竹漿板纖維/高密度聚乙烯復(fù)合材料的熱性能1)

任文涵 張 丹 王 戈

(國際竹藤中心，北京，100102)

程海濤

(木質(zhì)材料科學(xué)與應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(北京林業(yè)大學(xué)))

竹漿板纖維/高密度聚乙烯復(fù)合材料的熱性能1)

任文涵 張 丹 王 戈

(國際竹藤中心，北京，100102)

程海濤

(木質(zhì)材料科學(xué)與應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(北京林業(yè)大學(xué)))

采用錐形雙螺桿擠出法制備了竹漿板纖維增強(qiáng)高密度聚乙烯復(fù)合材料，并通過熱重分析儀(TGA)、差熱掃描量熱議(DSC)、熱機(jī)械分析儀(DMA)等對其熱穩(wěn)定性、熔融溫度、結(jié)晶度及熱機(jī)械性能進(jìn)行測試分析，研究了竹漿板纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)對其復(fù)合材料熱性能的影響。結(jié)果表明，竹漿板纖維降低了復(fù)合材料起始分解溫度，提高了復(fù)合材料的殘?zhí)柯始案邷責(zé)岱€(wěn)定性；但對復(fù)合材料的結(jié)晶和熔融峰值溫度沒有影響，竹漿纖維增強(qiáng)復(fù)合材料結(jié)晶度隨著纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而略有提高，但均低于純高密度聚乙烯的結(jié)晶度；纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時，復(fù)合材料儲存模量最高，損耗因子最小。

竹漿板纖維；HDPE；復(fù)合材料；熱性能

By the twin-screw extrusion method, bamboo pulp fiber reinforcing high-density polyethylene composites were prepared and the thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA) were employed to study the resultant composites’ thermal stability, melting temperature, crystalline degree and thermo-mechanical properties, respectively, in different bamboo fiber contents. As the bamboo fiber content increases, the initial decomposition temperature of composites decreases, while the amount of char yield and resultant composites’ thermal stability in high temperature increased. There is no significant effect in the crystallization and melting temperature of composites. The degree of crystallinity of composites can be slightly improved with the increasing amount of bamboo pulp fibers, but still lower than that of neat PP. The bamboo fibers/HDPE composites with the bamboo pulp fiber content of 30% are with higher storage modulus and lower loss factor.

近年來，關(guān)于植物纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的研究已經(jīng)成為了材料科學(xué)和材料工業(yè)的重要課題[1-3]。竹塑復(fù)合材料是竹纖維與塑料的有機(jī)結(jié)合，由于其原料資源廣、可降解、對設(shè)備磨損小，并且產(chǎn)品具有防潮、防霉、耐蟲蛀、不開裂、不翹曲及良好的二次加工性能而受到極大關(guān)注，已被廣泛應(yīng)用于室外建材、裝飾材料、汽車內(nèi)襯板和裝飾板等多個領(lǐng)域[4]。

目前，在國內(nèi)外竹纖維增強(qiáng)塑性塑料復(fù)合材料的研究中，由于價格因素制約，只有3種塑料(聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚氯乙烯(PVC))制成的竹塑復(fù)合材料適于市場價格的同時符合必要的建筑規(guī)范，而高密度聚乙烯(HDPE)性能優(yōu)越，能以多種方法進(jìn)行成型加工，是竹塑復(fù)合材料常用原料[5-6]。竹塑復(fù)合材料增強(qiáng)相大多是破碎的短竹纖維或物理加工得到的竹粉和竹刨花等[7-10]。然而這些竹塑復(fù)合材料由于其尺度較小從而沒有充分發(fā)揮竹纖維優(yōu)良的力學(xué)增強(qiáng)作用[11-13]。竹漿板纖維是造紙用纖維，纖維長度和長徑比高，增強(qiáng)效果好，已被應(yīng)用于水泥板增強(qiáng)[14-16]和室內(nèi)裝飾墻板[17]等領(lǐng)域。目前國內(nèi)外有關(guān)將竹漿板纖維用于增強(qiáng)熱塑性塑料制備高性能竹塑復(fù)合材料的研究還鮮有報(bào)道。竹塑復(fù)合材料性能受到使用環(huán)境溫度的影響，因此，研究竹漿纖維在不同溫度下的熱穩(wěn)定性對竹塑復(fù)合材料的應(yīng)用有著重要意義[18]388。

