真空干燥釜的改進

苗 方，高 紅

（中海石油化學(xué)股份有限公司，海南 東方 572600）

我公司擁有一套CO2合成可降解塑料的工業(yè)放大試驗裝置。在裝置的試車期間，原料真空干燥釜系統(tǒng)開車后，按照設(shè)計時間運行，原料水分偏高，達不到設(shè)計要求。后來調(diào)整了運行參數(shù)，延長運行時間，提高操作溫度，但原料干燥效果提升不大，收效甚微。由此增加了裝置的能耗，且原料水分偏高降低了后續(xù)單元催化劑的性能，影響了裝置的試車。所以，我公司技術(shù)人員對真空干燥釜進行了技術(shù)改造。

1 真空干燥釜工藝流程及運行參數(shù)

真空干燥釜為間歇式操作，主要設(shè)備有真空泵、帶攪拌器的真空儲罐、柱塞泵。工作時液體原料通過進料口加入儲罐中，開啟攪拌器，儲罐夾套通蒸汽給儲罐內(nèi)原料加熱，啟動真空泵系統(tǒng)建立真空，干燥釜通過加熱和抽真空來對里面的原料進行干燥。按照設(shè)計時間預(yù)計原料干燥合格后，啟動柱塞泵，原料打循環(huán)，取樣分析合格后，停攪拌器和真空泵，并破儲罐內(nèi)真空，通過柱塞泵把原料輸送到下一單元，然后再干燥下一釜原料。若不合格則繼續(xù)進行干燥。

原料干燥前水分約為2 500×10－6。據(jù)原料的性質(zhì)，系統(tǒng)運行時，真空度一般控制在30Pa（A），釜內(nèi)原料溫度控制在120℃，運行時間為6h。前幾次試車時，由于原料干燥后水分達不到設(shè)計指標(biāo)，因此延長了干燥時間，一般要運行30h以上，且原料水分降到550×10－6時，基本不再降低。后來把釜內(nèi)溫度提高到150℃，由于真空泵的性能限制，真空度已不能再提高，原料干燥后水分稍有降低，約為534×10－6。而據(jù)裝置的工藝要求，水分要控制在500×10－6以下，且越低越好。

2 真空干燥釜工作原理

為了查清問題的原因，首先分析真空干燥釜的工作原理，根據(jù)理論尋求問題的解決辦法。

按照熱能供給濕物料的方式，物料的干燥可分為導(dǎo)熱干燥、對流干燥、輻射干燥和介電加熱干燥；按干燥介質(zhì)可分為空氣式、爐氣式及其他介質(zhì)；按壓力可分為常壓、減壓；按操作方式可分為連續(xù)、間歇式［1］。本干燥釜屬于間歇式、減壓、導(dǎo)熱干燥，干燥時不需要額外加入干燥介質(zhì)。

2.1 真空干燥的過程

真空干燥主要根據(jù)被干燥物料的沸點比水的沸點高的原理，且沸點差距越大，對干燥越有利。干燥釜工作時，物料在密閉的儲罐內(nèi)，真空泵抽真空降低罐內(nèi)壓強，水的沸點降低，例如，在4.24kPa（A）下，水的沸點即可降到30℃［2］；同時，對被干燥物料不斷加熱，使水分的汽化速度增加，物料內(nèi)部水分快速汽化到物料表面，而物料表面的水分通過壓力差和濃度差不斷擴散到物料上部真空室的低壓空間，從而被真空泵抽走。系統(tǒng)壓力越低，溫度越高，干燥效果越好。由于液體原料也發(fā)生汽化，只是汽化的速度比水慢，因此，降低壓力，升高溫度，將增加原料的汽化損耗。

