重力場流分離實(shí)驗(yàn)研究

蔣東霖，邵麗穎，丁 頌

(長春師范大學(xué)工程學(xué)院，吉林長春 130032)

重力場流分離實(shí)驗(yàn)研究

蔣東霖，邵麗穎，丁 頌

(長春師范大學(xué)工程學(xué)院，吉林長春 130032)

本文依據(jù)重力場流分離理論，應(yīng)用筆者制作的分離微流道，進(jìn)行了重力場流分離非金屬聚合物聚氯乙烯顆粒的實(shí)驗(yàn)研究，給出了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并結(jié)合理論模擬計(jì)算的結(jié)果進(jìn)行了對比分析和討論。

重力場流分離；聚氯乙烯顆粒；實(shí)驗(yàn)

重力場流分離技術(shù)(Gravitational Field Flow Fractionation)是由J.C.Giddings博士最早提出的，具有成本低、效率高、應(yīng)用范圍廣等諸多優(yōu)點(diǎn)，目前在很多領(lǐng)域取得了突破性進(jìn)展。各國對這一領(lǐng)域的研究相當(dāng)重視，投入大量的人力、物力進(jìn)行場流分離系統(tǒng)的開發(fā)[1]。本文對重力場流分離效果的影響因素[2-3]、重力場流分離微流道設(shè)計(jì)計(jì)算[4]、重力場流分離微流道試制與非接觸檢測[5]，進(jìn)行了重力場流分離的初步實(shí)驗(yàn)研究。

1 重力場流分離實(shí)驗(yàn)概述

圖1 重力場流分離實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)圖

重力場流分離實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)如圖1所示，重力場流分離聚氯乙烯顆粒的實(shí)驗(yàn)過程可分為三個(gè)階段。(1)材料準(zhǔn)備階段。這一階段主要包括待分離樣本的制備、流道熱壓成型等環(huán)節(jié)。樣本的制備環(huán)節(jié)指的就是將待分離樣本融入到同洗提載液相同的液體中，穩(wěn)定后取出加入到樣本的注入泵中等待實(shí)驗(yàn)開始。(2)樣品分離階段。這一階段主要包括樣品的注入、洗提載液的注入、樣品分離等環(huán)節(jié)。洗提載液的注入指的就是當(dāng)待分離樣本被注入到分離微流道后，將洗提載液通過可控的流量泵注入到分離微流道中。(3)數(shù)據(jù)采集及處理階段。這一階段主要包括樣品采集和分析、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析等環(huán)節(jié)。樣本的分析環(huán)節(jié)指的是對采集的樣本分離組分通過分析儀器進(jìn)行科學(xué)的分析。數(shù)據(jù)的紀(jì)錄部分指的就是應(yīng)用電子計(jì)算機(jī)把分析出來的數(shù)據(jù)信息進(jìn)行紀(jì)錄和分析。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

洗提載液的注入環(huán)節(jié)所使用的設(shè)備是WZ-50C2型微流量泵，醫(yī)用的一次性無菌注射器，規(guī)格為50ml。樣本的制備和注入環(huán)節(jié)所使用的設(shè)備是規(guī)格為1 ml的醫(yī)用一次性無菌注射器和KQ3200E型超聲波清洗器。熱壓成型加工微流道使用的設(shè)備是WY-99型雙通道溫度控制儀(溫度變化范圍 0℃～300℃)，769YP-15A型粉末壓片機(jī)和DZF-6020型真空干燥箱，進(jìn)口(PMMA)有機(jī)玻璃板厚度為2mm。實(shí)驗(yàn)用的顆粒是一種硬質(zhì)聚氯乙烯白色粉末，密度1.35g·cm-3。 微流道的檢測設(shè)備是LK-G150H高精度CCD激光位移傳感器，最高精度為0.6μm。樣本的采集是使用載玻片。樣本的觀察分析使用XSZ-HY7型生物落射熒光顯微鏡、SEIKO SK-470C型CCD彩色攝像機(jī)、DH-CG-300圖像采集卡，實(shí)驗(yàn)中用來標(biāo)定顆粒尺寸的工具為顯微鏡用微測尺(光柵尺)，規(guī)格為0.01mm。試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理和記錄使用的微機(jī)性能指標(biāo)CPU的主頻為2.8GHz、256M的內(nèi)存等。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

在實(shí)驗(yàn)中使用的光柵尺的刻度是10μm，生物落射熒光顯微鏡的背景的明暗條紋也是10μm左右，光柵尺刻度與顯微鏡明暗背景寬度比較圖如圖2所示。

由于光柵尺的刻度和生物落射熒光顯微鏡的背景的明暗條紋相同，可以直接用顯微鏡的明暗背景來進(jìn)行顆粒直徑的間接測量。本實(shí)驗(yàn)所用的顆粒是硬質(zhì)聚氯乙烯顆粒，聚氯乙烯顆粒呈白色粉末狀，密度為1.35g·cm-3，實(shí)驗(yàn)中流量泵的設(shè)定值為1000μl·min-1。分離時(shí)間6′15″時(shí)測得的結(jié)果如圖3所示。

