• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    攀鋼釩渣鈣化焙燒酸浸液沉釩試驗

    2014-08-02 03:57:44何文藝
    金屬礦山 2014年5期
    關鍵詞:浸液中磷浸出液

    何文藝

    (1.攀鋼集團研究院有限公司,四川 攀枝花 617000;2.釩鈦資源綜合利用國家重點實驗室,四川 攀枝花 617000)

    ·綜合利用·

    攀鋼釩渣鈣化焙燒酸浸液沉釩試驗

    何文藝1,2

    (1.攀鋼集團研究院有限公司,四川 攀枝花 617000;2.釩鈦資源綜合利用國家重點實驗室,四川 攀枝花 617000)

    為了揭示攀鋼釩渣鈣化提釩工藝酸浸液直接沉釩的一般規(guī)律,確定合適沉釩工藝技術參數,以3種不同釩、磷濃度的酸浸液及其混合配制液為對象,研究了沉釩液釩磷濃度比、釩濃度、初始pH值對沉釩率和V2O5產品質量的影響。結果表明:①沉釩液釩磷濃度比升高,沉釩率上升、V2O5產品磷含量下降。②鈣化工藝對沉釩液磷濃度的要求更寬松,在釩磷濃度比大于767、磷濃度小于0.042 g/L情況下的沉釩效果與鈉化提釩工藝釩磷濃度比大于1 100、磷濃度小于0.015 g/L情況下的沉釩效果相當。③沉釩液釩濃度越低越不利于沉釩,適宜的沉釩初始濃度為32~40 g/L,當沉釩過程中上清液的pH >2.5時應采取二次補酸、加熱、沉釩措施來提高沉釩效果。④對于釩磷濃度比≥767(磷濃度≤0.042 g/L)的沉釩液,在沉釩初始pH=2.0左右時,沉釩率達99.5%以上,V2O5產品的V2O5含量大于98.5%,磷含量低于0.016%。

    釩渣 釩 磷 鈣化焙燒 酸浸液 釩磷濃度比 沉釩

    釩是重要的戰(zhàn)略資源,廣泛應用于鋼鐵、國防、汽車、航空航天等行業(yè)。釩渣提釩,國內外大多采用鈉鹽提釩工藝(以下簡稱傳統(tǒng)工藝),工藝過程主要包括鈉化焙燒、水浸、除雜、酸性銨鹽沉釩等環(huán)節(jié),但在沉釩過程中存在以下突出問題:對沉釩液中以磷為主的雜質含量要求嚴苛,廢水達標排放難度大、副產物多、成本高。國內外學者雖對釩渣鈉化焙燒浸出液進行了大量的沉釩工藝優(yōu)化研究[1-5],但始終收效不大。為了解決傳統(tǒng)工藝的突出問題,攀鋼自主開發(fā)了氧化釩清潔生產工藝(以下簡稱新工藝),該工藝主要包括鈣化焙燒、酸浸、沉釩等工序[6-8],其沉釩過程對磷含量要求顯著寬松。新工藝在500 t/a五氧化二釩半工業(yè)生產線上經受了2 a多的檢驗,目前1.88萬t/a五氧化二釩生產線在攀鋼西昌釩廠投入了生產。

    工業(yè)試驗及生產實踐均表明,新工藝對沉釩液雜質磷濃度的要求較寬松,這大大減輕了對轉爐提釩(主要作用是把鐵水中的釩氧化成低價釩氧化物,使釩富集在粗釩渣中,再經過與鐵水分離、冷卻、破碎、磁選等工序得到商品釩渣,即新老工藝用釩渣)過程的束縛和限制,經相關試驗驗證,可提高轉爐提釩過程的鐵回收率約5個百分點,其經濟效益巨大。因此,完善新工藝酸浸液直接沉釩技術意義重大。

    1 試驗原料及藥劑

    (1)試驗原料。試樣A和試樣C為低磷酸浸液,由攀鋼低磷釩渣鈣化焙燒、酸浸而來;試樣B為高磷酸浸液,由攀鋼高磷釩渣直接焙燒、酸浸而來。試樣A、B、C中各主要成分濃度見表1。

    表1 酸浸液中主要成分的濃度

    Table 1 Concentration of main components in acid leaching solution g/L

    從表1可見,試樣A與試樣B釩含量相當,分別為32.41、31.29 g/L,但磷含量相差較大,試樣A磷含量較低,為0.018 g/L,試樣B磷含量較高,達0.168 g/L;試樣A與試樣C釩磷濃度比相當,分別為1 801、1 669,但釩濃度相差較大,分別為32.41、46.74 g/L。

    (2)試驗藥劑。硫酸銨、濃硫酸、CaO均為分析純。

    2 試驗設備及方法

    2.1 試驗設備

    主要試驗設備見表2。

    表2 主要試驗設備Table 2 Main equipment used in the experiment

    2.2 試驗方法

    酸浸液直接沉釩試驗每次準確量取符合試驗要求的酸浸液450 mL置于500 mL的燒杯中,一次性加入一定量的沉釩劑,然后用滴定儀緩慢滴加濃硫酸調整溶液pH值至指定值,于水浴中加熱至沸騰,再保溫60 min,靜置沉降、抽濾、蒸餾水洗滌,測定濾液的體積和釩濃度,計算沉釩率;洗滌后的沉釩物在90 ℃烘24 h,再在530 ℃煅燒3 h即得粉狀V2O5,分析粉狀V2O5中的磷含量。

