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    分光光度法測(cè)定云芝發(fā)酵浸膏中總?cè)坪?/h1>
    2014-09-01 07:29:27李雨婷李萌金周雨吳雷宋慧
    新媒體研究 2014年11期

    李雨婷+李萌+金周雨+吳雷+宋慧

    摘要采用分光光度法對(duì)云芝發(fā)酵浸膏中總?cè)苹衔锖窟M(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明:5%香草醛-冰醋酸用量為0.3 mL,高氯酸用量為0.8 mL,反應(yīng)溫度為70℃,反應(yīng)時(shí)間為20 min,加冰醋酸5 mL,搖勻,在570 nm處測(cè)定其吸光值,效果最佳。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=0.0092x-0.0447,R2=0.9991,吸光值與齊墩果酸含量在13 μg~91 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系;三萜類化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.564%,RSD=0.7%。齊墩果酸加樣回收率98.60%~101.88%,平均加樣回收率為99.93%,RSD為1.12%;在反應(yīng)結(jié)束0~40 min內(nèi),吸光值相對(duì)穩(wěn)定。該方法具有簡(jiǎn)便、快速、靈敏、重復(fù)性好。

    關(guān)鍵詞云芝發(fā)酵浸膏;總?cè)苹衔?;分光光度?/p>

    中圖分類號(hào):O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1671-7597(2014)11-0092-02

    云芝為多孔菌科云芝屬,是腐生真菌,生于多種闊葉樹木樁、倒木和枝上。世界各地森林中均有分布[1]。云芝含有多種活性物質(zhì),其含有的三萜類化合物具有抗炎、保肝、止痛[2]等功能,還具有顯著的抗腫瘤和促進(jìn)免疫、降低血壓作用[3],在功能性食品的應(yīng)用上具有一定的前景。但有關(guān)云芝發(fā)酵浸膏中的三萜類化合物含量卻少有報(bào)道。本文參照目前廣泛使用的三萜類化合物測(cè)定的方法[4-6],對(duì)采用乙醇浸泡的常規(guī)方法提取云芝發(fā)酵浸膏中的三萜類化合物進(jìn)行含量測(cè)定,以期為云芝發(fā)酵浸膏中的三萜類化合物的開(kāi)發(fā)和利用提供依據(jù)。并旨在為云芝的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)和綜合利用提供科學(xué)參考。

    1材料與方法

    1.1 材料與試劑

    齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)于成都曼思特生物有限責(zé)任公司,冰醋酸、高氯酸、香草醛、乙醇、甲醇均為分析純。

    1.2 儀器與設(shè)備

    7530G紫外分光光度計(jì)(上海分析儀器廠);

    HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋、(金壇市富華儀器有限公司);

    SHB-B95型循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)。

    1.3 方法

    1.3.1 試劑的配置

    1)香草醛-冰醋酸的配制:精密稱取0.5 g香草醛,加入10 mL冰醋酸,即得5%香草醛-冰醋酸溶液。

    2)供試樣品溶液的制備:室溫下,精密稱取云芝發(fā)酵浸膏10 g,3倍體積95%乙醇浸泡24小時(shí)(不斷攪拌),取上清液,三次重復(fù),合并提取液,過(guò)濾濃縮,95%乙醇定容至100 mL,搖勻備用。

    3)標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備:精密稱取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品13 mg,定容于100 mL甲醇中,即得齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度為130 μg/mL。

    1.3.2 測(cè)定條件的選擇

    選擇不同的波長(zhǎng)、香草醛用量、高氯酸用量、反應(yīng)溫度和時(shí)間,分別測(cè)定吸光值,用于選擇最佳的比色條件。

    1)波長(zhǎng)的選擇:準(zhǔn)確稱取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.2 mL于具塞試管中,水浴加熱揮去溶劑,加入0.2 mL 5%的香草醛-冰醋酸溶液,0.8 mL的高氯酸溶液,密封,于70℃水浴加熱20 min,取出后迅速冷水冷卻,加5 mL冰醋酸,搖勻,對(duì)顯色體系在200 nm-600 nm波長(zhǎng)下掃描,結(jié)果表明:在570 nm處有最大吸收,且空白無(wú)干擾,故選擇570 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

    2)香草醛-冰醋酸用量的選擇:精確稱取標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.2 mL于具塞試管中,水浴加熱揮去溶劑,加新鮮配制的5%的香草醛-冰醋酸0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL、0.6 mL,高氯酸0.8 mL,密封。于70℃水浴加熱20 min,取出后迅速冷水冷卻,加5 mL冰醋酸,搖勻,在570 nm處測(cè)定其吸光值。

    結(jié)果得出看出,香草醛-冰醋酸的用量在0.3 mL時(shí),吸光值較大,繼續(xù)增加香草醛-冰醋酸的用量對(duì)吸光值的影響不大,故選擇香草醛-冰醋酸的用量為0.3 mL。