2.2 真空干燥的推動力

當(dāng)被干燥物料表面水的蒸汽壓大于干燥介質(zhì)中水蒸氣的分壓時，物料表面的水分就會不斷汽化而被排出，而物料內(nèi)部的水分不斷擴散到物料表面。圖1中A區(qū)為被干燥物料；B區(qū)為物料上方過渡層，厚度為δ，pw是物料表面的水蒸氣壓力；C區(qū)為真空罐上部的低壓空間，m為物料表面汽化的水分量，ps是物料上部儲罐中水蒸氣的分壓。干燥推動力Δp＝pw－ps，該差值越大，干燥推動力越大，干燥過程進行得越快。當(dāng)釜內(nèi)壓力和溫度一定時，隨著干燥的進行，氣相和液相都達到動態(tài)平衡，即pw＝ps，物料不能再被干燥［1］。

圖1 真空干燥的推動力示意圖

2.3 真空干燥的速度曲線

目前，對干燥機理的研究尚不夠充分，干燥的速度曲線主要依靠實驗獲得。一般典型的干燥速度曲線如圖2所示［1］。

圖2 典型的干燥速度曲線

圖2中，AB階段為預(yù)熱階段，也叫調(diào)整階段；BC階段為恒速干燥階段，在這一階段，物料水分高，物料表面有充分的非結(jié)合水，物料表面的蒸汽壓與同溫度下水的蒸汽壓相等，干燥速度由水在物料表面汽化的速度所控制；CE階段為降速干燥階段，此階段物料表面水分逐漸減少，水分汽化速度逐漸降低，物料內(nèi)部水分移動到表面的速度已趕不上物料表面水分汽化的速度，物料的干燥效果主要取決于該階段。因此，對干燥機理的研究大多集中在降速干燥階段。

實際生產(chǎn)中，由于物料的物理、化學(xué)特性千差萬別，干燥設(shè)備的不同，干燥速度曲線的具體形狀也不同，且差別很大。許多情況下干燥速度曲線在某一階段都不存在，或者存在時間極短。對于本干燥系統(tǒng)，由于物料中水分低，且物料一直被攪拌器攪拌，應(yīng)不存在恒速干燥階段。

3 物料干燥水分超標(biāo)原因分析

原料干燥前水分為0.25%，水分已經(jīng)很少，且原料純度比較高（98%以上），原料的物理性質(zhì)基本和純原料的物理性質(zhì)相同。常壓下被干燥原料的沸點約295℃，釜內(nèi)操作條件為120℃、30 Pa（A），在此條件下，水分和物料一起汽化并進入物料上部儲罐空間；由于水的沸點較低，因此物料體系中水分的汽化速度遠遠高于原料的汽化速度，氣相中水分的含量也要遠高于液相中水分的含量，且氣相中水分的分壓ps逐漸升高。在儲罐上部形成水蒸氣和物料氣體組成的氣相體系（還有不凝性氣體）中，氣體分子越來越多，且壓力上升，多余的氣體分子被真空泵抽走，儲罐上方壓力始終維持在30Pa（A）。隨著干燥的進行，物料內(nèi)水分逐漸降低，由于物料持續(xù)被攪拌器攪拌，物料內(nèi)部和表面的水分可以認(rèn)為是均勻的，干燥速度始終由水分在物料表面汽化的速度所控制。因此，物料表面汽化的水分逐漸減少，表面水蒸氣分壓pw也隨之降低，同時儲罐上方氣相中水蒸氣的分壓ps逐漸升高，因此Δp＝pw－ps逐漸變小，干燥速度也逐漸下降，pw越接近ps，干燥速度越小。據(jù)真空干燥釜實際運行情況，原料中水分被降到550×10－6時，干燥幾乎不再進行，可以判斷此時pw≈ps，干燥推動力為零。因此，真空干燥釜在設(shè)計條件下運行，原料達不到干燥的要求指標(biāo)。