    3 試驗結果與討論

    3.1 酸浸液釩磷濃度比對沉釩率和V2O5產品中磷含量的影響

    傳統(tǒng)工藝浸出液雜質種類多、含量高,不僅影響沉釩過程的進行,而且影響沉釩產品的純度??蹬d東[9]研究認為,當沉釩液中磷含量超過0.03 g/L后就開始與釩反應,生成十二磷釩酸及其鹽或十四磷釩酸及其鹽沉釩,一方面嚴重影響沉釩過程的進行,另一方面影響沉釩產品的純度。彭毅[10]研究認為,沉釩液的磷濃度一般應控制在0.015 g/L以下,釩磷濃度比在1 110以上。此外,若沉釩液中還存在其他易于生成難溶性磷酸鹽的陽離子,則這些難溶性磷酸鹽的沉釩也會影響釩產品純度。

    而新工藝在酸浸釩過程中對浸出液的pH值進行了嚴格控制,因而浸出液中除磷濃度較高外(一般在0.015~0.04 g/L之間),其他雜質(Na、Si、Al等)含量并不高,對沉釩效果以及產品純度影響較小,因此,本研究不討論磷以外雜質元素對沉釩的影響[2],將重點研究酸浸液釩磷濃度比對直接沉釩的影響。

    前期的試驗研究表明,通過向低磷釩渣鈣化焙燒產物的低磷酸浸液中加磷酸的方法來獲得高磷沉釩液,與用高磷釩渣鈣化焙燒產物酸浸得到的高磷酸浸液性質差異較大,不具有代替性,所以試驗用試樣A、試樣B按一定體積比調配出不同釩磷濃度比的沉釩液供直接沉釩試驗使用。

    沉釩液釩磷濃度比對沉釩率和V2O5產品中磷含量影響試驗固定沉釩初始pH值為2.1,加銨系數(加入的硫酸銨與酸浸液中釩的質量之比)為1.2,試樣配制與試驗結果見表3。

    表3 釩磷濃度比對沉釩率及V2O5產品中 磷含量影響試驗結果Table 3 Effects of [V]/[P] on vanadium precipitation rate and P contents in V2O5 products

    從表3可見,釩磷濃度比從1 801下降至535(磷濃度從0.018 g/L上升至0.060 g/L),沉釩率從99.79%微幅下降至99.59%、V2O5產品中磷含量從0.010%小幅上升至0.024%;釩磷濃度比從535下降至410(磷濃度從0.060 g/L上升至0.078 g/L),沉釩率從99.59%明顯下降至98.68%、V2O5產品中磷含量從0.024%加速上升至0.035%。

    V2O5產品磷含量的變化規(guī)律與文獻[9]中傳統(tǒng)工藝處理攀鋼釩渣結論雖然一致,但在釩磷濃度比同樣的情況下,新工藝V2O5產品的磷含量明顯較低,這說明新工藝沉釩液中磷濃度對沉釩過程的影響不顯著,即新工藝能承受較高的磷濃度、較低的釩磷濃度比。要獲得磷含量小于0.02%的優(yōu)質V2O5產品,傳統(tǒng)工藝沉釩液的釩磷濃度比應大于1 110,磷含量應小于0.015 g/L;而新工藝酸浸液的釩磷濃度比可降至不小于767,以釩濃度32 g/L計,磷濃度≤0.042 g/L即可。

    傳統(tǒng)工藝的浸出液中磷濃度一般在0.03~0.05 g/L,需在堿性條件下加CaCl2除磷至小于0.025 g/L,此除磷過程的釩損失量占總釩的2%左右;而新工藝的浸出液中磷濃度一般在0.015~0.04 g/L,所以無需除磷就可直接沉釩,這既可省去除雜環(huán)節(jié),又可消除除磷過程中釩的損失。

    3.2 沉釩液釩濃度對沉釩率的影響

    釩濃度為10~32.41 g/L的沉釩液由試樣A與蒸餾水配制而成,釩磷濃度比為1 801;釩濃度為39.58 g/L的沉釩液由試樣A與試樣C等比例混合所得,釩磷濃度比為1 721;釩濃度為46.74 g/L的沉釩液即為試樣C,釩磷濃度比為1 669,這些試樣的釩磷濃度比不但接近,而且都遠大于767,因此,可忽略釩磷濃度比差異對沉釩的影響。

    實踐中,為了提高生產效率,通常會考慮采用提高沉釩液釩濃度的辦法。傳統(tǒng)工藝的鈉化焙燒過程中主要配加蘇打比(蘇打與釩物質的量之比)約為1.2的碳酸鈉,所得浸出液中釩、鈉、硅濃度一般分別為30、23、1 g/L左右。若為了提高生產效率而提高浸出液中釩的濃度,則溶液中鈉、硅的濃度幾乎將同比例升高,且溶液會變得黏稠,這不僅會影響殘渣過濾、洗滌效果,降低釩回收率,而且可能因鈉、硅濃度過高而導致無法沉釩。因此,國內釩廠普遍將浸出液的釩濃度控制在30 g/L左右。

