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    活性炭負載摻稀土TiO2光催化性能研究

    2014-08-15 00:51:32張桄耀柴達木循環(huán)經濟試驗區(qū)管理委員會817000
    化工管理 2014年24期
    關鍵詞:無水乙醇溶膠光催化

    張桄耀(柴達木循環(huán)經濟試驗區(qū)管理委員會 817000)

    一、活性炭負載摻雜稀土TiO2光催化劑的制備方法

    1.液相沉淀法

    在初始溶液內通過適當?shù)某恋韯?,并加以反應,可促使溶液內陽離子構成不同的沉淀物,然后再經過濾、洗滌、干燥、加熱等制備納米粉體的方式。液相沉淀法又可分為共沉淀法、均勻沉淀法、鈦醇鹽水解法1。

    2.水熱法

    在高溫高壓下,通過水或蒸汽等流體中實現(xiàn)的。它的主要步驟為:在內襯耐腐蝕材料的密閉高壓釜中加入納米TiO2的前驅體(充填度為60一80),按一定的升溫速度逐步地加熱,待高壓釜到特定的溫度值,在恒溫后,開始減壓后經洗滌、干燥即可制備納米級的T。

    3.溶膠-凝膠法

    就本文而言,將金屬醇鹽溶于有機溶劑中,均相溶液已構成,通過醇鹽的水解反應,可增強其分子之間的均勻度。在此過程中,其納米級的粒子可構成均勻的溶膠體系;經陳化后,溶膠構成三維網絡而構成凝膠:將凝膠干燥以除去殘余水分、有機基團和有機溶劑,得到干凝膠,干凝膠研磨后,鍛燒。在除去化學吸附的輕基和烷基團,以及物理吸附的有機溶劑和水,可制備納米級別的粉體。

    二、實驗與結果

    1.活性炭負載摻Ce3+納米TiO2的制備

    所用Ce+3摻雜均以原子濃度(Ce/Ti)計算,且假設Ce3+制備過程中為完全量摻雜。實驗化學品均為分析純試劑,其配制可使用蒸餾水。

    將17m l的鈦酸丁酯與40m l的無水乙醇混勻為溶液A,并存放于燒杯中;將0.0286gCe(NO3)3加至10m l冰醋酸、40m l無水乙醇與9m l蒸餾水的混合液中,充分攪拌30m in后得溶液B;邊攪拌邊將溶液A逐滴加入到溶液B中,滴加完畢后繼續(xù)攪拌1h以構成均勻的摻雜Ce3+的TiO2溶膠,超聲波分散30分鐘后在室溫放置陳化2h以形成凝膠;此凝膠可于100℃烘干,碾細得粉末于馬弗爐中以500度,熱處理2h得到摻Ce3+納米TiO2。冷卻后用粒度儀測定其粒徑為3321納米。

    通過活性炭負載摻Ce3+納米TiO2,在其形成溶膠將50g活性炭置于溶膠內,并通過超聲波反應30分鐘,然后置于室溫,并控制陳化時間,其設定為2h,可制備成均勻的溶膠。經過100℃的烘干,可碾細得粉末,并放置于馬弗爐中以400度,500度,600度熱處理2h,此時可得到3份活性炭摻Ce3+納米TiO2樣品。

    2.活性炭負載摻Ce3+的TiO2對甲基橙催化降解的溫度影響

    在活性碳負載摻Ce3+納米TiO2對甲基橙催化降解過程中,經過測試,按照不同的測試次數(shù),并調整時間為30、60、90、120m in。它們在400℃、500℃、600℃下吸光度分別為1.135、1.085、1.161;1.043、0.988、0.985;0.948、0.876、0.985;0.836、0.750、0.889。就數(shù)據而言,在500℃經熱處理是較好的。

    3.活性炭負載Ce不同摻雜量的TiO2的制備

    將17m l的鈦酸丁酯與40m l的無水乙醇混勻為溶液A,盛放于燒杯中;分別將0.0429gCe(NO3)3加入到裝有10m l冰醋酸、40m l無水乙醇與9m l蒸餾水的混合液中,充分攪拌30m in后得溶液B;邊攪拌邊將溶液A逐滴加入到溶液B中,滴加完畢后繼續(xù)攪拌1h以形成均勻透明的摻雜C3+的TiO2溶膠,然后室溫放置陳化2h以形成凝膠;該凝膠于100℃下烘干,碾細得粉末于馬弗爐中以500度,熱處理2h方可合成摻Ce3+納米TiO2,其可分別標記為:0.3%Ce3+-TiO2、0.4%Ce3+-TiO2、0.5%Ce3+-T。

    4.活性炭負載摻Ce3+的TiO2對甲基橙催化降解時Ce3+摻雜量影響

    準確稱取3份樣品各2克分別放到3個裝有同等體積0.02mg/L的甲基橙溶液中,用保鮮膜封好后放到紫外光燈下照射,每隔30分鐘測分光度,其0.3%/吸光度、0.4%/吸光度、0.5%/吸光度分別為1.179、1.135 1.152;1.108、1.028、1.073;0.895、0.738、0.836。在其范圍內,甲基橙的降解率均是相同變化的,但當稀土Ce摻雜量為0.4%的時候,其效果為最佳。

    結論

    在實驗中,熱處理溫度分別為400、500、600度,吸光度為0.556,而在500度時為0.458(最?。?,600度時為0.607(最大),此實驗可說明最佳熱處理溫度為500度。就Ce3+的含量而言,0.3%Ce3+-TiO2經過實驗測試后其最小的吸光度為0.457(最大),0.4%Ce3+-TiO2為 0.388(最?。?,0.5%Ce3+-TiO2為 0.436。說明在本實驗內的最佳摻Ce3+3+含量為0.4%。

    [1]王艷芹,張莉,程虎民等.摻雜過渡金屬離子的TiO2復合納米粒子光催化劑-羅明丹的光催化降解[J].高等學?;瘜W學報,2000,21(6):958-960,122.

    [2]馮良榮,呂紹潔,邱發(fā)禮.過渡元素摻雜對納米TIO2光催化性能的影響[J].化學學報,2002,60(3):463-467.

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