筆者通過對竹漿板纖維不同添加量增強(qiáng)HDPE塑料制備竹塑復(fù)合材料熱性能的研究，分析竹漿板纖維添加量對復(fù)合材料熱性能的影響，為應(yīng)用竹漿板等長纖維增強(qiáng)HDPE復(fù)合材料的研究和應(yīng)用提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

竹漿板纖維購自貴州赤天化紙業(yè)股份有限公司。HDPE型號DGDK-3364購自廣州省東莞市樟木頭鎮(zhèn)丹盛塑膠原料經(jīng)營部，密度0.945 g/cm3，熔體指數(shù)0.075 g/min(190 ℃，2.16 kg)，抗張強(qiáng)度22.1 MPa。馬來酸酐接枝聚丙烯(MAPP)(CMG9801)購自上海日之升新技術(shù)發(fā)展有限公司。聚乙烯蠟(LPE-F4)購自于北京北化大科益精細(xì)化有限公司。

1.2 設(shè)備

錐形雙螺桿擠出機(jī)(SJZ45/90-YF110)、高速混合機(jī)(SHR-10A)、破碎機(jī)(ZJ300)、動態(tài)熱機(jī)械分析儀DMA(Q800)、熱重分析儀TGA(Q500)、差熱掃描量熱儀DSC(Q100)。

1.3 復(fù)合材料制備

首先將竹漿板纖維置于烘箱中103 ℃干燥至含水率<2%。然后采用破碎機(jī)將竹漿板纖維分散，并與一定比例的聚乙烯蠟在高混機(jī)中混合，再加入一定量的HDPE和MAPP高速充分混合。將混合好的物料通過進(jìn)料漏斗送入錐形雙螺桿擠出機(jī)中造粒。將顆粒通過錐形雙螺桿機(jī)擠出成型，通過水冷定型獲得復(fù)合材料。擠出機(jī)1-4區(qū)溫度分別為175、175、165、160 ℃，竹塑復(fù)合材料各組分配比見表1。

表1 竹漿板纖維增強(qiáng)HDPE復(fù)合材料配比

注：竹漿板纖維平均長度為1.15 μm，長徑比為63.10；竹漿板纖維化學(xué)成分中苯醇抽提物0.83%、綜纖維素97.96%、纖維素94.52%、半纖維素3.44%、木質(zhì)素0.13%。

1.4 測試方法

纖維化學(xué)成分測定：苯醇抽提物質(zhì)量分?jǐn)?shù)根據(jù)GB/T 10471—2008《紙漿苯醇抽出物的測定》測定；纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)根據(jù)國標(biāo)GB/T 744—1989《紙漿α-纖維素的測定》測定；綜纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)根據(jù)GB/T 2677.10—1995《造紙?jiān)暇C纖維素含量的測定》測定；木質(zhì)素根據(jù)GB/T 2677.8—1994《造紙?jiān)纤岵蝗苣舅睾康臏y定》。

TGA分析：取樣品各2～5 mg測定材料的TGA曲線，測定條件為氮?dú)饬髁?0 mL/min，升溫速率10 ℃/min，測試溫度范圍35～600 ℃，每組測試4個樣品。

DSC分析：取粉碎后試樣各5～10 mg用于測定其DSC曲線，測定條件為氮?dú)饬髁?0 mL/min。先降溫到-20 ℃，保持5 min；然后以10 ℃/min的升溫速率升至180 ℃，然后再以10 ℃/min的降溫速度降至-20 ℃，保持2 min后；再以10 ℃/min的升溫速度升至180 ℃，每組測試4個樣品。材料的結(jié)晶度(Xc)計(jì)算公式為：

Xc=ΔHm×100/[ΔHf(1-Wf)]。

(1)

式中：ΔHm為設(shè)備所測得的材料熔融焓；ΔHf是結(jié)晶度為百分之百的聚乙烯熔融焓；Wf是纖維在復(fù)合材料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

DMA分析：采用雙懸臂測試方法測試材料的DMA，試件尺寸為60 mm×14 mm×3.2 mm。測試溫度從室溫升至120 ℃，升溫速率為1.5 ℃/min，振幅為30 μm，頻率為1 Hz，每組測試4個樣品。

2 結(jié)果與分析

2.1 TGA分析

纖維和樹脂的熱分解溫度對竹塑復(fù)合材料的制備工藝參數(shù)和產(chǎn)品性能有著重要意義。制備過程中纖維分解可導(dǎo)致材料的機(jī)械、顏色和光澤等性能減退，且其表面發(fā)生的化學(xué)變化會進(jìn)一步增加纖維與塑料弱界面層的形成，降低材料使用性能[19]。通過TGA測定材料不同溫度的質(zhì)量變化，可以判斷材料的熱穩(wěn)定性。