    由于新工藝酸浸釩過程的pH值通??刂圃?.5~3.2范圍內,因而酸浸液中硅、納濃度很低,硅一般在0.5 g/L左右,鈉則低于0.05 g/L,所以,通過提高酸浸液中釩濃度的辦法來提高沉釩工序的生產效率,理論上不像傳統(tǒng)工藝存在上述問題。

    酸浸液釩濃度對沉釩率影響試驗固定沉釩初始pH=2.1,加銨系數為1.2,試驗結果見圖1。

    圖1 酸浸液釩濃度對沉釩率的影響Fig.1 Effect of [V] of acid leaching solution on precipitati rate

    從圖1可見,酸浸液釩濃度對沉釩率影響較大,沉釩率隨著釩濃度的升高先顯著上升后微幅下降,高點在釩濃度為32.41 g/L時。在加銨系數一定的情況下,沉釩率較低與反應物的濃度積較小有關,釩濃度較低就意味著反應物的濃度積較小,生成多釩酸銨沉淀的反應速率較慢,在一定沉釩時間內的沉釩率就較低;釩濃度超過32.41 g/L以后,沉釩率隨釩濃度的升高而有所下降與沉釩后期體系的酸度顯著下降有關,因此有必要研究酸浸液釩濃度變化對沉釩終了上清液pH值變化的影響。

    酸浸液釩濃度變化對沉釩終了上清液pH值變化的影響試驗固定沉釩液初始pH=2.1,加銨系數為1.2,試驗結果見圖2。

    圖2 酸浸液釩濃度對上清液pH值的影響Fig.2 Effect of [V] of acid leaching solution on pH of supernatant

    從圖2可見,沉釩終了上清液pH值隨著酸浸液釩初始濃度的升高先小幅上升后大幅上升。當釩初始濃度分別為39.58、46.74 g/L時,上清液的pH值分別為5.52、5.90,遠高于多釩酸銨溶解度最小所對應的pH值(約2.0),說明沉釩過程會帶走溶液中的H+,導致溶液的pH值上升。

    收集上述釩初始濃度為39.58和46.74 g/L試樣沉釩終了后的上清液,分別二次補加硫酸,調節(jié)pH值至2.0,再水浴加熱沉釩10 min,得到的二次沉釩上清液的釩濃度均小于0.1 g/L,pH值均在2.35左右,說明較高釩濃度的酸浸液1次沉釩不徹底時,可通過2次補酸快速沉釩,2次累計沉釩率均超過99.70%。因此,可通過向沉釩液二次補酸的方式來提高高濃度釩浸出液的沉釩率。

    提高酸浸液釩濃度的方法主要有浸出液循環(huán)使用和降低浸出過程的液固質量比。這2種方法均會提高酸浸液的黏度、影響殘渣過濾和洗滌效果、降低釩回收率。生產實踐中應將酸浸液的釩濃度控制在32~40 g/L區(qū)間,在沉釩過程中應注意跟蹤上清液的pH值,當上清液pH>2.5時,應二次補酸,且再加熱沉釩10 min。

    3.3 沉釩液初始pH值對沉釩率和產品質量的影響

    沉釩液初始pH值對沉釩率和產品質量影響試驗固定加銨系數為1.2,釩磷濃度比為1 801、767、535的3試樣的配制及特性見表3,沉釩液初始pH值對沉釩率的影響見圖3,對V2O5產品中V2O5、磷含量的影響分別見圖4、圖5。

    圖3 不同釩磷濃度比時沉釩初始pH值對沉釩率的影響Fig.3 Effect of initial pH on precipitation rate in different [V]/[P]■—釩磷濃度比為1 801;○—釩磷濃度比為767; △—釩磷濃度比為535

    圖4 不同釩磷濃度比時沉釩初始pH值 對V2O5產品中V2O5含量的影響Fig.4 Effect of initial pH on V2O5contents in different [V]/[P]■—釩磷濃度比為1 801;○—釩磷濃度比為767; △—釩磷濃度比為535

    圖5 不同釩磷濃度比時沉釩初始pH值 對V2O5產品中磷含量的影響Fig.5 Effect of initial pH on P contents in different [V]/[P]■—釩磷濃度比為1 801;○—釩磷濃度比為767; △—釩磷濃度比為535

    從圖3可見,隨著沉釩液初始pH值的升高沉釩率均先升后降,高點均落在pH=1.9~2.1的區(qū)間內,這是因為多釩酸銨在pH=2.0左右時溶解度最小;在沉釩液初始pH值相同的情況下,沉釩率隨沉釩液釩磷濃度比的升高而升高,與3.1節(jié)結論一致。

    從圖4可見,V2O5產品中V2O5含量均隨沉釩液初始pH值的升高先升后降,高點均在pH=2.1時;在沉釩液初始pH值相同的情況下,V2O5產品中V2O5含量隨沉釩液釩磷濃度比的升高而升高。

