ICP－AES測(cè)定金紅石中的鋯

楊學(xué)新

（遵寶鈦業(yè)有限公司，貴州遵義 563200）

·分 析·

ICP－AES測(cè)定金紅石中的鋯

楊學(xué)新

（遵寶鈦業(yè)有限公司，貴州遵義 563200）

采用全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定金紅石中鋯的含量，方法的檢出限為0.02μg／mL，回收率為96.50%～101.00%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差鋯為2.62%，測(cè)定結(jié)果令人滿意，方法簡(jiǎn)捷、快速、可信。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；金紅石；鋯

隨著海綿鈦產(chǎn)業(yè)和鈦白產(chǎn)業(yè)的不斷擴(kuò)大，金紅石的需求量猛增，金紅石中含有一定的鋯。金紅石中鋯傳統(tǒng)的化學(xué)分析法過(guò)程復(fù)雜，手續(xù)煩瑣，耗時(shí)耗力，容易引起樣品的沾污，易污染環(huán)境。全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定金紅石中鋯，該方法靈敏度高、檢出限低、操作簡(jiǎn)捷、快速，分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，完全滿足金紅石中鋯的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

Optima 7000DV電感耦合等離子體－原子發(fā)射光譜儀（美國(guó)Perlin Elmer公司產(chǎn)品）；氬氣，純度為99.99%以上；實(shí)驗(yàn)用水為超純水；實(shí)驗(yàn)所用鹽酸、硝酸和氫氟酸為優(yōu)級(jí)純（成都市科龍化工試劑廠產(chǎn)品）；鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：1 000μg／mL（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院產(chǎn)品）；鋯100.0μg／mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：移取鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中，加入5 mL鹽酸，用超純水定容，搖勻。

1.2 儀器工作條件

高頻發(fā)生器功率為1 500 W，載氣流量為0.8 L／min，輔助氣流量為0.2 L／min，觀測(cè)高度為15 mm，進(jìn)樣量為1.5 mL／m，沖洗時(shí)間為40 s。

1.3 樣品溶液的制備

先在萬(wàn)分之一機(jī)械天平上稱(chēng)量0.100 0 g左右樣品，用10 mL（1＋1＋3）混酸（鹽酸＋硝酸＋氫氟酸）在微波消解儀中消解樣品，將消解試樣轉(zhuǎn)移于100 mL容量瓶?jī)?nèi)，搖勻，用超純水定容，搖勻，待測(cè)，同時(shí)做試劑空白。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線的選擇

由于ICP－AES光源激發(fā)能量很高，會(huì)發(fā)射大量的譜線，每種元素的譜線都會(huì)受到不同程度的干擾［1］，所以譜線要以干擾少、無(wú)重疊和靈敏度高的原則來(lái)選擇。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，選擇了鋯的最佳測(cè)定譜線為343.823 nm。

2.2 校準(zhǔn)曲線

根據(jù)鋯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，采用基體加入標(biāo)準(zhǔn)曲線法，配制鋯標(biāo)準(zhǔn)系列見(jiàn)表1，在儀器選定的條件下進(jìn)行測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，鋯的相關(guān)系數(shù)為0.999 927，校準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好，說(shuō)明消除了基體干擾。

表1 標(biāo)準(zhǔn)系列

2.3 酸度的影響

有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道［2］，樣品溶液酸度對(duì)ICP－AES測(cè)定有影響。配制鋯4 mg／L標(biāo)準(zhǔn)溶液，考察溶液酸度對(duì)鋯含量測(cè)定的影響。實(shí)驗(yàn)表明：5%～15%（體積百分比）酸度基本上不影響鋯的測(cè)定，當(dāng)溶液酸度大于15%時(shí)，譜線的強(qiáng)度有所下降。因此鹽酸的酸度控制在10%。

2.4 共存元素的影響

該實(shí)驗(yàn)主要是基體中鈦干擾嚴(yán)重，因此采用基體加入法排除基體中鈦的干擾。

2.5 方法的檢出限［3］

按所設(shè)儀器參數(shù)，重復(fù)測(cè)定空白溶液10次，其結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度值即為檢出限。該方法測(cè)得鋯的檢出限為0.02μg／mL。精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.6 方法精密度

準(zhǔn)確處理好同一樣品10份，按1.3樣品溶液的制備處理后測(cè)定，計(jì)算其鋯的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n＝10）均小于5%，其結(jié)果見(jiàn)表2。

2.7 加標(biāo)回收率

為驗(yàn)證該方法的可行性，采取加標(biāo)回收的方式，計(jì)算其回收率，其鋯的回收率在96.50%～101.00%之間，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 回收率試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié) 論

采用ICP－AES測(cè)定金紅石中的雜質(zhì)鋯含量，方法檢出限鋯元素為0.02μg／mL，回收率為96.50%～101.00%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。該方法簡(jiǎn)單、快速、精密度好和準(zhǔn)確度高，完全滿足金紅石的分析要求。隨著海綿鈦產(chǎn)業(yè)和鈦白產(chǎn)業(yè)的不斷擴(kuò)大，金紅石的需求量猛增，該方法具有廣泛的推廣應(yīng)用價(jià)值。

［1］ 沈蘭蓀，白梅.校正電感耦合等離子體發(fā)射光譜干擾的一種新方法［J］.分析化學(xué)，1990，18（10）：920.

［2］ 辛仁軒，等離子體發(fā)射光譜分析［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.9.

［3］ 方奕文，郝志峰，余林，等.分析檢出限的實(shí)驗(yàn)測(cè)量和計(jì)算方法的研究［J］.分析試驗(yàn)室，2003，22（4）：87.

ICP－AESDeterm ination of Zirconium in Rutile

YANG Xue-xin
（Zunbao Titanium Co.，Ltd.，Zunyi563200，China）

Amount of zirconium in rutile were determined by the full spectrum of direct－reading inductively coupled plasma optical emission spectrometer（ICP－AES）.Themethod is that detection limit for zirconium was0.02μg／mL，the recovery rate of zirconium was 96.50%～101.00%and the relative standard deviation for the zirconium was 2.62%.The results of determination is satisfactory，the proposed method is simple，rapid and reliable.

ICP－AES；rutile；zirconium

O433.1

：A

：1003－5540（2014）04－0078－02

2014－06－10

楊學(xué)新（1973－），男，工程師，主要從事鈦冶金理化分析研究工作。