100 kt/a蒽醌法過(guò)氧化氫裝置穩(wěn)產(chǎn)高產(chǎn)技改小結(jié)

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(安徽晉煤中能化工股份有限公司，安徽 臨泉 236400)

安徽晉煤中能化工股份有限公司100 kt/a蒽醌法過(guò)氧化氫裝置自2007年投產(chǎn)以來(lái)，日產(chǎn)374.4 t，產(chǎn)量已達(dá)到設(shè)計(jì)能力，但是系統(tǒng)還存在著諸如萃余高、制約提升系統(tǒng)流量因素多、影響系統(tǒng)產(chǎn)量因素多等問(wèn)題，這就要求我們進(jìn)一步優(yōu)化系統(tǒng)，通過(guò)小改小革等手段，讓系統(tǒng)長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行，并實(shí)現(xiàn)穩(wěn)產(chǎn)高產(chǎn)。

1 存在的問(wèn)題

(1)2012年，萃余在0.15 g/L左右(第一、二、三、四季度分別為0.16 g/L、0.14 g/L、0.14 g/L、0.16 g/L)，萃余偏高，一方面造成后處理工序負(fù)荷重，物料消耗增加；另一方面系統(tǒng)安全系數(shù)降低，同時(shí)降低系統(tǒng)的有效產(chǎn)能。

(2)氫化塔塔盤(pán)持液量大，料層較厚，提高流量時(shí)，系統(tǒng)阻力較大，出液不暢，制約裝置產(chǎn)能的提升。

(3)由于濃縮工藝對(duì)27.5%稀品中游離酸、不揮發(fā)物、穩(wěn)定度指標(biāo)要求較高，濃品游離酸、不揮發(fā)物超標(biāo)，產(chǎn)品不合格。因此，氧化殘液不能回收至系統(tǒng)，只能切至殘液罐，降低系統(tǒng)有效產(chǎn)能。

(4)氧化液分離器B容積偏小，分離空間小，氧化液中夾帶尾氣量大，直接帶入萃取塔內(nèi)，影響萃取塔內(nèi)濃度梯度的穩(wěn)定，降低萃取分配系數(shù)和萃取效率；同時(shí)，氧化液貯槽放空氣量大，芳烴、蒽醌、磷酸三辛酯消耗高。

2 原因分析

(1)工藝指標(biāo)制定不合理，萃取濃度305～315 g/L，萃取塔進(jìn)出水量波動(dòng)大，萃取濃度波動(dòng)大，萃取塔內(nèi)濃度梯度不穩(wěn)定，萃取出水濃度高，萃取塔內(nèi)濃度整體升高，造成萃余高。

(2)分析數(shù)據(jù)不能正確指導(dǎo)生產(chǎn)，氫化效率分析結(jié)果受外界因素影響比較大，白天比夜間高，晴天比陰天高。為了控制氫化效率在指標(biāo)范圍內(nèi)，氫化反應(yīng)溫度晝夜相差比較大(2 ℃)，這就造成，從分析數(shù)據(jù)看氫化效率比較穩(wěn)定而實(shí)際上氫化效率波動(dòng)比較大，影響萃取塔內(nèi)濃度梯度及進(jìn)出水量。

(3)自動(dòng)調(diào)節(jié)閥控制流量波動(dòng)大，氧化液流量調(diào)節(jié)閥在自動(dòng)控制下，流量波動(dòng)范圍約20 m3/h，氧化液流量頻繁波動(dòng)造成萃取塔內(nèi)工況變差。

(4)氧化液分離器B分離效果差，氧化液泵出口氧化液夾帶氣體，氣泡在萃取塔內(nèi)無(wú)規(guī)則地向塔頂漂浮，破壞萃取塔內(nèi)工況，使萃余增高。

(5)濃縮工藝對(duì)稀品中游離酸、不揮發(fā)物、穩(wěn)定度指標(biāo)要求較高，正常時(shí)氧化殘液回收至系統(tǒng)滿足不了濃縮原料的需要，殘液就要切至殘液罐。

(6)氫化塔氣液分布盤(pán)孔徑偏小，流通阻力大，造成頂部持液量大，料層較厚，影響循環(huán)工作液流量，制約系統(tǒng)產(chǎn)量的提升。

3 改造設(shè)定目標(biāo)

