激光準(zhǔn)等熵壓縮實(shí)驗(yàn)中阻抗梯度飛片的制備技術(shù)簡介

杜 艾，周 斌,*，沈 洋，黃秀光，葉君健，謝志勇，傅思祖，沈 軍

(1.同濟(jì)大學(xué) 物理科學(xué)與工程學(xué)院 上海市特殊人工微結(jié)構(gòu)材料與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200092；2.中國工程物理研究院 上海激光等離子體研究所，上海 201800)

阻抗梯度飛片是獲得低溫超高壓物質(zhì)狀態(tài)方程和超高速粒子的關(guān)鍵媒質(zhì)。研究物質(zhì)狀態(tài)方程的過程中，一般的加載方式為沖擊波加載，不可避免地存在熱效應(yīng)，材料的溫度可達(dá)數(shù)千攝氏度。降低加載能量可降低熱效應(yīng)，但同時(shí)壓力也會(huì)降低?？梢哉f，一般的狀態(tài)方程測(cè)試方法不能獨(dú)立地研究高壓狀態(tài)。然而，在恒星演化或爆轟過程中，低溫高壓是一種常見的狀態(tài)，研究這種狀態(tài)的物質(zhì)性質(zhì)有利于加深人類對(duì)天體物理和爆轟物理相關(guān)方面的理解[1-3]?；诖?，準(zhǔn)等熵壓縮波加載方式應(yīng)運(yùn)而生。

準(zhǔn)等熵壓縮波與沖擊波加載過程截然不同。沖擊波的加載速率很高，與靶的作用時(shí)間極短，靶材料伴隨著明顯的熵增，溫度也急劇上升；而準(zhǔn)等熵壓縮波的加載速率相對(duì)較低，與靶的作用時(shí)間較長，熵增較小，而溫升也較低[4]。這樣的壓縮方式可有效抑制熱效應(yīng)，將能量主要用于壓縮加載上，在相同的做功條件下實(shí)現(xiàn)更高的壓縮比，以輸出核爆水平的TPa級(jí)超高壓[5]。這樣的低溫超高壓技術(shù)可豐富物質(zhì)狀態(tài)方程實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并可作為超高壓發(fā)射的基礎(chǔ)，具有重要的基礎(chǔ)意義和應(yīng)用價(jià)值。

產(chǎn)生準(zhǔn)等熵壓縮波的關(guān)鍵技術(shù)在于飛片的設(shè)計(jì)和制備。通常的勻質(zhì)飛片只能產(chǎn)生沖擊波，而具有阻抗梯度特性的飛片在高速狀態(tài)下與靶碰撞時(shí)，加載能量隨接觸部分飛片的阻抗呈梯度變化，在靶中產(chǎn)生一個(gè)波陣面被展寬、壓力剖面上升平緩的平面壓縮波。這種平面壓縮波的初始?jí)嚎s較弱，而隨著時(shí)間增加壓力緩慢增大，避免了大幅的熵增，所以被稱作準(zhǔn)等熵壓縮波[4]。

阻抗梯度飛片通常采用多層金屬粘貼而成，然而，不同金屬材料具有自身的固有性能，如密度、聲速和阻抗(密度與聲速的乘積)，阻抗的選擇和設(shè)計(jì)范圍較窄。采用合金可調(diào)控阻抗，但調(diào)控范圍依然有限。多孔材料由于密度調(diào)控范圍極大(10倍以上)，可采用同一成分、不同密度的多孔材料復(fù)合成為阻抗梯度飛片，這項(xiàng)技術(shù)近年來被廣泛采用。本文將集中介紹阻抗梯度多孔材料飛片的制備與進(jìn)展，并結(jié)合自己的工作基礎(chǔ)提出飛片材料的設(shè)計(jì)思路。

1 阻抗梯度泡沫多孔材料飛片的制備技術(shù)

1.1 阻抗梯度金屬飛片的制備技術(shù)

傳統(tǒng)阻抗梯度金屬飛片一般通過粘結(jié)(高壓、焊接或膠結(jié)等方式)符合設(shè)計(jì)的多層金屬箔來制備。這一類飛片具有阻抗分層變化的特性，壓縮過程明顯變慢，可達(dá)到較好的加載效果。但分層金屬飛片由于存在多個(gè)界面，波能量的反射損失較大，最終靶上加載能量相對(duì)較低。采用粉末冶金技術(shù)制備的連續(xù)或準(zhǔn)連續(xù)阻抗梯度金屬飛片則可弱化界面影響[6]，提高能量利用效率，最終獲得更高的壓力。

1.2 阻抗梯度多孔材料飛片的制備技術(shù)