4 技改思路和技改方案

4.1 技改思路

若不對設(shè)備進行技改，只靠調(diào)整運行參數(shù)、延長干燥時間、提高操作溫度、降低釜內(nèi)真空度，均對干燥有利。由于提高釜內(nèi)操作溫度及延長干燥時間已做過試驗，效果甚微，且繼續(xù)增溫對后續(xù)單元有不利影響；由于真空泵的性能限制，真空度已不能再提高，因此，只能對干燥釜進行技術(shù)改造。據(jù)干燥原理，物料干燥的推動力為Δp＝pw－ps，應(yīng)該想辦法增加Δp，pw只和物料表面水分有關(guān)，水分越低pw越小，而在原料干燥指標(biāo)確定后，pw基本為定值，因此，對干燥釜的技改思路是想辦法降低儲罐上方水蒸氣的分壓ps，這樣在pw為定值的情況下，Δp＝pw－ps才可以增大。

4.2 技改方案

在儲罐上方氣相中持續(xù)加入微量干燥不凝性氣體，據(jù)道爾頓分壓定律，氣相總壓不變的情況下，可以有效降低氣相中水分的分壓ps，并且加入的不凝性氣體不能和罐內(nèi)原料產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。據(jù)裝置現(xiàn)有資源情況綜合考慮，決定加入CO2。界區(qū)內(nèi)CO2價格低廉，水分為30×10－6，純度較高，基本無其他雜質(zhì)，CO2化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易和其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。加入的位置應(yīng)靠近原料表面，且盡可能讓其平均分布。據(jù)原設(shè)計參數(shù)，干燥釜運行時原料在釜內(nèi)的液位高度一般為800mm，CO2加入的位置定在原料上方150mm處，這樣給液位留有一定裕量，防止液位偏高時氣體直接通入原料中濺起泡沫，同時可利用氣體從管道噴出時的初速度吹到原料的表面。因此，在儲罐內(nèi)部上方950mm處，增加一環(huán)形（1／2）″（1″＝25.4mm）不銹鋼管道。改造后干燥釜工藝流程如圖3所示。

圖3 改造后干燥釜工藝流程示意圖

儲罐內(nèi)徑1 200mm，環(huán)形不銹鋼管道圓環(huán)內(nèi)徑設(shè)計為600mm，環(huán)形管道正對液面的一側(cè)均勻開小孔，孔徑4mm，間隔20mm距離開一個，共90個小孔；不銹鋼圓環(huán)上部兩邊對稱焊接兩根供氣管線，并同時起到固定圓環(huán)的作用。如圖3所示，CO2從供氣總管進入釜內(nèi)后，管道分為兩根，CO2分別從這兩根管道進入環(huán)形管道中，由環(huán)形管道小孔處吹到液面上方，快速減小液面上方B區(qū)過渡層的厚度，稀釋水蒸氣的分壓。由于計劃加入的CO2氣量不大，CO2溫度對液體物料的溫度影響較小，因此暫不考慮給CO2加熱，常溫CO2氣體直接通過管道加入儲罐內(nèi)。

5 技改效果

據(jù)技改方案，干燥釜進行了簡單改造，改造后進行試驗，干燥效果明顯提高，達到了預(yù)期的效果。由表1、2可知，改造后干燥時間大幅縮短，比原設(shè)計值6h還要短，干燥效果也遠遠超過原設(shè)計值。

表1 改造前干燥釜運行情況

表2 改造后干燥釜運行情況

6 關(guān)于技改的討論

（1）經(jīng)計算，改造所需材料費和人工費共約1 000元。按照干燥一釜為單元進行計算，攪拌器功率約4kW，真空泵功率約11kW，改造前干燥一釜耗電量約為4×30＋11×30＝450kW·h；改造后干燥一釜物料耗電量為4×5＋11×5＝75 kW·h，則干燥一釜原料節(jié)省電能450－75＝375 kW·h，電費按0.7元／（kW·h）計，共節(jié)省0.7×375≈262元。改造前后所用蒸汽量差別不大，改造前雖然干燥時間長，但到后期蒸汽已關(guān)閉基本無消耗。改造后增加了CO2的消耗，CO2用量約為1.5m3／h，干燥一釜原料用CO2為1.5×5＝7.5m3；公司購買CO2的價格為2.4元／m3，總費用為2.4×7.5＝18元。故改造后干燥一釜原料可節(jié)省262－18＝244元?？偟膩碚f，經(jīng)濟效益顯著，并節(jié)省了大量時間。