通過(guò)現(xiàn)狀調(diào)查與原因分析，梳理出影響裝置穩(wěn)產(chǎn)高產(chǎn)的因素。通過(guò)對(duì)各影響因素的綜合分析，設(shè)定系統(tǒng)優(yōu)化目標(biāo)如下。

3.1 萃余目標(biāo)

降低萃余，不僅可以提高系統(tǒng)安全操作系數(shù)，還可以增加產(chǎn)量、降低消耗。2012年萃余為0.15 g/L，我們將2013年萃余目標(biāo)設(shè)定為0.10 g/L。

3.2 產(chǎn)量目標(biāo)

根據(jù)對(duì)影響裝置產(chǎn)能的各種因素的分析，合理制定改造措施，避免無(wú)謂的消耗，從而提升系統(tǒng)整體產(chǎn)能。2012年產(chǎn)量為374.4 t/d，我們將2013年產(chǎn)量目標(biāo)定在388.8 t/d。

4 改造措施

4.1 合理制定工藝指標(biāo)

(1)調(diào)整萃取濃度指標(biāo)為305～310 g/L，穩(wěn)定出水，避免萃取塔內(nèi)濃度梯度因萃取出水波動(dòng)而破壞。

(2)分析氫化效率時(shí)，用空氣對(duì)氫化液進(jìn)行完全氧化后再進(jìn)行分析；氧化效率分析，是用氧化液直接進(jìn)行分析，受外界因素影響較小，因此，以氧化效率控制為主，而把氫化效率控制作為參考，減少分析誤差對(duì)生產(chǎn)操作的誤導(dǎo)。

(3)氧化液分離器B的液位由35%～40%提到48%～55%；氧化液槽液位由30%～35%提到32%～40%，減少氧化液泵出口氧化液帶氣量。

(4)合理改變回收氧化殘液的方式。我們通過(guò)研究實(shí)驗(yàn)，把2#系統(tǒng)的殘液回收至1#系統(tǒng)，2#系統(tǒng)生產(chǎn)的稀品為濃縮工段提供原料，1#系統(tǒng)生產(chǎn)的產(chǎn)品作為稀品出售，這樣改進(jìn)后，一方面稀品和濃品都能達(dá)到合格產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行出售；另一方面氧化殘液回收至殘液罐，兩系統(tǒng)每天殘液大約3 t(以殘液罐回收量計(jì)算，2#系統(tǒng)大約2 t)，有效保證了系統(tǒng)的高產(chǎn)。因?yàn)闅堃簝r(jià)格比稀品價(jià)格每噸要低200～300元，有效利用氧化殘液，可以提高銷售額，提高公司效益。

4.2 系統(tǒng)優(yōu)化

(1)氫化塔上塔液體分布盤(pán)孔徑由φ8.5 mm擴(kuò)至φ9.5 mm(見(jiàn)圖1)。擴(kuò)孔后，通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)視鏡觀察，氫化塔頂部持液量明顯減少，料層減少，循環(huán)工作液流量增加，為系統(tǒng)高產(chǎn)提供了保證。

圖1 改造后氣液分布盤(pán)照片

(2)氧化液分離器B增加匯集器(見(jiàn)圖2)。氧化液分離器B出口原先沒(méi)有匯集器，分離器空間一定，底部液位不可能控制過(guò)高，在一定流速下，液體在分離底部易形成旋渦，這樣就會(huì)有一部分氣體帶入氧化液儲(chǔ)槽，在氧化液儲(chǔ)槽內(nèi)氣液還沒(méi)有分離開(kāi)，就會(huì)通過(guò)氧化液泵進(jìn)入萃取塔，使萃取塔萃取效果不好，萃余較高。增加匯集器，破除底部旋渦，有效分離液體中的氣體，減少氧化液帶氣，避免氣體帶入萃取塔內(nèi)。