    3)高氯酸用量的選擇:精確吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.2 mL于具塞試管中,水浴加熱揮去溶劑,加新鮮配制的5%的香草醛-冰醋酸0.3 mL,高氯酸分別為0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL、1.2 mL,密封。于70℃水浴加熱20 min,取出后迅速冷水冷卻,加5 mL冰醋酸,搖勻,在570 nm處測(cè)定其吸光值。

    結(jié)果得出,高氯酸用量在0.8 mL時(shí),吸光值最大,繼續(xù)增加高氯酸用量對(duì)吸光值的影響不大,故選擇高氯酸的用量為0.8 mL。

    4)反應(yīng)時(shí)間的選擇:精確稱取標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.2 mL于具塞試管中,在上述實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,改變反應(yīng)時(shí)間(min),分別測(cè)定其吸光值。

    結(jié)果得出在15 min~25 min內(nèi),吸光值比較穩(wěn)定,故選擇20 min為反應(yīng)時(shí)間。

    5)反應(yīng)溫度的選擇:精確稱取標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.2 mL于具塞試管中,在上述實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,改變反應(yīng)溫度(℃),分別測(cè)定其吸光值。

    結(jié)果得出,溫度在60℃~80℃范圍內(nèi)相對(duì)穩(wěn)定,故選擇70℃為反應(yīng)溫度。

    1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

    準(zhǔn)確吸取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.0 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL、0.6 mL、0.7 mL于八支具塞試管中,水浴加熱揮去溶劑。按上述優(yōu)選條件及步驟在570 nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光值。以吸光度A為縱坐標(biāo),齊墩果酸質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。得回歸方程為:Y=0.0092x-0.0447,R2=0.9991。表示吸光值與齊墩果酸含量在13 μg~91 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    2結(jié)果與分析

    2.1 加樣回收率

    精確吸取齊墩果酸標(biāo)品0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL、0.6 mL、0.7 mL于具塞試管中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線方法操作,測(cè)定吸光值,計(jì)算含量,并計(jì)算回收率和RSD。

    結(jié)果為:齊墩果酸加樣回收率98.60%~101.88%,平均加樣回收率為99.93%,RSD為1.12%,均符合數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì),表明本法能滿足對(duì)樣品三萜類化合物含量的測(cè)定,且測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    2.2 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    將樣品溶液按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的各點(diǎn)分別在0~60 min內(nèi)進(jìn)行測(cè)定,在反應(yīng)結(jié)束0~40 min內(nèi),吸光值相對(duì)穩(wěn)定,所以應(yīng)該在顯色后40 min內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

    2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

    準(zhǔn)確吸取標(biāo)樣品溶液0.2 mL于具塞試管中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線方法操作,五次重復(fù)。按制備標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下操作,測(cè)得吸收值并計(jì)算含量,經(jīng)計(jì)算RSD為1.79%,以齊墩果酸測(cè)定云芝發(fā)酵浸膏中總?cè)坪烤哂辛己玫闹噩F(xiàn)性,表明儀器精密度良好。

    2.4 樣品含量測(cè)定

    準(zhǔn)確吸取待測(cè)樣品0.1 mL于具塞試管中,共做5次重復(fù),按標(biāo)準(zhǔn)曲線方法操作,測(cè)定其中三萜含量。結(jié)果為:云芝中的三萜類化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.564%,RSD為0.7%。

    3結(jié)論與討論

    1)本實(shí)驗(yàn)采用分光光度法,以齊墩果酸為標(biāo)準(zhǔn)品,用5%香草醛-冰醋酸、高氯酸為顯色劑,在波長(zhǎng)570 nm處用分光光度法首次測(cè)定了云芝發(fā)酵浸膏中總?cè)祁惢衔锏暮?。最佳反?yīng)條件:5%香草醛-冰醋酸0.3 mL,高氯酸0.8 mL,反應(yīng)溫度為70℃,反應(yīng)時(shí)間為20 min,加冰醋酸5 mL,搖勻,在570 nm處測(cè)定其吸光值得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=0.0092x-0.0447,R2=0.9991,標(biāo)準(zhǔn)曲線在13 μg~91 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,加樣回收率98.60%~101.88%,平均加樣回收率為99.93%,RSD為1.12%,精密度實(shí)驗(yàn)RSD為1.79%,測(cè)定過(guò)程中樣品顯色后在0~40 min吸光值相對(duì)穩(wěn)定,精密度、加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果表明該法簡(jiǎn)便可靠、結(jié)果穩(wěn)定、重現(xiàn)性好。

    2)該法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,且對(duì)儀器要求不高,實(shí)際可行,適合云芝發(fā)酵浸膏中三萜類化合物的含量測(cè)定。

    參考文獻(xiàn)

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