀器始終處于正常工作狀態(tài)，所有儀器設備均制定了操作規(guī)程和維護程序，按儀器期間核查程序加強儀器的期間核查，做到了人員配置齊全，使用記錄、維護記錄、維修記錄完整。有效保證了儀器設備的正常運轉和檢測數(shù)據(jù)的質量。

1.2.2 嚴格執(zhí)行檢測標準

在檢測工作中，“中心”嚴格按照《實驗室資質認定評審準則》要求，優(yōu)先選擇國家標準、行業(yè)標準，并嚴格執(zhí)行標準。針對檢測過程實驗室環(huán)境、試驗用水、藥品以及干擾物質對檢測結果的影響，采用精密度偏性試驗對檢測方法進行質量管理，其設計程序如下。

（1）對空白溶液、0.1C和0.9C的標準溶液(C為檢測上限)、天然水樣、加標水樣和標準樣品進行每天隨機測定一批，連續(xù)測定 5天以上(容量分析法測定5天，分光光度法測定6天，大型儀器測定10天)。

（2）計算空白批內標準差，估計分析方法的檢測限。比較各種溶液分析結果的批內變異與批間變異，以檢驗變異的顯著性，判斷誤差的來源。比較天然水樣與標準溶液測定結果的標準差，判斷天然水樣中是否存在影響精密度的干擾因素。比較加標樣品的回收率與期望回收率，判斷是否存在系統(tǒng)誤差，確定方法的準確度。

1.2.3 檢測人員質量管理

采取形式多樣的實驗室內比對實驗，包括不同分析儀器、不同分析方法、不同人員的比對實驗。

2 多場所實驗室質量控制管理

實驗室間的質量控制是保證多場所實驗室檢測數(shù)據(jù)的可比性，以及對各實驗室檢測能力的考核和認定，其目的在于使協(xié)同工作的實驗室之間能在保證基礎數(shù)據(jù)質量的前提下，提供準確可靠并一致可比的測試結果。為進一步保證各實驗室檢測結果的準確性和可比性，針對多場所實驗室特點，在落實好各實驗室內部質量控制，加強檢測人員業(yè)務技術、計量法律法規(guī)、計量認證知識培訓方面等工作的前提下，“中心”重點開展了對檢測人員上崗考核、實驗室比對試驗和質量控制考核的質量管理工作。

2.1 檢測人員上崗考核

四川省水環(huán)境監(jiān)測中心始終堅持嚴格的檢測人員持證上崗制度。近幾年，結合水利部《水質監(jiān)測質量管理監(jiān)督檢查考核評定辦法》中“水質監(jiān)測人員崗位技術培訓和考核制度”要求，進一步加強了檢測人員上崗考核。具體采用以下方法。

針對較簡單、易掌握項目人員上崗考核，由“中心”對人員進行考核；大型儀器的上崗考核由“中心”委托長江流域水環(huán)境監(jiān)測中心進行培訓和考核；難以掌握的重要崗位由水利部水質試驗研究中心進行考核。上崗考核分為理論考核和操作考核二部分，所有考核均合格后方頒發(fā)由水利部水文局統(tǒng)一印制的“水質監(jiān)測從業(yè)人員崗位證書”。

幾年來，通過對監(jiān)測人員的上崗考核，“中心”70位檢測人員均取得了各類檢測項目的上崗證書，每個檢測項目均有二人以上人員有上崗證，做到了人人有崗， 項項有證，保證了檢測工作及時性和質量。

2.2 實驗室比對試驗

實驗室間比對的作用在于：確定實驗室進行特定檢測能力，以及監(jiān)控能力維持情況；識別實驗室中的問題；確定新方法的性能、有效性和可比性；增加實驗室客戶對實驗室的信心；識別實驗室間的差異；為標準物質定值及評價其適用性。為識別多場所實驗室之間的差異，2011年至2013年期間，四川省水環(huán)境監(jiān)測中心在各實驗室間開展了不同項目的比對試驗，統(tǒng)計結果見表3。

表3 實驗室比對試驗結果匯總表 （mg/L）

從各實驗室上報數(shù)據(jù)分析， 比對試驗各項目的上報數(shù)據(jù)均位于下發(fā)考核樣品稀釋濃度值范圍內，其平均值與樣品真值十分接近，在給定顯著性水平 α＝0.05時，各實驗室上報均值中最大、最小值的統(tǒng)計量T均小于臨界值T0.05，各分析室驗證項目平均值具有一致性。

2.3 質量控制考核

實驗室間的質量控制考核是驗證多場所實驗室檢測數(shù)據(jù)準確性、一致性和可比性的重要手段，這一過程的實施必須在切實施行實驗室內部質量控制基礎上進行。

四川省水環(huán)境監(jiān)測中心在做好各實驗室內部質量控制的基礎上，每年對各實驗室實施盲樣考核，并同時接受水利部和流域機構的考核。2011年至2013年間每個實驗室考核項目不低于6個項目，3年共考核210項次。

3 質量管理效果

四川省水環(huán)境監(jiān)測中心通過對多場所實驗室實行統(tǒng)一的實驗室內部質量控制措施，并通過實驗室間比對試驗及質量控制盲樣考核，保證了多場所實驗室檢測數(shù)據(jù)的準確性和可比性，多年來各實驗室未發(fā)生一次質量事故，質量控制管理效果顯著。

（1）通過嚴格的質量管理，四川省水環(huán)境監(jiān)測中心秉承了科學、準確、公正、高效的質量方針，達到了檢測的事故率小于 1‰、檢測的差錯率小于3‰、客戶滿意率達到99%以上的質量目標。

（2）2012年底四川省水環(huán)境監(jiān)測中心計量認證復查評審，9個實驗室一次通過了水利評審組現(xiàn)場33個項次的盲樣考核，順利通過了計量認證復查評審。

（3）2011年至2013年，9個實驗室接受水利部水文局、長江流域水環(huán)境監(jiān)測中心、黃河流域水環(huán)境監(jiān)測中心等上級單位組織的質量控制多項考核，均考試合格。

（4）在水利部2011年至2013年度質量管理監(jiān)督檢查考核中，四川省水環(huán)境監(jiān)測中心9個實驗室，4個實驗室取得了優(yōu)秀，5個取得優(yōu)良，超過了國內本行業(yè)優(yōu)秀率的平均水平。

[1]實驗室資質認定工作指南.中國計量出版社,2007.

[2]環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊.化學工業(yè)出版社,1994.