圖2 破除旋渦的匯集器照片

(3) 萃余水相中雙氧水回收至系統(tǒng)，提升裝置有效產(chǎn)能。經(jīng)取樣分析，萃余水相中所含雙氧水達(dá)到22.4 g/L，這部分雙氧水以往都是直接排放到污水池，造成雙氧水不能有效回收利用。經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)研究并取樣分析后，決定將萃余水相中的雙氧水回收到氧化液貯槽中，通過(guò)氧化液泵重新進(jìn)萃取塔內(nèi)，實(shí)現(xiàn)二次萃取，以回收利用其中的雙氧水，增加系統(tǒng)的有效產(chǎn)能。

5 目標(biāo)檢查及經(jīng)濟(jì)效益

5.1 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果

2013年第一、二、三、四季度萃余分別為0.16 g/L、0.14 g/L、0.10 g/L、0.09 g/L，表明2#系統(tǒng)萃余逐步降低，完成2013年萃余0.10 g/L的設(shè)定目標(biāo)。2013年1～11月份2#系統(tǒng)產(chǎn)量統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表1。據(jù)實(shí)際產(chǎn)量統(tǒng)計(jì)，2#系統(tǒng)產(chǎn)量達(dá)到388.8 t/d，完成改造前制定的產(chǎn)量目標(biāo)。

兩套裝置生產(chǎn)的稀品在滿足濃品品質(zhì)的同時(shí)，全年只在年初銷售少量殘液。殘液的回收，減少了員工工作量及改善了現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境，同時(shí)增加了產(chǎn)量。

表1 2013年1～11月份2#系統(tǒng)產(chǎn)量統(tǒng)計(jì)表

5.2 經(jīng)濟(jì)效益

5.2.1直接經(jīng)濟(jì)效益

(1)萃余降低增產(chǎn)雙氧水的效益?？稍霎a(chǎn)雙氧水：萃余降低差值(g/L)×工作液流量(m3/h)×103(L/m3)÷27.5%÷106(g/t)×24(h/d)×360(d/a)=0.04 g/L×650 m3/h×103L/m3÷27.5%÷106g/t×24 h/d×360 d/a=816.87 t/a；雙氧水價(jià)格按每噸800元計(jì)算，則創(chuàng)造效益816.87 t/a×800元/t=653 496元/a。

(2)回收氧化殘液增加的效益。殘液量(t/d)×天數(shù)(d/a)×稀品與殘液差價(jià)(元/t)=2 t/d×360 d/a×200元/t=144 000元/a。

(3)萃余水相中雙氧水回收的效益。回收的水量(m3/d)×雙氧水含量(g/L)×天數(shù)(d/a)×價(jià)格(元/t)=1.5 m3/d×22.4 g/L×1 000 L/m3÷106g/t×360 d/a×800元/t=9 676元/a。

上述三項(xiàng)合計(jì)，總經(jīng)濟(jì)效益為653 496元/a+144 000元/a +9 676元/a =807 172元/a。

5.2.2間接經(jīng)濟(jì)效益

系統(tǒng)經(jīng)過(guò)優(yōu)化改造后，殘液排放明顯減少，有效減少對(duì)環(huán)境的污染及減少清洗工作液時(shí)水的浪費(fèi)；由于萃余中的雙氧水在堿塔內(nèi)分解產(chǎn)生的水會(huì)使?jié)鈮A密度降低，因此，降低萃余可以使稀堿在蒸堿系統(tǒng)蒸發(fā)過(guò)程中減少蒸汽的消耗；萃余水相中雙氧水的有效回收，大幅減少污水排放量，降低污水處理系統(tǒng)負(fù)荷，實(shí)現(xiàn)環(huán)保生產(chǎn)。

6 系統(tǒng)仍存在的問(wèn)題及今后的打算

100 kt/a蒽醌法過(guò)氧化氫裝置目前仍然存在芳烴消耗、蒽醌消耗偏高，系統(tǒng)仍大有潛力可挖。這就要求我們不斷通過(guò)學(xué)習(xí)充實(shí)自己，努力提高業(yè)務(wù)技能，從細(xì)節(jié)處入手，不懈地做好系統(tǒng)的優(yōu)化工作；要堅(jiān)持完美的追求是從點(diǎn)滴的改善做起的創(chuàng)新理念，實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)高產(chǎn)低耗的目標(biāo)。