應(yīng)用高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定地質(zhì)樣品中碳、硫成分

曾憲躍

摘要：文章從高頻紅外碳硫分析儀的基本原理及其性能特點(diǎn)分析入手，并在此基礎(chǔ)上通過(guò)實(shí)驗(yàn)的方法，應(yīng)用高頻紅外碳硫分析儀對(duì)地質(zhì)樣品中碳、硫成分進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，應(yīng)用該方法能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定出地質(zhì)樣品中的碳和硫。

關(guān)鍵詞：高頻紅外；碳硫分析儀；碳；硫；地質(zhì)樣品

中圖分類號(hào)：P575 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-2374（2014）16-0055-02

1 高頻紅外碳硫分析儀的基本原理和特點(diǎn)

所謂的高頻紅外碳硫分析儀實(shí)質(zhì)上就是高頻感應(yīng)燃燒爐與紅外碳硫分析儀組合而成的一種測(cè)試分析儀器，它可以準(zhǔn)確、快速地測(cè)定出地質(zhì)樣品當(dāng)中的碳和硫兩類元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。該分析儀是集光、機(jī)、電、計(jì)算機(jī)、分析技術(shù)于一身的高新技術(shù)產(chǎn)品，是目前多個(gè)行業(yè)測(cè)定碳和硫元素最為理想的分析儀器。

1.1 儀器的基本工作原理

在特定的條件下，很多物質(zhì)對(duì)紅外線都能夠產(chǎn)生出選擇性吸收，二氧化碳和二氧化硫便是其中之一。相關(guān)試驗(yàn)結(jié)果顯示，二氧化碳的最大吸收位于4.26μm，二氧化硫的最大吸收位于7.40μm，這與紅外區(qū)非常接近。二氧化碳與二氧化硫?qū)t外線的吸收遵從朗伯比爾定律，即：

在上式當(dāng)中：

T——透射比

I——透射光強(qiáng)度

IO——入射光強(qiáng)度

K——吸收系數(shù)

C——二氧化碳和二氧化硫的濃度

L——?dú)怏w光徑長(zhǎng)度。

由上述關(guān)系式可知，當(dāng)IO與L為定值時(shí)，其吸光度與二氧化碳和二氧化硫的濃度有關(guān)，可以用簡(jiǎn)單的函數(shù)關(guān)系來(lái)表示。按照朗伯比爾定律的基本原理，研發(fā)出了測(cè)定二氧化碳和二氧化硫的紅外檢測(cè)儀器。該儀器屬于一個(gè)非常精密的氣體分析裝置，它主要是由以下幾個(gè)部分組成：光源、切光器、氣體進(jìn)出口、二氧化碳和二氧化硫?yàn)V光片；檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)、二氧化碳和二氧化硫測(cè)量池、前置放大器等等。

1.2 高頻紅外碳硫分析儀的性能特點(diǎn)

該分析儀的性能特點(diǎn)主要體現(xiàn)在以下四個(gè)方面上：其一，儀器采用的低噪聲、高穩(wěn)定性和高靈敏度的紅外探測(cè)器，整機(jī)采用的是最為流行的模塊化結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，進(jìn)一步提高了儀器的可靠性。同時(shí)，電子天平能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)聯(lián)機(jī)，有效提高了檢測(cè)分析速度；其二，全中文操作界面，使操作過(guò)程更加方便，簡(jiǎn)單易學(xué)，容易掌握；其三，軟件功能齊全、強(qiáng)大，能夠提供文件幫助、系統(tǒng)監(jiān)測(cè)、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、通道選擇、結(jié)果校正、斷點(diǎn)修正等多項(xiàng)功能。整個(gè)分析過(guò)程中的各項(xiàng)數(shù)據(jù)以及碳、硫釋放曲線全部都能動(dòng)態(tài)顯示，這使得檢測(cè)更加直觀、具體；其四，高頻電路設(shè)計(jì)非常合理，高頻爐的功率可以調(diào)節(jié)，能夠滿足不同材質(zhì)樣品分析的要求。并且爐頭配有自動(dòng)清掃裝置，有效減少了粉塵對(duì)檢測(cè)分析結(jié)果的影響。正因?yàn)樵搩x器具有的這些功能和特點(diǎn)，使得檢測(cè)分析過(guò)程中不但速度較快，而且測(cè)定結(jié)果也比較準(zhǔn)確。

2 應(yīng)用高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定地質(zhì)樣品中碳、硫成分

2.1 實(shí)驗(yàn)部分

儀器、試劑與樣品。（1）儀器。本次實(shí)驗(yàn)選用HCS-KRA型號(hào)的高頻紅外碳硫分析儀；陶瓷坩堝在1200℃的高溫條件下灼燒2小時(shí)，待其冷卻之后放入干燥器中備用。（2）助熔劑。本次實(shí)驗(yàn)選用的主要試劑為鎢粒、錫粒和純鐵屑。（3）地質(zhì)樣品。本次實(shí)驗(yàn)中使用的主要地質(zhì)樣品如下：水系沉積物、巖石和土壤樣品。為了避免樣品中水分對(duì)測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響，將所有樣品分別置于烘烤箱中，以105℃的高度烘烤1.5小時(shí)，待冷卻之后再置于干燥器中備用。

實(shí)驗(yàn)方法。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中完全按照該儀器使用說(shuō)明書中給出的操作規(guī)程進(jìn)行操作。標(biāo)樣與待測(cè)樣品的稱量均使用外界天平以手動(dòng)的方式輸入重量，同時(shí)選用碳和硫通道（2，6道）燃燒時(shí)間確定為30～35s。