    從圖5可見,沉釩液初始pH值在2.0左右時,V2O5產品中磷含量均低于行業(yè)標準的0.03%。對于釩磷濃度比為535的試樣,V2O5產品中磷含量隨沉釩液初始pH值的升高呈先慢后快的上升趨勢;對于釩磷濃度比為767和1 801的試樣,V2O5產品中磷含量隨沉釩液初始pH值的升高先降后升,在pH=2.0附近,磷含量低于0.02%。在沉釩液初始pH相同的情況下,釩磷濃度比越低,V2O5產品中磷含量越高。

    綜上所述,沉釩適宜的初始pH值在2.0左右,過高或過低均會影響沉釩率和V2O5產品品質。對于釩磷濃度比≥767(磷濃度≤0.042 g/L)的沉釩液,在初始pH=2.0左右時,沉釩率大于99.5%,V2O5產品的V2O5含量超過98.5%,磷含量低于0.016%。

    4 結 論

    (1)釩磷濃度比升高,沉釩率上升、V2O5產品磷含量下降。

    (2)新工藝對沉釩液磷濃度的要求更寬松,在較高的磷濃度下仍能獲得理想的沉釩效果。對攀鋼釩渣而言,要獲得磷含量小于0.02%的V2O5產品,傳統(tǒng)工藝要求沉釩液的釩磷濃度比大于1 100、磷濃度小于0.015 g/L,而新工藝要求沉釩液的釩磷濃度大于767、磷濃度小于0.042 g/L即可。因此,攀鋼低磷釩渣酸浸液可直接沉釩,避免了傳統(tǒng)工藝除磷過程中釩的損失,省去了浸出液的除雜和復雜的廢水處理工序,降低了生產成本。

    (3)生產實踐中應將酸浸液的釩濃度控制在32~40 g/L區(qū)間,同時在沉釩過程中應注意跟蹤上清液的pH值,當上清液pH>2.5時,應二次補酸,且再加熱沉釩10 min。

    (4)沉釩適宜的初始pH值在2.0左右,過高或過低均會影響沉釩率和V2O5產品品質。對于釩磷濃度比≥767(磷濃度≤0.042 g/L)的沉釩液,在初始pH=2.0左右時,沉釩率大于99.5%,V2O5產品的V2O5含量超過98.5%,磷含量低于0.016%。

    [1] 夏清榮.高濃度釩液沉釩工藝研究[J].鋼鐵釩鈦,1996(3):46-50. Xia Qingrong.Study on ammonium polyvanadate precipitating technology from solution containing high concentrate sodium vanadate[J].Iron Steel Vanadium Titanium,1996(3):46-50.

    [2] 黃道鑫.提釩煉鋼[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2002. Huang Daoxin.Vanadium Steel[M].Beijing:Metallurgical Industry Press,2002.

    [3] 曾尚林,曾維龍.攀枝花釩鐵精礦鈉化焙燒提釩新工藝研究[J].金屬礦山,2008(5):60-62. Zeng Shanglin,Zeng Weilong.Novel process of vanadium extraction by sodium roasting from Panzhihua V-Fe concentrate[J].Metal Mine,2008(5):60-62.

    [4] 李大標.酸性銨鹽沉釩條件實驗研究[J].過程工程學報,2003(1):53-56. Li Dabiao.Experiment of acidic precipitation of vanadate-leaching solution[J].The Chinese Journal of Process Engineering,2003(1):53-56.

    [5] 王金超,陳厚生,李瑰生,等.攀鋼轉爐釩渣生產V2O5工藝研究[J].鋼鐵釩鈦,1998(4):41-46. Wang Jinchao,Chen Housheng,Li Guisheng,et al.V2O5production process from vanadium slag smelted in Pangang converter[J].Iron Steel Vanadium Titanium,1998(4):41-46.

    [6] 彭 毅.一種氧化釩的清潔生產方法:中國,200810305601[P].2009-04-22. Peng Yi.A New Method for V2O5Cleaner Production Process:China,200810305601[P].2009-04-22.

    [7] 尹丹鳳,彭 毅,孫朝暉,等.攀鋼釩渣鈣化焙燒影響因素研究及過程熱分析[J].金屬礦山,2012(4):91-94. Yin Danfeng,Peng Yi,Sun Zhaohui,et al.Influencing factors of calcified roasting and thermal analysis to the process of vanadium slag produced from Pangang[J].Metal Mine,2012(4):91-94.

    [8] 李蘭杰,張 力,鄭詩禮,等.釩鈦磁鐵礦鈣化焙燒及其酸浸提釩[J].過程工程學報,2011(4):573-578. Li Lanjie,Zhang Li,Zheng Shili,et al.Acid leaching of calcined vanadium titanomagnetite with calcium compounds for extraction of vanadium[J].The Chinese Journal of Process Engineering,2011(4):573-578.

    [9] 康興東,張一敏,劉 濤,等.酸性銨鹽沉釩制備高純V2O5的試驗研究[J].礦產綜合利用,2008(4):14-18. Kang Xingdong,Zhang Yimin,Liu Tao,et al.Experimental study on preparation of high-purity V2O5with acidic ammonium salt precipitation of vanadium-rich liquor[J].Multipurpose Utilization of Mineral Resources,2008(4):14-18.