金屬材料具有便于制備、加工和裝配以及力學(xué)性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)，但由于其具有致密的微結(jié)構(gòu)，波在其中的傳輸損耗較高。另外，由于金屬材料的密度至少在1 g/cm3以上，聲速也一般在km/s量級(jí)，與靶先接觸一端的阻抗仍很高，初始加載速率非?？?。采用金屬復(fù)合聚合物的方式可改善初始加載速率過快的問題，但初始加載速率仍較快。

多孔材料結(jié)構(gòu)疏松，固體含量低，波在其中傳輸?shù)膿p耗較低。而多孔材料密度較低，聲速也較密實(shí)材料低，用作飛片則可大幅降低初接觸靶部分的阻抗。且多孔材料的密度可調(diào)范圍高達(dá)10余倍，而對(duì)于一般多孔材料聲速與密度正相關(guān)，其阻抗變化范圍可達(dá)數(shù)10倍。此外，由于不同密度的多孔材料均可設(shè)計(jì)成同樣的化學(xué)成分，其匹配度和相容性均較高，可方便進(jìn)行粘貼復(fù)合，甚至連續(xù)成型制備連續(xù)梯度飛片，大幅減少反射損失。所以，多孔材料是制備阻抗梯度飛片的理想材料。

設(shè)計(jì)阻抗梯度多孔材料飛片有3類思路：表面圖形化、光刻膠梯度化和氣凝膠梯度化。

表面圖形化是最簡單的近似方法，通過構(gòu)建數(shù)μm級(jí)的周期圖形來使得數(shù)μm振幅范圍內(nèi)平均密度從基材密度到接近空氣密度連續(xù)變化。2007年，美國勞倫斯·利弗莫爾國家實(shí)驗(yàn)室(LLNL)的Smith等[1]采用單點(diǎn)金剛石車床在225 μm的聚酰亞胺薄片一側(cè)加工了周期為10 μm、振幅為8 μm的鋸齒圖形。采用這種飛片可將總加載時(shí)間由同樣厚度、無鋸齒圖形的聚酰亞胺飛片的約15 ns延長到約20 ns(約延長33%)，峰值壓力可達(dá)19 GPa。這種方法模擬了多孔材料孔隙率的變化，優(yōu)點(diǎn)在于制備方法簡單，延時(shí)效果較為明顯。但從側(cè)面加載曲線中可看到，一側(cè)帶鋸齒圖形的飛片初始加載的速率較高，且隨后壓力迅速上升，類似于沖擊波加載。這可能跟飛片微結(jié)構(gòu)有關(guān)。由于圖形尺度(周期)較大，其初始加載速率與無圖形的飛片相比非常接近，加載曲線不是很平緩。而由于圖形深度較小，模擬孔隙梯度的飛片部分與靶的作用時(shí)間較短，隨即將是常密度飛片部分與靶作用，所以將出現(xiàn)類似于沖擊加載的曲線。

在Smith等[1]的文章中還采用另外一種飛片設(shè)計(jì)，即光刻膠梯度化設(shè)計(jì)。雖然這種飛片的總加載時(shí)間只是從常密度光刻膠飛片的約13 ns延長到約17 ns(約延長31%)，但是整個(gè)加載過程非常平緩、連續(xù)，最快加載速率(圖像最大斜率)遠(yuǎn)低于常密度光刻膠飛片。這種梯度光刻膠總厚度約60 μm，法向上相對(duì)密度(X射線吸收法測(cè)量)從1.2 g/cm3到0.2 g/cm3較為連續(xù)的變化，最小可分辨微結(jié)構(gòu)尺度為亞μm量級(jí)。由于結(jié)構(gòu)纖細(xì)，初始加載曲線非常平緩；而由于整個(gè)材料具有較連續(xù)的梯度結(jié)構(gòu)，整個(gè)加載過程也較為平緩，未出現(xiàn)局部快速加載的現(xiàn)象。