（2）本干燥釜技改前屬于間歇、減壓、導(dǎo)熱式干燥設(shè)備，技改后通入不凝性氣體，實質(zhì)上增加了另外一種干燥方式，即對流干燥。但是通入的CO2由于沒有預(yù)熱，其導(dǎo)熱方式還是靠傳導(dǎo)方式給物料加熱，且CO2與被干燥物料沒有充分接觸，只是與被干燥物料上面的氣相充分混合，因此，嚴(yán)格說來只是擁有對流干燥方式的一部分。簡言之，該干燥釜技改后屬于間歇、減壓、傳導(dǎo)與對流方式相結(jié)合的干燥設(shè)備。

（3）干燥釜中通入不凝性氣體，在總壓不變的情況下，降低水蒸氣分壓的同時，也降低了氣相中原料的氣體分壓，增加了原料汽化的速度；不凝性氣體連續(xù)加入，并被真空泵持續(xù)抽走，氣相中原料氣體也一起被抽走，增加了原料的損耗。因此，干燥釜改造后，調(diào)整了運行參數(shù)，操作壓力基本固定，主要調(diào)整操作溫度、運行時間和通入CO2的量，目的是在滿足設(shè)計指標(biāo)的同時，力求原料損耗最小。在操作時，如表2所示盡量降低釜內(nèi)溫度和CO2的量；在每次試車中，都經(jīng)多次調(diào)整，力求得到最佳的運行參數(shù)。從原料干燥前后儲罐的液位來看，液位變化不大，表明原料損失不多。經(jīng)過多次試驗，最后運行參數(shù)定為：溫度67℃，運行時間5h，CO2流量1.5m3／h，壓力還是30Pa（A）。

（4）真空釜中持續(xù)通入不凝性氣體，額外增加了損耗。不凝性氣體CO2和物料被抽出后，直接對外排放，理論上對環(huán)境有一定的污染。但因本裝置為工業(yè)放大試驗裝置，規(guī)模小，對外排放量不多，對環(huán)境的影響甚微。如果擴大裝置規(guī)模，則應(yīng)重新對充氣環(huán)形管道進行設(shè)計，如增加環(huán)形管道的數(shù)量、增加環(huán)形管道上的小孔，讓CO2盡可能均勻地吹到原料液面上方，增強氣體的稀釋效果，盡可能減少CO2的用量；同時在真空管道吸入口處增加除沫器，真空排氣管上增加冷凝回收裝置，回收尾氣中的原料，如此既增加了效益，也消除了對環(huán)境的不良影響。

7 結(jié)束語

真空干燥釜經(jīng)過簡單改造后，提高了干燥性能，取得了預(yù)期的效果，為裝置的試車創(chuàng)造了有利條件，并為擴大設(shè)備生產(chǎn)規(guī)模提供了寶貴的經(jīng)驗。在技術(shù)改造中，要重視基礎(chǔ)理論的研究，不管多復(fù)雜的設(shè)備，都離不開基礎(chǔ)理論的支撐，只有把最基礎(chǔ)的理論、原理搞清楚了，才能更好地為技改工作服務(wù)。同時，在實際工作中，如何根據(jù)自身實際情況有效利用現(xiàn)有資源及完成試車目的等，做到既節(jié)約技術(shù)改造投資，又能夠提高設(shè)備運行效率，是值得我們重視的問題。

［1］譚天恩，麥本熙，丁慧華編著.化工原理 （第二版） （下冊）［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1990：201～231.

［2］譚天恩，麥本熙，丁慧華編著.化工原理 （第二版） （上冊）［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1990：331～332.