    [10] 彭 毅,謝屯良,周宗權,等.高鈣高磷低品位釩渣制取V2O5的研究[J].鐵合金,2007(4):18-23. Peng Yi,Xie Tunliang,Zhou Zongquan,et al.Preparation V2O5from low grade vanadium bearing slag of high calcium and high phosphor[J].Ferro-Alloys,2007(4):18-23.

    (責任編輯 羅主平)

    Vanadium Precipitation Tests for Pickle Liquor of Calcific-Roasting Vanadium Slag of Pangang

    He Wenyi1,2

    (1.PangangGroupResearchInstituteCo.,Ltd.,Panzhihua617000,China;2.StateKeyLaboratoryforComprehensiveUtilizationofVanadiumandTitaniumResources,Panzhihua617000,China)

    In order to reveal the universal law of direct vanadium precipitation from acid leaching solution of Pangang vanadium slag,and determine the appropriate technological parameters of precipitation,the effects of ratio of [V]/[P],[V],initial pH value on precipitation rate and the quality of V2O5products were studied with acid leaching solutions in three different [V] and [P] concentration and their mixtures as object.The results showed that:①As the concentration ratio of [V]/[P] increases,the precipitation rate rises,and P content decreases in V2O5products.②The requirement for [P] in leaching solution of calcium roasting process is lower.With [V]/[P] greater than 767 and [P] less than 0.042 g/L,the vanadium precipitation in calcium roasting process is the same as that in sodium roasting process with [V]/[P] greater than 1 100 and [P] less than 0.015 g/L.③The lower [V] in leaching solution is the lower of precipitation ratio.The optimal initial concentration for vanadium precipitation is between 32~40 g/L,as the pH of the supernatant is greater than 2.5,replenish of acid,heating,precipitating should be taken to improve the efficiency.④When the initial pH is about 2.0 and [V]/[P] is greater than 767(or [P] is less than 0.042 g/L),the precipitation rate can reach more than 99.5%,and V2O5content will be greater than 98.5% with less than 0.016% of P respectively.

    Vanadium slag,Vanadium,Phosphorus,Calcific roasting,Pickle liquor,Ration of [V]/[P],Precipitation of vanadium