a——背曝光法；b——正曝光法；c——結(jié)合表面圖形化的正曝光法

這種梯度光刻膠是采用近場(chǎng)掩膜納米圖案化技術(shù)(PnP)制備的[7]。這種技術(shù)采用近場(chǎng)衍射相位掩膜板產(chǎn)生的光強(qiáng)分布在均勻的感光聚合物中形成亞μm尺度的骨架分布，且利用感光聚合物的光吸收作用形成梯度結(jié)構(gòu)。典型的制備方法如下：首先，在基片上沉積1層5 μm厚的完全熟化的感光聚合物(SU-8)層作為基片和梯度層之間的粘結(jié)層；然后，在完全熟化的SU-8層上旋涂1層SU-8層，厚度一般不超過100 μm(實(shí)驗(yàn)中采用60 μm的SU-8膜層)；最后，在透明基片后貼合放置1層表面帶有周期分布柱體的相位掩膜元件，由于自身的黏附力作用兩者可不需黏結(jié)劑的條件下粘在一起。相位掩膜板一般通過鑄造(納米壓印)和熟化工藝將預(yù)聚物轉(zhuǎn)化成帶有結(jié)構(gòu)的彈性體，其成分一般為聚二甲基硅氧烷(PDMS)或全氟聚醚(PFPE)等聚合物。曝光過程一般通過紫外或近紅外光照射掩膜板，利用相位襯度構(gòu)建三維微結(jié)構(gòu)，利用SU-8的光吸收構(gòu)建梯度特性。這種方法叫背曝光法(圖1a)。如圖1所示，類似的方法很多，如可采用將相位掩膜元件與SU-8層復(fù)合，從“正面”進(jìn)行曝光；或采用納米壓印技術(shù)直接在感光聚合物層表面形成相位模板結(jié)構(gòu)，直接從有微結(jié)構(gòu)的一側(cè)進(jìn)行正曝光，也可形成亞μm尺度的梯度結(jié)構(gòu)[8-10]。

這種方法制備的飛片加載平緩，但加載延時(shí)效果一般，且較為耗費(fèi)能量。Smith等[1]指出，欲獲得與常密度SU-8飛片相同的壓力輸出，梯度飛片輸入的激光能量需增加約30%。這可能與SU-8的微結(jié)構(gòu)相關(guān)。相比金屬飛片數(shù)mm的厚度，梯度光刻膠飛片的厚度僅為數(shù)十μm，飛片與靶的作用時(shí)間短，總延時(shí)效果不明顯；而梯度光刻膠的微結(jié)構(gòu)雖較表面圖形化的更加精細(xì)，但也達(dá)到亞μm級(jí)，波的損耗較高，所以效率不高。

a——分層粘貼法；b——逐層凝膠法；c——梯度溶膠共凝膠法

針對(duì)這一情況，LLNL的Satcher課題組采用超低目標(biāo)密度的溶膠粘貼多層不同密度碳?xì)饽z薄片的方式獲得了分層梯度碳?xì)饽z飛片[11]。該飛片總厚度為數(shù)百μm(在LLNL 2007年的報(bào)告中有1個(gè)約300 μm的樣品)，由厚度約為數(shù)十至一百多μm、密度差別較大的碳?xì)饽z薄片粘貼合成，其制備思路如圖2a所示。其中，碳?xì)饽z一般采用間苯二酚和甲醛(RF)作為前驅(qū)體，添加適當(dāng)?shù)娜軇┖痛呋瘎┠z化后，經(jīng)常壓干燥或超臨界流體干燥制得RF氣凝膠，最后經(jīng)過碳化工藝制備而成。碳?xì)饽z薄片的制備則一般采用大塊碳?xì)饽z的單點(diǎn)金剛石加工或通過微模具制備RF氣凝膠薄片后碳化而成。為了減小膠黏劑的影響，采用可制備成超低密度氣凝膠的二氧化硅溶膠進(jìn)行粘結(jié)。為了減小膠黏劑的厚度，通過重物壓實(shí)的方式進(jìn)行復(fù)合。而為了避免干燥過程中多層碳?xì)饽z之間脫落，采用了超臨界流體干燥技術(shù)以避免毛細(xì)管力對(duì)膠黏劑的損傷。

這種方法巧妙地利用碳?xì)饽z耐受溶劑的特性(由于孔隙間毛細(xì)管力差異巨大，其他氣凝膠極易被液體損傷)，將多層碳?xì)饽z浸泡在溶膠中進(jìn)行粘貼。此外，碳?xì)饽z由于成型性和力學(xué)性能較好，相比其他氣凝膠更易制備成自支撐的薄片。本課題組的鐘艷紅等[12]在這一思路的引導(dǎo)下發(fā)現(xiàn)并去除了碳?xì)饽z薄片表面存在的致密層，從而有望降低致密層的反射損耗。

雖然去除了致密層的影響，但由于存在多個(gè)碳?xì)饽z/二氧化硅氣凝膠界面，該飛片的能量損耗依舊較高。如果能完全去除這類界面，則可進(jìn)一步降低損耗?；诖?，本課題組利用RF溶膠具有黏性的特點(diǎn)，采用逐層凝膠技術(shù)，直接在前一層材料凝膠化后澆注不同目標(biāo)密度的RF溶膠，溶膠在凝膠化過程中直接與上一層凝膠接觸、復(fù)合，避免使用其他膠黏劑(圖2b)[13]。同時(shí)，每次復(fù)合均將微模具浸泡在大量RF溶膠中，避免了界面處致密層的形成。采用超臨界流體干燥技術(shù)避免了干燥應(yīng)力引起的脫落、變形、卷曲等損壞，可制備得到梯度氣凝膠飛片。若將梯度RF氣凝膠進(jìn)行分級(jí)碳化處理，可獲得梯度碳?xì)饽z飛片。