2.2 影響因素分析

稱樣量的影響。絕大部分地質(zhì)樣品的電磁感應(yīng)都相對(duì)較低，為此，稱樣量的多少將會(huì)直接影響助熔劑的加入量以及樣品燃燒、轉(zhuǎn)化過(guò)程的充分性。換言之，只有選擇最佳的稱樣量，才能確保樣品中碳和硫的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。試驗(yàn)過(guò)程顯示，當(dāng)稱樣量低于15mg時(shí)，測(cè)定結(jié)果的誤差較大，并直接導(dǎo)致硫的測(cè)定結(jié)果偏低；當(dāng)稱樣量增加到30～70mg時(shí)，硫測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值非常接近；當(dāng)稱樣量超過(guò)80mg之后，硫的測(cè)定結(jié)果偏低。而碳的稱樣量在15～150mg以內(nèi)變化時(shí)，測(cè)定結(jié)果的變化非常小，測(cè)定值均在允許范圍之內(nèi)。由此可知，在實(shí)際測(cè)定中，將稱樣量控制在30～60mg之間為宜，這樣測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性最高。

坩堝的影響。相關(guān)試驗(yàn)結(jié)果顯示，坩堝預(yù)處理時(shí)間的長(zhǎng)短以及溫度的高低都會(huì)對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的低空白有所影響。為了避免坩堝空白對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，本次實(shí)驗(yàn)前，用1200℃的高溫對(duì)坩堝灼燒了2小時(shí)，從而有效避免了坩堝對(duì)測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。

樣品中基體的影響。由于地質(zhì)樣品本身比較復(fù)雜，其中除了碳和硫元素之外，還存在其他的元素，這些元素的存在均有可能影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過(guò)實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，在稱樣量為40mg時(shí)，且助熔劑的加入量適宜，即0.5g，樣品中的其他元素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響不大，基本可以忽略不計(jì)。

樣品中水分的影響。由于采集回來(lái)的地質(zhì)樣品中都或多或少地存在一定的水分，為了避免水分對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，在實(shí)驗(yàn)前，將所有樣品分別置于烘烤箱中，以105℃的高度烘烤1.5小時(shí)后，樣品中的水分全部蒸發(fā)，這樣便不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。

助熔劑的影響分析。在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中，助熔劑的選擇直接影響樣品受燃燒過(guò)程中是否能夠完全釋放出碳和硫，所以它的選擇非常關(guān)鍵。在本次實(shí)驗(yàn)中，共選用了三種助熔劑，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，在樣品的上下均加入純鐵屑的結(jié)果較好，這主要是因?yàn)殍F屑能夠更好地包裹樣品，有利于產(chǎn)生電磁感應(yīng)渦流，從而使燃燒過(guò)程更加充分，碳和硫的釋放也更完全、徹底。此外，當(dāng)鐵屑的加入量較少時(shí)，樣品的燃燒不完全，硫的測(cè)定結(jié)果偏低，當(dāng)加入量過(guò)大時(shí)，碳和硫的測(cè)定結(jié)果偏高，故此，在稱樣量為40mg的前提下，鐵屑的加入量應(yīng)控制在0.4～0.5g之間最為合適。

2.3 結(jié)果與討論

本文選用HCS-KRA高頻紅外碳硫分析儀對(duì)地質(zhì)樣品中的碳和硫進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)對(duì)各種影響因素的有效控制，測(cè)定結(jié)果達(dá)到了準(zhǔn)確、可靠的要求。試驗(yàn)表明，該方法能夠快速、穩(wěn)定地對(duì)地質(zhì)樣品中的碳和硫進(jìn)行測(cè)定。實(shí)踐證明，采用該方法1天能夠?qū)?0～100個(gè)左右的地質(zhì)樣品中的碳和硫進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定，其能夠滿足大批量地質(zhì)樣品中碳和硫的分析。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，本文依托實(shí)驗(yàn)，應(yīng)用高頻紅外碳硫分析儀對(duì)地質(zhì)樣品中碳、硫成分進(jìn)行了測(cè)定。在試驗(yàn)過(guò)程中，需要采取一定的措施對(duì)相關(guān)影響因素進(jìn)行有效控制，這樣能夠使測(cè)定結(jié)果達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值的要求。實(shí)驗(yàn)證明，應(yīng)用高頻紅外碳硫分析儀可以快速、準(zhǔn)確地測(cè)定出地質(zhì)樣品中的碳和硫。

參考文獻(xiàn)

[1] 陳云杰，王念俊.盛建敏國(guó)產(chǎn)CCS-140高頻紅外

碳硫分析儀在合金鋼快速分析中的應(yīng)用[J].現(xiàn)代

科學(xué)儀器，2010，（11）.

[2] 侯艷娜.影響LECOCS230測(cè)定鐵礦石中硫準(zhǔn)確

度的分析[J].中國(guó)石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，

2013，（8）.

[3] 黃芳，楊理瓊，李強(qiáng)，陳暉.高頻爐燃燒-紅外吸

收法測(cè)定重鈾酸鹽中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)[J].理化檢驗(yàn)

（化學(xué)分冊(cè)），2011，（11）.

[4] 張偉杰.采用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行高頻燃燒—紅外吸收

測(cè)定碳硫校準(zhǔn)問(wèn)題的探討[J].世界核地質(zhì)科學(xué)，

2013，（6）.

[5] 蔡?hào)|方，袁愛萍，覃然，唐艷霞.高頻紅外吸收

法測(cè)定銻精礦中的硫含量[J].廣西科學(xué)院學(xué)報(bào)，

2012，（6）.