    2014-02-04

    何文藝(1986—),男,助理工程師。

    TD925.6

    A

    1001-1250(2014)-05-166-05

    猜你喜歡
    浸液中磷浸出液
    鎢鐵合金中磷砷錫的聯合測定
    云南化工(2021年9期)2021-12-21 07:43:46
    鉑鈀精礦酸浸與還原工藝的試驗探索
    廢舊電池浸出液對銅錢草危害性的研究
    鋼渣中磷元素在不同種類有機酸中溶出行為的研究
    石煤釩礦酸浸液中萃取提釩的研究進展與前景
    肥料中磷含量檢測注意事項
    常見肥料中磷和鉀的檢驗方法
    保溫材料浸出液成分及腐蝕性分析
    從低濃度含鈀硝浸液中富集鈀工藝研究
    富錸渣雙氧水浸出液錸鉬分離工藝研究
    x7x7x7水蜜桃| 99精品久久久久人妻精品| 亚洲五月天丁香| 两性夫妻黄色片| 熟女人妻精品中文字幕| 男女那种视频在线观看| 国产精品99久久久久久久久| 999精品在线视频| 欧美+亚洲+日韩+国产| 国产精品一及| 性色avwww在线观看| 夜夜夜夜夜久久久久| 国产高清videossex| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 久久久久久人人人人人| www.999成人在线观看| 99久久无色码亚洲精品果冻| 日韩欧美在线二视频| 色综合婷婷激情| 国产午夜福利久久久久久| 亚洲成人中文字幕在线播放| 观看美女的网站| 国产美女午夜福利| 国产精品野战在线观看| 成人国产一区最新在线观看| 国产成人福利小说| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 在线播放国产精品三级| 手机成人av网站| 久久久久亚洲av毛片大全| 国产精品,欧美在线| 一个人免费在线观看电影 | 91在线观看av| 亚洲 国产 在线| 天堂动漫精品| 久久性视频一级片| 十八禁网站免费在线| 久久人人精品亚洲av| 三级国产精品欧美在线观看 | 天天添夜夜摸| 亚洲九九香蕉| 亚洲av熟女| 嫩草影院入口| 日韩高清综合在线| 久久久色成人| 午夜激情欧美在线| 免费看日本二区| 中文在线观看免费www的网站| 淫妇啪啪啪对白视频| 真人做人爱边吃奶动态| 久久精品国产综合久久久| 国产视频一区二区在线看| 久久久国产欧美日韩av| 91麻豆精品激情在线观看国产| 天堂√8在线中文| or卡值多少钱| 成年免费大片在线观看| 国产精品国产高清国产av| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 亚洲av片天天在线观看| 欧美乱色亚洲激情| 一二三四在线观看免费中文在| 国产精品1区2区在线观看.| 久久精品91蜜桃| 久久久久久人人人人人| 人人妻人人澡欧美一区二区| 99久久精品热视频| 久久久水蜜桃国产精品网| 久久久久久大精品| 岛国在线免费视频观看| 男人和女人高潮做爰伦理| 亚洲精品乱码久久久v下载方式 | 97人妻精品一区二区三区麻豆| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 国产亚洲av嫩草精品影院| 国产久久久一区二区三区| 日本熟妇午夜| www日本黄色视频网| 成年女人永久免费观看视频| 亚洲中文av在线| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 亚洲人成网站高清观看| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 丝袜人妻中文字幕| 观看美女的网站| 国产成人精品无人区| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 啦啦啦观看免费观看视频高清| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 不卡av一区二区三区| 日本黄色视频三级网站网址| 波多野结衣高清无吗| 99re在线观看精品视频| 亚洲av免费在线观看| 久久久久久国产a免费观看| 91av网站免费观看| 后天国语完整版免费观看| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 日韩欧美在线二视频| 又黄又爽又免费观看的视频| 亚洲美女视频黄频| 国产高清有码在线观看视频| 午夜成年电影在线免费观看| av福利片在线观看| 亚洲激情在线av| 91久久精品国产一区二区成人 | 国产高清videossex| 亚洲专区国产一区二区| 亚洲激情在线av| 午夜免费激情av| 黑人欧美特级aaaaaa片| 人妻夜夜爽99麻豆av| 亚洲精品色激情综合| 欧美乱妇无乱码| 精品国产乱子伦一区二区三区| 久久精品91蜜桃| 他把我摸到了高潮在线观看| 久久中文字幕人妻熟女| 观看美女的网站| www.www免费av| 成年人黄色毛片网站| 长腿黑丝高跟| 久久久精品欧美日韩精品| 综合色av麻豆| 国产91精品成人一区二区三区| 全区人妻精品视频| 日本免费一区二区三区高清不卡| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 88av欧美| av在线天堂中文字幕| 嫩草影院入口| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 99热这里只有精品一区 | 动漫黄色视频在线观看| 五月伊人婷婷丁香| 黄片小视频在线播放| 久久性视频一级片| 欧美日本视频| 色噜噜av男人的天堂激情| 岛国在线免费视频观看| 久久久久精品国产欧美久久久| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 此物有八面人人有两片| 黄片小视频在线播放| 午夜久久久久精精品| 亚洲av成人av| 国产精品,欧美在线| 国产欧美日韩一区二区三| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 久久久精品欧美日韩精品| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 国产成人精品无人区| 欧美日本视频| 91在线观看av| 搞女人的毛片| 国产一级毛片七仙女欲春2| 全区人妻精品视频| 国产精品影院久久| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 成人高潮视频无遮挡免费网站| www.