圖1是PE蠟、HDPE、MAPP及三者共混的TGA和DTA圖?？梢钥闯觯琈APP和PE蠟起始分解溫度在389.38 ℃，純HDPE和HDPE、MAPP與HDPE共混材料的起始分解溫度分別為427.15、426.26 ℃。從圖1b可以看出MAPP和PE蠟分解峰值為451.99 ℃，純HDPE和HDPE、MAPP與PE蠟共混材料的分解峰值分別為470.24和472.16 ℃。由此可見，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4% MAPP和1%的PE蠟對HDPE的熱分解沒有影響。

圖2是竹漿板纖維、純HDPE以及竹漿板纖維增強(qiáng)HDPE復(fù)合材料的殘重率和殘重率一次微分曲線圖。可以看出純HDPE的起始熱解溫度為427.15 ℃，最快降解速度在473.20 ℃。竹漿板纖維起始分解溫度為282.88 ℃，最大分解溫度在358.18 ℃。竹漿板纖維有兩個分解溫度段，在280～380 ℃溫度段，主要是纖維素和半纖維素等物質(zhì)的分解；在370～590 ℃溫度段，有微量的分解，主要是木質(zhì)素等非纖維類物質(zhì)的分解，其中第一階段質(zhì)量損失率最大，約占纖維總質(zhì)量的80%以上[20]。竹漿板纖維增強(qiáng)HDPE復(fù)合材料的分解介于純HDPE和竹漿板纖維之間，竹漿板纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)對復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性具有一定的影響。從圖2b可以看出，復(fù)合材料呈現(xiàn)出兩個降解峰：第一階段為300～400 ℃，主要是竹漿板纖維的分解；第二階段為400～500 ℃，主要是HDPE的分解。

圖1 PE蠟、HDPE、MAPP以及三者共混復(fù)合材料TGA和DTG曲線

圖2 竹漿板纖維、HDPE及竹漿板纖維/HDPE復(fù)合材料TGA和DTG曲線

表2是竹漿板纖維、HDPE和復(fù)合材料的起始分解溫度、DTG曲線峰值和600 ℃殘?zhí)悸?。?fù)合材料起始分解溫度隨著纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而降低，從425.99 ℃降低到252.88 ℃；復(fù)合材料分解過程出現(xiàn)兩個分解峰，第一個峰值接近纖維最大分解峰溫度，在354.15～358.85 ℃，第二個峰值接近HDPE最大分解峰溫度，在466.48～474.55 ℃。由此可見，在低于400 ℃的溫度區(qū)域，HDPE對于竹漿板纖維/HDPE復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性起主要作用；當(dāng)溫度高于400 ℃溫度區(qū)域，竹漿板纖維則起主要的作用。因此，較低溫度時，HDPE能彌補(bǔ)竹漿板纖維熱穩(wěn)定性的缺陷；而在較高溫度時，竹漿板纖維彌補(bǔ)了HDPE高溫穩(wěn)定性不足問題，兩者互補(bǔ)使復(fù)合材料在高溫條件下的熱穩(wěn)定性得到提高[21]；復(fù)合材料500 ℃時殘?zhí)柯孰S著纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加從0.49%提高到4.01%，說明竹漿板纖維的加入提高了復(fù)合材料的殘?zhí)柯?，對?fù)合材料的燃耗有一定的延緩作用[18]390。

