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    聚苯乙烯/氫氧化鎂復(fù)合材料的制備

    2014-08-10 09:20:56郭效軍梁小虎
    石油化工應(yīng)用 2014年5期
    關(guān)鍵詞:氫氧化鎂聚苯乙烯二甲苯

    郭效軍,梁小虎

    (西北師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,甘肅蘭州 730070)

    氫氧化鎂是無(wú)機(jī)添加型阻燃劑,具有填充、阻燃和抑煙三重功能,并且產(chǎn)生的煙霧無(wú)毒、無(wú)腐蝕性[1],是一種環(huán)保型綠色阻燃劑。氫氧化鎂具有較高的分解溫度,因而廣泛運(yùn)用于聚合物的加工中,但其表面含有大量的羥基酸性親水基團(tuán),具有較強(qiáng)的極性和親水性,易形成團(tuán)聚體[2]。因此,氫氧化鎂與高分子材料之間相容性和加工流動(dòng)性變差,導(dǎo)致材料的綜合性能下降。

    隨著納米技術(shù)的發(fā)展,有不少研究[3-5]對(duì)氫氧化鎂表面進(jìn)行處理,主要運(yùn)用表面改性劑在氫氧化鎂表面進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)和表面包裹處理,使其表面產(chǎn)生新的物理、化學(xué)功能[6],從而改變或改善粉體的分散性、與高分子材料的相容性。阻燃劑氫氧化鎂表面改性最常用的改性劑主要有硅烷偶聯(lián)劑、鈦酯偶聯(lián)劑、硬脂酸[7-10]等。

    聚苯乙烯具有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械加工流動(dòng)性能,尤其它緊閉的閉孔結(jié)構(gòu)能夠抗水、防潮。因此,利用聚苯乙烯的閉孔結(jié)構(gòu)將氫氧化鎂包裹起來(lái),將會(huì)很大程度改變氫氧化鎂的表面效應(yīng)和親水性,進(jìn)而改善與高分子材料之間相容性和加工流動(dòng)性。已經(jīng)有文獻(xiàn)[10-11]報(bào)道,采用熔融和化學(xué)接枝的方法制備出聚苯乙烯/氫氧化鎂的新型復(fù)合材料。本文采用二甲苯溶解聚苯乙烯物理包裹氫氧化鎂的方法,在室溫條件下攪拌制備聚苯乙烯/氫氧化鎂復(fù)合材料。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料和儀器

    1.1.1 主要原料 氫氧化鎂(上海山浦化工有限公司,分 析 純); 聚 苯 乙 烯(Aladdin chemistry.co.Ltd,1000000);二甲苯(天津市富宇精細(xì)化工有限公司);聚乙二醇(上?;瘜W(xué)試劑廠);無(wú)水乙醇(天津市凱通化學(xué)試劑有限公司)。

    1.1.2 儀器設(shè)備 D/max-2400 型粉末X 射線衍射儀(日本理學(xué)公司),室溫分析;JSM-6700F 冷場(chǎng)發(fā)射型掃描電鏡(日本電子光學(xué)公司),噴金分析;Equinox55 型傅里葉紅外光譜儀(德國(guó)Bruker 公司);TGA/DSC1 型同步分析儀(METTLER TOLEDO);BS124S 型電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司);SHB-IV 雙A循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科技工貿(mào)有限公司);DHG-90754 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海-恒科技有限公司);瑪瑙研缽。

    1.2 樣品制備

    稱取5 g Mg(OH)2,用蒸餾水和乙醇各洗滌3 次,放置于105 ℃的烘箱中干燥,然后在瑪瑙研缽中研磨備用。稱取1 g PS 和1.5 g 備用的Mg(OH)2加入50 mL帶塞燒瓶中,再加入10 mL 二甲苯,超聲30 min 后,室溫放置20 h。

    稱取1 %(PS 和Mg(OH)2總質(zhì)量)聚乙二醇加入燒瓶中,超聲1 h 后,用玻璃棒攪拌10 min,量取10 mL蒸餾水加入后攪拌10 min,倒出抽濾。

    抽濾后放置于110 ℃的烘箱中,干燥17 h,于瑪瑙研缽中研磨30 min。用無(wú)水乙醇浮選大顆粒,抽濾后,放置于80 ℃烘箱中,干燥得到產(chǎn)品。

    1.3 測(cè)試分析

    采用掃描電子顯微鏡(SEM)測(cè)試產(chǎn)物形貌,用X射線衍射儀(XRD)分析晶體結(jié)構(gòu),熱重分析儀(TGDTA)測(cè)定熱穩(wěn)定性,紅外光譜儀(IR)分析主要組成成分。在25 mL 試管中加入0.2 g 產(chǎn)品分別在乙醇、二甲苯和液體石蠟中進(jìn)行分散性測(cè)試,并在二甲苯介質(zhì)中通過(guò)界面的下降繪制曲線圖。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 SEM分析