而如果將多層未完全凝膠的溶膠堆疊以后再共同凝膠，則可消除凝膠/溶膠界面的影響，獲得更優(yōu)化的飛片(圖2c)。依照這種思路制備的梯度氣凝膠飛片(總厚度約為200～250 μm，2～5層密度由約0.1 g/cm3變化到約1.2 g/cm3的氣凝膠薄片與聚苯乙烯薄片復(fù)合)與常密度飛片相比，加載時(shí)間由3 ns延時(shí)到12 ns，達(dá)到相同壓力條件下激光能量僅需提高約15%，加載曲線上升平緩，過程中無明顯的快速加載部分，相關(guān)結(jié)果將隨后報(bào)道。

2 阻抗梯度多孔材料飛片的研究展望

由于具有納米尺度的微結(jié)構(gòu)均勻性、密度/孔隙率連續(xù)可調(diào)，厚度從數(shù)十μm到cm量級(jí)可控[14-17]，因此氣凝膠成為阻抗梯度飛片的重要候選材料。然而，氣凝膠作為飛片的研究還剛剛起步，很多方面還不完善。結(jié)合自身工作，本文認(rèn)為兩方面的研究是下一步的關(guān)鍵：1) 阻抗的精確測(cè)量；2) 飛片的連續(xù)梯度化。

對(duì)于第一個(gè)方面，阻抗等于材料密度和聲速的乘積。欲實(shí)現(xiàn)阻抗的精確測(cè)量，需實(shí)現(xiàn)對(duì)密度和聲速分別精確測(cè)量。對(duì)密度來說，可通過X射線相襯成像定性觀察密度變化趨勢(shì)，密度實(shí)際值則可通過備片的稱重法測(cè)試。備片需與梯度飛片相應(yīng)部分完全相同的配比和制備工藝，以實(shí)現(xiàn)一一對(duì)應(yīng)。對(duì)于有些連續(xù)梯度飛片的制備工藝(如擴(kuò)散法)，備片幾乎無法做到與相應(yīng)部分的制備工藝完全相同，只能通過類似密度配方來對(duì)比研究。X射線吸收成像的方法對(duì)低密度多孔材料而言襯度較低，而相襯成像由于存在吸收信息而不能對(duì)密度計(jì)算準(zhǔn)確。目前尚無原位精確測(cè)量的方法。

目前多孔材料飛片梯度特性的研究主要集中在密度梯度特性上，未見有聲速相關(guān)研究。這可能與人們預(yù)估聲速差異不大以及多孔材料聲速難以測(cè)試有關(guān)。對(duì)于納米多孔氣凝膠，聲速與微結(jié)構(gòu)和密度密切相關(guān)，不一定連續(xù)，且變化范圍很大，所以須對(duì)其聲速進(jìn)行精確測(cè)量。體聲速一般通過對(duì)比放置樣品和未放置樣品的聲波信號(hào)延時(shí)測(cè)試而得，樣品一般需數(shù)cm直徑、數(shù)mm厚的尺寸。對(duì)于感光聚合物，這個(gè)尺度大而無法測(cè)試。對(duì)氣凝膠而言，可制備大塊體的氣凝膠備片來實(shí)現(xiàn)測(cè)試。本課題組正在開展這方面的測(cè)試工作，發(fā)現(xiàn)氣凝膠的聲速均低于空氣中的傳播聲速，且與微結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。

對(duì)于第二個(gè)方面，金屬和感光聚合物飛片均已形成連續(xù)梯度化，氣凝膠飛片目前尚無連續(xù)梯度化的報(bào)道。在數(shù)百μm內(nèi)(包括一層密實(shí)聚合物層)形成連續(xù)梯度氣凝膠非常困難，經(jīng)本課題組初步嘗試，有3種方法具備可能性，即梯度溶膠共凝膠法、擴(kuò)散腐蝕法和界面擴(kuò)散法。