2.2 DSC分析

DSC被廣泛應(yīng)用于研究材料熱性能，通過DSC曲線可以獲得不同組成成分復(fù)合材料的結(jié)晶溫度、熔點(diǎn)和焓值等。表3為HDPE、HDPE&MAPP&PE-WAX以及竹漿板纖維不同添加量制備的竹塑復(fù)合材料DSC測試相關(guān)熱性值[22]?？梢钥闯?，MAPP和PE-WAX的添加降低的了純HDPE結(jié)晶峰值溫度、熔點(diǎn)和結(jié)晶度，原因可能是MAPP破壞了HDPE分子鏈的線性結(jié)構(gòu)，使混合后材料結(jié)晶和熔融峰值溫度和結(jié)晶度降低[23]。竹漿板纖維添加對復(fù)合材料的結(jié)晶峰值溫度(Tc)沒有影響，Tc在116.16～116.80 ℃；結(jié)晶放熱焓值隨著纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加有減小趨勢，說明竹漿板纖維的添加增加了材料的熱穩(wěn)定性，竹漿板纖維吸收了更多的熱能。復(fù)合材料熔點(diǎn)溫度隨著竹漿板纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加變化不大，在127.10～127.69 ℃，且均低于純HDPE熔點(diǎn)129.92 ℃，原因可能是竹漿板纖維在樹脂中分散不均，并與HDPE界面相容性較差，從而降低了復(fù)合材料的熔融溫度[24]。可以看出復(fù)合材料熔點(diǎn)溫度Tm值第二次熔融掃描的差別要小于第一次的差異，可能是復(fù)合材料兩次不同結(jié)晶過程造成的。第一次熔融的復(fù)合材料由于擠出工藝快速冷卻導(dǎo)致材料結(jié)晶存在缺陷，使材料熔點(diǎn)溫度低且變異大；在第二次掃描中，復(fù)合材料以10 ℃/min速度從180 ℃勻速降溫冷卻結(jié)晶，形成完整致密晶型結(jié)構(gòu)，因此熔點(diǎn)溫度略高且變異小[25]。由第二次熔融焓值求得復(fù)合材料結(jié)晶度，從表3看出竹漿板纖維加入降低了純高密度聚乙烯結(jié)晶度，但是隨著竹漿板纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的結(jié)晶度略有提高。這有可能是少量的竹漿板纖維加入打亂了HDPE分子結(jié)構(gòu)并限制了HDPE分子運(yùn)動，從而阻止了HDPE的結(jié)晶[26]；然而纖維表面可以提供聚合物結(jié)晶的晶核,當(dāng)纖維表面的晶核密度達(dá)到一定程度時，可以提高聚合物的結(jié)晶度[27]。

表2 竹漿板纖維/HDPE復(fù)合材料TGA/DTG曲線峰值

注：T5%為材料質(zhì)量損失為5%時的溫度，并定義為起始分解溫度。

表3 HDPE、HDPE&MAPP&PE-WAX和竹漿板纖維/HDPE復(fù)合材料DSC結(jié)晶熔融值

注：完全結(jié)晶聚乙烯熔融熱是286.7 J/g[22];同列相同小寫字母代表差異不顯著。

2.3 DMA分析

竹塑復(fù)合材料的組成成分竹漿板纖維和高密度聚乙烯均是高分子材料，屬于典型的黏彈性材料。傳統(tǒng)的力學(xué)測試方法多數(shù)是在靜態(tài)下完成，而竹塑復(fù)合材料在實(shí)際應(yīng)用中常受到動態(tài)交變載荷的作用。探討竹塑復(fù)合材料的動態(tài)熱機(jī)械分析參數(shù)對竹塑復(fù)合材的應(yīng)用有著重要的指導(dǎo)意義。DMA通過測定不同溫度環(huán)境下材料在受到周期性應(yīng)力時的機(jī)械反應(yīng)，研究高分子材料的黏彈性能[28]。

圖3 20%竹漿板纖維/HDPE復(fù)合材料儲存模量(E′)、損耗模量(E″)和損耗因子曲線

圖3是竹漿板纖維/HDPE復(fù)合材料的動態(tài)熱機(jī)械圖，可以看出竹塑復(fù)合材料的儲存模量隨著溫度的上升而降低，這可能是在溫度低時，分子運(yùn)動不足以克服主鏈內(nèi)旋轉(zhuǎn)的位壘，只有鍵長、鍵角等微小的變化，從而復(fù)合材料受到外界作用力后應(yīng)變量很小，應(yīng)力和應(yīng)變成正比；當(dāng)外界應(yīng)力消除后應(yīng)變瞬時恢復(fù)，所以儲存模量很大。溫度上升，使分子運(yùn)動的能量增加，一些如側(cè)鏈和支鏈等較小的運(yùn)動單元在受到外界應(yīng)力作用后開始發(fā)生運(yùn)動，儲存模量減??；隨著溫度繼續(xù)升高，分子運(yùn)動的單元逐漸增加，儲存模量進(jìn)一步減低。另外，溫度的持續(xù)升高使塑料受熱膨脹變形，導(dǎo)致分子間作用力減小并與纖維界面層破壞。因此在高溫下，高密度聚乙烯軟化后，復(fù)合材料的儲存模量迅速下降[29]。損耗模量在溫度低于45 ℃有隨溫度升高而增加，在高于45 ℃以后隨著溫度的上升而降低的趨勢。較低溫度時，高密度聚乙烯分子鏈相互移動摩擦產(chǎn)生熱使能量損耗，同時分子運(yùn)動時將彈性勢能轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿舆\(yùn)動的熱能使得材料的損耗能增加；而當(dāng)溫度持續(xù)升高，高密度聚乙烯分子鏈段運(yùn)動能加增強(qiáng)，以熱形式損耗的能量增加，在較高溫度時高密度聚乙烯塑料軟化，黏彈性變形增加，損耗模量迅速下降[30]。tanδ隨著溫度的上升而增加。這是由于溫度較低時，復(fù)合材料處于在高彈態(tài)，較大的分子鏈可以自由運(yùn)動，鏈段間的相互作用很小，鏈段運(yùn)動跟得上應(yīng)力的變化，內(nèi)耗小，tanδ較低；隨著溫度的升高，復(fù)合材料逐漸向黏彈性狀態(tài)過渡，材料剛性下降，材料開始變軟并伴有松弛，增加了高分子鏈的可滑移性，增大了復(fù)合材料的柔性，儲存模量和損耗模量同時下降，且儲存模量下降幅度大于損耗模量[31]，從而使tanδ急劇增加。