    產(chǎn)品在不同放大倍數(shù)下的SEM 照片。從圖1 可以看出產(chǎn)品顆粒呈薄片狀,有一定團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生。這種薄皮狀結(jié)構(gòu)有助于分散性的提高。

    2.2 XRD 分析

    圖2 分別為原料Mg(OH)2(左)和PS/Mg(OH)2復(fù)合材料(右)的XRD 圖譜。由謝樂(lè)公式可計(jì)算出原料和復(fù)合材料晶粒的大小分別為27.84 nm 和40.77 nm。晶粒明顯增大,說(shuō)明PS 包裹在Mg(OH)2上。從圖中對(duì)比可以看出,Mg(OH)2的極性較弱的(001)晶面顯露非常大,而極性較強(qiáng)的(002)受到抑制[12],極性發(fā)生很大程度的變化。因而具有較小的表面極性和表觀內(nèi)應(yīng)力[13]。

    2.3 紅外圖譜分析

    圖1 產(chǎn)物的SEM 照片F(xiàn)ig.1 SEM images of products

    圖3 是Mg(OH)2和PS/Mg(OH)2的紅外圖譜。3 697 cm-1為羥基的特征峰;3 444 cm-1和1 505 cm-1為醇羥基的吸收峰;3 026 cm-1芳烴雙鍵峰;2 923 cm-1為亞甲基的不對(duì)稱吸收峰;1 624 cm-1是苯環(huán)的特征峰,1 427~1 490 cm-1為苯環(huán)骨架結(jié)構(gòu)伸縮振動(dòng)的三個(gè)附帶峰;1 078 cm-1為C-H 吸收峰;442 cm-1為Mg-O吸收峰。分析表明,PS 和Mg(OH)2基本結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生改變,也沒有形成有效地化學(xué)鍵,屬于物理包裹。

    圖2 產(chǎn)物的XRD 譜圖Fig.2 XRD patterns of products

    圖3 產(chǎn)物的FT-IR 譜圖Fig.3 FT-IR spectra of the products

    圖4 Mg(OH)2 和PS/Mg(OH)2 在二甲苯中的沉降曲線Fig.4 Mg(OH)2 and PS / Mg(OH)2 in the settlement curve in xylene

    2.4 分散性分析

    圖4 為Mg(OH)2和PS/Mg(OH)2在二甲苯中的沉降曲線,類似文獻(xiàn)中[14]的沉降條件??梢钥闯觯a(chǎn)品的分散性明顯提高。取少量產(chǎn)品于50 mL 燒杯中,加蒸餾水?dāng)嚢?0 min 后,靜置一天。發(fā)現(xiàn)PS/Mg(OH)2幾乎全部懸浮在水面,表現(xiàn)出極強(qiáng)的疏水性,驗(yàn)證了XRD 分析的結(jié)果。另外,產(chǎn)品在乙醇中放置5 d,少部分沉降,其余形成混合溶液;放置于液體石蠟中,20 min 后開始有沉降物,3 h 后大部分沉降,1 天后全部沉降。因此,PS/Mg(OH)2能夠較好的分散或相溶于有機(jī)相中。

    2.5 熱重分析

    圖5 產(chǎn)物的TG-DTA 分析譜圖Fig.5 TG-DTA curves of products

    圖5 為Mg(OH)2和PS/Mg(OH)2的熱重分析圖。a中310~400 ℃為Mg(OH)2分解伴隨著強(qiáng)烈吸熱;b 中除310~400 ℃Mg(OH)2分解外,在400~660 ℃處PS分解并伴隨吸熱;分析表明,PS 包裹在Mg(OH)2表面。這與XRD 分析相一致。

    實(shí)驗(yàn)中將PS 用二甲苯靜置溶解20 h,發(fā)現(xiàn)有明顯的懸浮氣泡。這是由于二甲苯進(jìn)入PS 空隙將原有空隙中的微小氣體釋放所致。因此,在聚苯乙烯/氫氧化鎂復(fù)合材料的制備中,二甲苯分子進(jìn)入PS 空隙中,并將空隙充分?jǐn)U展,Mg(OH)2在分散劑PEG 和攪拌作用下均勻分散在PS 空隙中,加入蒸餾水萃取PEG 并稀釋以增加流動(dòng)性,抽濾時(shí),由于二甲苯和水分的缺失,PS立即收縮,將Mg(OH)2包裹在其空隙中。

    3 結(jié)論

    室溫下PS 和Mg(OH)2在二甲苯介質(zhì)中,根據(jù)PS的閉孔結(jié)構(gòu)和收縮性,在脫去二甲苯時(shí),PS 很好的將Mg(OH)2物理包裹起來(lái)形成的復(fù)合材料。制備的PS/Mg(OH)2復(fù)合材料改變了Mg(OH)2的表面極性和表面內(nèi)應(yīng)力,大大增加與高分子材料的相容性和分散性。

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