熟女人妻精品国产| 精品午夜福利视频在线观看一区| 亚洲avbb在线观看| 淫妇啪啪啪对白视频| 国产精品一区二区免费欧美| 国产午夜精品论理片| 国产毛片a区久久久久| 悠悠久久av| 午夜福利欧美成人| 国产av不卡久久| 黄色视频,在线免费观看| 久久久久国内视频| 一进一出抽搐动态| 成人亚洲精品av一区二区| 欧美国产日韩亚洲一区| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 午夜久久久久精精品| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 午夜福利免费观看在线| 久久久久国产一级毛片高清牌| 精品不卡国产一区二区三区| 午夜福利免费观看在线| 国产精品永久免费网站| 999精品在线视频| 叶爱在线成人免费视频播放| 国产精品久久电影中文字幕| 亚洲av五月六月丁香网| 一级a爱片免费观看的视频| 最近最新中文字幕大全免费视频| 日本一本二区三区精品| 97碰自拍视频| 日韩av在线大香蕉| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 欧美成人性av电影在线观看| 一级毛片女人18水好多| 国产一区在线观看成人免费| 欧美乱妇无乱码| 午夜日韩欧美国产| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 久久久久久久精品吃奶| 淫妇啪啪啪对白视频| 日韩免费av在线播放| 男女床上黄色一级片免费看| 国产高清视频在线观看网站| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 亚洲中文av在线| 中亚洲国语对白在线视频| 国产精品久久电影中文字幕| 在线国产一区二区在线| 国产视频一区二区在线看| 97碰自拍视频| 国产精品一及| 免费观看人在逋| 国产成人av教育| 91老司机精品| 一区二区三区激情视频| 99re在线观看精品视频| or卡值多少钱| 两性夫妻黄色片| 在线播放国产精品三级| www日本在线高清视频| 亚洲自拍偷在线| 九九热线精品视视频播放| a在线观看视频网站| 国产视频内射| 在线观看舔阴道视频| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 久久精品国产清高在天天线| 午夜激情欧美在线| 老司机在亚洲福利影院| 嫩草影院精品99| 国产精品 欧美亚洲| 国产99白浆流出| 亚洲九九香蕉| 一级毛片精品| 他把我摸到了高潮在线观看| 桃色一区二区三区在线观看| 亚洲熟女毛片儿| av在线天堂中文字幕| 国产av一区在线观看免费| 国产一级毛片七仙女欲春2| 国产精品av久久久久免费| 国产高清videossex| 亚洲 国产 在线| 最近最新免费中文字幕在线| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 日韩三级视频一区二区三区| 亚洲avbb在线观看| 亚洲av片天天在线观看| 88av欧美| 在线播放国产精品三级| 少妇人妻一区二区三区视频| www.www免费av| 韩国av一区二区三区四区| 国产主播在线观看一区二区| 欧美色欧美亚洲另类二区| 一区二区三区激情视频| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 亚洲av成人精品一区久久| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 1024手机看黄色片| 99热这里只有是精品50| 亚洲一区二区三区色噜噜| 18禁国产床啪视频网站| 99国产精品一区二区蜜桃av| 欧美另类亚洲清纯唯美| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 国产一区二区三区视频了| 午夜影院日韩av| 久久久久久久午夜电影| 最近最新中文字幕大全免费视频| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 亚洲国产欧美一区二区综合| 亚洲成av人片免费观看| 国产av麻豆久久久久久久| 手机成人av网站| 嫩草影视91久久| 美女黄网站色视频| 嫩草影院精品99| 久久九九热精品免费| 成人三级做爰电影| netflix在线观看网站| 老熟妇仑乱视频hdxx| 床上黄色一级片| 久久草成人影院| 午夜两性在线视频| 99国产综合亚洲精品| 日韩欧美国产在线观看| 美女免费视频网站| 国产日本99.免费观看| 久久国产精品影院| 一夜夜www| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 午夜福利欧美成人| av片东京热男人的天堂| 熟女电影av网| 啪啪无遮挡十八禁网站| 一区二区三区国产精品乱码| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 两个人看的免费小视频| 一区福利在线观看| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 国产v大片淫在线免费观看| 午夜精品一区二区三区免费看| 熟女电影av网| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 天堂动漫精品| www.www免费av| 色尼玛亚洲综合影院| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 国产午夜精品论理片| 91字幕亚洲| 男女床上黄色一级片免费看| 在线观看日韩欧美| 丁香六月欧美| 成人特级黄色片久久久久久久| 99精品欧美一区二区三区四区| 母亲3免费完整高清在线观看| 中出人妻视频一区二区| 99久久精品一区二区三区| 日韩免费av在线播放| 久久精品影院6| 在线观看日韩欧美| 国产成人精品久久二区二区免费| 精品电影一区二区在线| 成人特级av手机在线观看| 欧美丝袜亚洲另类 | 亚洲一区二区三区不卡视频| 99热只有精品国产| av片东京热男人的天堂| 国产爱豆传媒在线观看| 久久性视频一级片| 小说图片视频综合网站| 免费大片18禁| 波多野结衣巨乳人妻| 1024香蕉在线观看| 精品久久蜜臀av无| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 亚洲黑人精品在线| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 国产精品久久电影中文字幕| 欧美日本亚洲视频在线播放| 熟女人妻精品中文字幕| 亚洲午夜理论影院| 美女黄网站色视频| 欧美另类亚洲清纯唯美| 成人三级黄色视频| 99热6这里只有精品| 亚洲电影在线观看av| 亚洲国产精品成人综合色| 搡老熟女国产l中国老女人| www.999成人在线观看| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 国产男靠女视频免费网站| 99精品久久久久人妻精品| 黄色日韩在线| 免费大片18禁| 日日夜夜操网爽| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 日本一二三区视频观看| 亚洲熟女毛片儿| 91在线精品国自产拍蜜月 | 中文字幕高清在线视频| 久久精品影院6| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 精品久久久久久,| 俺也久久电影网| 国产亚洲精品一区二区www| 在线免费观看的www视频| 精品久久久久久久末码| 一级毛片精品| 1024香蕉在线观看| 老司机福利观看| 无遮挡黄片免费观看| 操出白浆在线播放| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 欧美zozozo另类| 国产伦一二天堂av在线观看| 久久久久久久午夜电影| 国产1区2区3区精品| 亚洲激情在线av| 精品午夜福利视频在线观看一区| 国产不卡一卡二| 免费搜索国产男女视频| 一级毛片女人18水好多| 男人舔女人下体高潮全视频| 国产97色在线日韩免费| 色在线成人网| 性欧美人与动物交配| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 91av网站免费观看| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 