圖4為竹漿板纖維不同添加量時竹塑復(fù)合材料儲存模量和損耗模量，可以看出，在不同溫度下，纖維添加量在5%～30%時，復(fù)合材料儲存模量隨著纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而提高，這是由于纖維的加入提高了界面應(yīng)力的傳遞，使復(fù)合材料剛性提高[32]。而當(dāng)纖維添加量為50%時，復(fù)合材料儲存模量有所下降，可能由于竹漿板纖維長度較大，大量纖維加入不易在基體中分散，從而形成了纖維團(tuán)聚，使纖維和樹脂之間形成弱界面層，應(yīng)力傳遞效應(yīng)降低，導(dǎo)致復(fù)合材料儲存模量下降。復(fù)合材料的損耗因子隨著纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而降低，均低于純HDPE的損耗因子，當(dāng)纖維添加量增加到50%時，tanδ較30%有所增加。其原因有可能是一定量的纖維可以有效地分散在基體樹脂中，與HDPE形成較好的界面層，增強(qiáng)材料的彈性；而添加量過大，纖維團(tuán)聚，分散不均勻，形成弱的界面層，降低復(fù)合材料彈性模量，從而使tanδ增加。纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%和10%復(fù)合材料儲存模量與損耗因子相差不大，其趨勢與復(fù)合材料的靜態(tài)彎曲模量相符。這有可能是因?yàn)楫?dāng)纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)過少的時候，對HDPE的影響不顯著。

圖4 漿板纖維不同添加量竹塑復(fù)合材儲存模量和損耗因子

3 結(jié)論

竹漿板纖維增強(qiáng)高密度聚乙烯復(fù)合材料起始熱分解溫度介于纖維和高密度聚乙烯之間，分解過程有兩個分解峰，分別在354.15～358.85 ℃和466.48～-474.55 ℃區(qū)間；竹漿板纖維降低了復(fù)合材料熱穩(wěn)定性，但延緩了復(fù)合材料的燃耗，提高了高溫耐熱性。

竹漿板纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)對復(fù)合材料結(jié)晶溫度和熔點(diǎn)溫度沒有顯著性影響，結(jié)晶溫度均在116 ℃左右，熔點(diǎn)溫度均在127 ℃左右，少量的竹漿板纖維可能抑制HDPE結(jié)晶，但隨著纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加復(fù)合材料的結(jié)晶度略有提高。

竹漿板纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)對竹塑復(fù)合材料熱機(jī)械性能有一定的影響，當(dāng)纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時，復(fù)合材料剛性較好，阻尼系數(shù)較小。

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Thermal Properties of Bamboo Pulp Fiber-reinforced Polyethylene Composites/

Ren Wenhan, Zhang Dan, Wang Ge

(International Centre for Bamboo and Rattan, Beijing 100102, P. R. China);

Cheng Haitao

(Key Laboratory of Wood Materials Science & Application of Ministry of Education, Key Laboratory of Beijing for Wood Science and Engineering, Beijing Forestry University, Beijing 100083, P. R. China)//Journal of Northeast Forestry University.-2014,42(8).-90～94，122

Bamboo pulp fibers; HDPE; Composites; Thermal performances

1) “十二五”國家科技支撐項(xiàng)目(201BAD23B0203)。

任文涵，女，1987年8月生，國際竹藤中心竹藤科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，碩士研究生。

程海濤，木質(zhì)材料科學(xué)與應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(北京林業(yè)大學(xué))，助理研究員。E-mail:htcheng@icbr.ac.cn。

2013年10月24日。

TB332

責(zé)任編輯：戴芳天。