梯度溶膠共凝膠法是美國空氣推進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的鄒哲課題組首先提出的、用于制備二氧化硅梯度密度氣凝膠的方法[18-20]。它使用梯度混合儀將低目標(biāo)密度的溶膠連續(xù)混合到高目標(biāo)密度的溶膠中，并同時(shí)抽到特制模具中，待低目標(biāo)密度的溶膠轉(zhuǎn)移完畢，所有的溶膠也基本被轉(zhuǎn)移到模具中，形成具有梯度特征(濃度梯度)的溶膠。經(jīng)過凝膠化、脫模、老化和超臨界流體干燥工藝，即可獲得連續(xù)梯度密度氧化硅氣凝膠。本課題組采用該思路自制設(shè)備，成功制備了梯度密度二氧化硅氣凝膠[21-22]，使其兩端密度差異高達(dá)約10倍，研究了混合溶膠結(jié)構(gòu)對(duì)氣凝膠性能的影響，對(duì)比分析了多種制備方法間層間界面的形成機(jī)制，并首次制備了Cu摻雜SiO2濃度梯度氣凝膠等新型梯度氣凝膠[23]。這種方法制備的梯度氣凝膠梯度高、適用面廣、成型方便、梯度曲線可控，但制備材料的厚度一般較大，為cm量級(jí)。如果增加移液精度，增大模具截面積并減小界面處微擾動(dòng)，可能會(huì)制備出厚度低至mm甚至是百μm量級(jí)的連續(xù)梯度飛片。

擴(kuò)散腐蝕法是Hemberger等[24]在2009年提出的梯度RF/碳?xì)饽z的制備新方法。他們采用常規(guī)的RF制備方法(間苯二酚和甲醛為前驅(qū)體，水為溶劑，碳酸鈉為催化劑)來制備單一密度的RF溶膠，未凝膠前在溶膠上面滴加稀酸，稀酸經(jīng)過擴(kuò)散腐蝕單一密度的RF溶膠，并加速其凝膠化，形成梯度密度RF凝膠，干燥后即可獲得RF氣凝膠，再經(jīng)過碳化工藝還可獲得梯度密度碳?xì)饽z。該方法制備的氣凝膠樣品在2 cm內(nèi)密度從0.24 g/cm3到0.37 g/cm3連續(xù)變化，并初步應(yīng)用于高效隔熱。這種方法雖制備簡單，但單位深度的密度梯度較小。如果將分層梯度氣凝膠的每層氣凝膠進(jìn)行梯度化處理，或許可緩解界面和分層造成的加載不平緩現(xiàn)象。

界面擴(kuò)散法則是本課題組正在嘗試的另一種方法。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，高低目標(biāo)密度溶膠間雖存在界面，但界面的影響部分達(dá)到mm量級(jí)。利用這一點(diǎn)，可能通過溶膠層間互擴(kuò)散形成連續(xù)梯度。吳培弟等[25]已采用該方法在一層溶膠未完全凝膠時(shí)加入另一層溶膠，獲得了準(zhǔn)連續(xù)梯度的RF/碳?xì)饽z。該方法復(fù)合工藝較難控制，本課題組正在嘗試采用目標(biāo)密度差異較大的溶膠來提高單位深度的密度差，控制兩層溶膠的黏度以防止溶膠均一化，嘗試采用外界條件(溫度、溶劑、電場(chǎng)強(qiáng)度)來控制擴(kuò)散速率，希望能實(shí)現(xiàn)梯度可控。這種方法制備的梯度飛片一般較厚，使用前需進(jìn)行機(jī)械加工以滿足厚度要求。

3 結(jié)論

本文簡單描述了阻抗梯度飛片與準(zhǔn)等熵壓縮加載技術(shù)，歸納了不同材質(zhì)和不同設(shè)計(jì)飛片的優(yōu)缺點(diǎn)。介紹了阻抗梯度多孔材料飛片的設(shè)計(jì)思路、發(fā)展過程和制備方法，圍繞表面圖形化、光刻膠梯度化和氣凝膠梯度化3種思路進(jìn)行了重點(diǎn)闡述。梯度氣凝膠以其納米尺度均勻、特性連續(xù)可調(diào)、厚度可控范圍廣等優(yōu)點(diǎn)成為重點(diǎn)發(fā)展的飛片材料。針對(duì)梯度氣凝膠飛片現(xiàn)階段存在著阻抗測(cè)試不精確和梯度非連續(xù)等缺點(diǎn)，本文提出了密度和聲速精確測(cè)量以及通過梯度溶膠共凝膠、擴(kuò)散腐蝕或界面擴(kuò)散等方法實(shí)現(xiàn)梯度連續(xù)化的思路。厚度、梯度曲線可控的連續(xù)阻抗梯度氣凝膠飛片的制備將在準(zhǔn)等熵壓縮加載實(shí)驗(yàn)中發(fā)揮重要作用。

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