淫秽高清视频在线观看| 啦啦啦韩国在线观看视频| 欧美午夜高清在线| 亚洲成a人片在线一区二区| 国内精品美女久久久久久| 99riav亚洲国产免费| 老司机深夜福利视频在线观看| 国产一区二区激情短视频| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 国产主播在线观看一区二区| 国产精品 欧美亚洲| 又粗又爽又猛毛片免费看| 久久久水蜜桃国产精品网| 免费在线观看亚洲国产| 国产免费男女视频| 一进一出好大好爽视频| 性色av乱码一区二区三区2| 给我免费播放毛片高清在线观看| 99精品久久久久人妻精品| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 日本五十路高清| 国产成人精品久久二区二区91| 国产av一区在线观看免费| 亚洲中文字幕日韩| 99在线人妻在线中文字幕| 首页视频小说图片口味搜索| 免费av不卡在线播放| 亚洲av成人av| 网址你懂的国产日韩在线| 男女下面进入的视频免费午夜| 99久久精品热视频| 免费在线观看成人毛片| 亚洲国产精品sss在线观看| 一进一出抽搐动态| 国产精品综合久久久久久久免费| 后天国语完整版免费观看| 国产精品综合久久久久久久免费| 在线观看日韩欧美| 免费看a级黄色片| 女警被强在线播放| 欧美又色又爽又黄视频| 国产成人aa在线观看| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 女警被强在线播放| 免费看a级黄色片| 国产成人欧美在线观看| 亚洲国产看品久久| 中文字幕最新亚洲高清| 一二三四社区在线视频社区8| 国产精品野战在线观看| 免费大片18禁| 婷婷亚洲欧美| 嫁个100分男人电影在线观看| 国产精品久久久久久久电影 | 在线看三级毛片| 亚洲 国产 在线| 午夜福利视频1000在线观看| 99热这里只有精品一区 | www.999成人在线观看| 国产成人欧美在线观看| 超碰成人久久| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 亚洲av电影不卡..在线观看| 一级黄色大片毛片| 国产伦人伦偷精品视频| 一本精品99久久精品77| 男人舔女人下体高潮全视频| 国产视频内射| 午夜福利高清视频| 久久久久久久精品吃奶| 香蕉久久夜色| 亚洲av免费在线观看| 亚洲avbb在线观看| 日韩欧美国产一区二区入口| 97碰自拍视频| 久久久色成人| 午夜影院日韩av| 日本在线视频免费播放| 天堂动漫精品| 欧美乱色亚洲激情| 十八禁人妻一区二区| 12—13女人毛片做爰片一| 色视频www国产| 婷婷六月久久综合丁香| 一级毛片精品| 国产成人精品无人区| 亚洲电影在线观看av| 欧美色视频一区免费| 亚洲精品在线观看二区| 日本三级黄在线观看| 久久99热这里只有精品18| 国产成人啪精品午夜网站| avwww免费| 精品久久久久久成人av| 国产精品乱码一区二三区的特点| 国产一区二区在线av高清观看| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 99国产综合亚洲精品| 久久久精品大字幕| 黄色视频,在线免费观看| 国产精品电影一区二区三区| а√天堂www在线а√下载| 中文字幕久久专区| 香蕉丝袜av| 色综合婷婷激情| 男女视频在线观看网站免费| 人人妻人人看人人澡| 欧美成人性av电影在线观看| 九色国产91popny在线| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 级片在线观看| e午夜精品久久久久久久| 成人国产综合亚洲| 免费大片18禁| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 免费搜索国产男女视频| 最近最新中文字幕大全电影3| 午夜福利高清视频| a级毛片a级免费在线| 亚洲av成人精品一区久久| 午夜免费成人在线视频| cao死你这个sao货| 国产人伦9x9x在线观看| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 日本精品一区二区三区蜜桃| 日本一本二区三区精品| av天堂在线播放| 啪啪无遮挡十八禁网站| 超碰成人久久| 波多野结衣高清无吗| 久久久成人免费电影| 一级作爱视频免费观看| 亚洲国产高清在线一区二区三| 波多野结衣高清作品| 99在线视频只有这里精品首页| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 久久久国产精品麻豆| 日本三级黄在线观看| 午夜免费成人在线视频| 99热6这里只有精品| av天堂中文字幕网| 国产精品爽爽va在线观看网站| 国产av麻豆久久久久久久| 亚洲成人中文字幕在线播放| 亚洲五月婷婷丁香| 精品不卡国产一区二区三区| 亚洲九九香蕉| 国产成人av激情在线播放| 黄片小视频在线播放| 日本黄色片子视频| 日韩欧美在线乱码| 变态另类丝袜制服| 中出人妻视频一区二区| 国产精品影院久久| 亚洲第一电影网av| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 中文字幕av在线有码专区| 亚洲精品粉嫩美女一区| 日韩精品中文字幕看吧| 天天躁日日操中文字幕| 婷婷精品国产亚洲av在线| 黄色片一级片一级黄色片| 在线永久观看黄色视频| 午夜福利成人在线免费观看| 变态另类丝袜制服| 精品国产乱子伦一区二区三区| 国产黄色小视频在线观看| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 久久九九热精品免费| 熟女电影av网| 成年女人毛片免费观看观看9| 亚洲欧美日韩无卡精品| 精品国内亚洲2022精品成人| 18禁国产床啪视频网站| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 男女之事视频高清在线观看| 成年版毛片免费区| 午夜福利免费观看在线| 欧美一级a爱片免费观看看| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 日日夜夜操网爽| 久久久国产精品麻豆| 国产高清三级在线| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 午夜福利在线在线| 在线观看免费午夜福利视频| 又黄又粗又硬又大视频| 91麻豆精品激情在线观看国产| 在线播放国产精品三级| 久久精品人妻少妇| 欧美日韩乱码在线| 亚洲欧美日韩东京热| 男女床上黄色一级片免费看| 精品久久蜜臀av无| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 国产日本99.免费观看| 亚洲美女黄片视频| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 757午夜福利合集在线观看| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 国产探花在线观看一区二区| 国产一区在线观看成人免费| 麻豆成人午夜福利视频| 久久欧美精品欧美久久欧美| 午夜福利视频1000在线观看| 亚洲最大成人中文| 亚洲精华国产精华精| 小说图片视频综合网站| 狂野欧美激情性xxxx| 男人舔女人下体高潮全视频| 黑人操中国人逼视频| 午夜亚洲福利在线播放| 男人舔女人的私密视频| 欧美色视频一区免费|