圖2 光柵尺刻度與顯微鏡明暗背景寬度比較圖

圖3 分離時(shí)間6′15″時(shí)測得直徑40μm顆粒

圖3中顆粒的直徑約為40μm，本實(shí)驗(yàn)所用的聚氯乙稀顆粒的粒徑并沒有40μm這么大，造成這么大的粒徑原因是顆粒發(fā)生了聚團(tuán)現(xiàn)象，多個(gè)小顆粒黏附在一起形成了團(tuán)狀，雖然不是嚴(yán)格的大顆粒，但是可以近似的當(dāng)作大顆粒對待。分離時(shí)間6′15″時(shí)測得的結(jié)果如圖4所示，顆粒聚團(tuán)現(xiàn)象的產(chǎn)物，圖4中顆粒的粒徑是30μm。

圖4 分離時(shí)間6′50″時(shí)測得直徑30μm顆粒

圖5 分離時(shí)間7′10″時(shí)測得直徑20～30μm顆粒

圖5為分離時(shí)間7′10″時(shí)的樣本觀察圖片，如圖5所示，左邊兩個(gè)顆粒的粒徑是20μm左右，中間偏下的顆粒的粒徑在25μm左右，而右邊的顆粒的粒徑卻接近了30μm，造成這種情況原因是分離流道的表面粗糙度過大，導(dǎo)致洗提載液沿洗提方向上的壓降增大；流量泵不是嚴(yán)格意義上的連續(xù)泵，而是步進(jìn)的向分離微流道內(nèi)注射洗提載液；顆粒樣本的影響，顆粒的尺寸不等或分布的可能不夠均勻，有聚團(tuán)現(xiàn)象發(fā)生；分離流道口的影響，因?yàn)榉蛛x載液的流量相對較小，流道口可能發(fā)生樣本延遲流出的情況。

圖6為分離時(shí)間7′25″時(shí)的樣本采集圖片，可見顆粒的粒徑都在20μm左右。圖7為7′40″時(shí)樣本的觀察圖片，圖7的右半部的顆粒的尺寸都在15μm左右，但是在左側(cè)的顆粒尺寸卻有20μm，這個(gè)時(shí)間段的情況和在7′10″所記錄的情況很相似。

圖6 分離時(shí)間7′25″時(shí)測得直徑20μm顆粒

圖7 分離時(shí)間7′40″時(shí)測得直徑15～20μm顆粒

圖8為7′55″的采樣觀察圖片，顆粒的尺寸在15μm左右。圖9為8′10″時(shí)的樣本觀察圖片，可以觀察到左下半部顆粒的直徑是10μm左右，而右上部的顆粒略有偏大。

圖8 分離時(shí)間7′55″時(shí)測得直徑15μm顆粒

圖9 分離時(shí)間8′10″時(shí)測得直徑略大于10μm顆粒

圖10為8′20″時(shí)的采樣圖片，觀察到顆粒的半徑都是大約在10μm。圖11為8′50″時(shí)的采樣圖片，可以看出這些顆粒的尺寸大都在10μm以下，并且這些不是樣本聚氯乙稀的顆粒，是洗提液中的雜質(zhì)顆粒。

圖10 分離時(shí)間8′20″時(shí)測得直徑10μm顆粒

圖11 分離時(shí)間8′50″雜質(zhì)顆粒

表1是根據(jù)參考文獻(xiàn)[1]中理論計(jì)算得出的顆粒分離時(shí)間和實(shí)驗(yàn)分離時(shí)間的對照表，從表1中可以看出，實(shí)驗(yàn)值與理論計(jì)算值存在著一定的誤差，但是實(shí)驗(yàn)達(dá)到了把不同尺寸的顆粒分離開來的目的。誤差的產(chǎn)生有多方面的因素，包括流量泵不是嚴(yán)格意義上的連續(xù)泵，而是步進(jìn)的向分離微流道注入洗提載液；實(shí)驗(yàn)樣本顆粒的情況復(fù)雜，有團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生；洗提載液中含有一定量的雜質(zhì)，降低了洗提液的純度，同時(shí)也影響了分離的樣本；連接分離流道的管路的影響，分離微流道出、入口的影響；實(shí)驗(yàn)制作使用的分離微流道的形狀尺寸上的誤差；采集樣本的載玻片的潔凈度等[6]。

4 結(jié)語

本文在重力場流分離理論、微流道設(shè)計(jì)優(yōu)化和微流道制作的基礎(chǔ)上，搭建了重力場流分離實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，進(jìn)行了應(yīng)用重力場流分離PVC顆粒的實(shí)驗(yàn)研究，實(shí)驗(yàn)過程中詳細(xì)記錄了相關(guān)參數(shù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果達(dá)到了顆粒分離的目的，實(shí)驗(yàn)后和理論計(jì)算參數(shù)進(jìn)行了比較和分析，為場流分離的后續(xù)研究打下基礎(chǔ)。

[1]蔣東霖,邵麗穎.重力場流分離理論[J].吉林師范大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2008(29):130-132.

[2]蔣東霖,邵麗穎.重力場流分離效果影響因素[J].吉林師范大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2009(30):78-80.

[3]邵麗穎,蔣東霖.重力場流分離效果影響因素Ⅱ[J].吉林師范大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2011(32):91-83.

[4]邵麗穎,蔣東霖.重力場流分離實(shí)驗(yàn)微流道設(shè)計(jì)[J].工程與試驗(yàn),2012(52):67-70.

[5]蔣東霖,邵麗穎.重力場流分離微流道試制與非接觸檢測[J].工程與試驗(yàn),2011(51):51-54.

[6]蔣東霖.重力場流數(shù)值模擬及實(shí)驗(yàn)研究[D].長春:吉林大學(xué),2006:43-46.

A Study of Gravitational Flow Separation Experiment

JIANG Dong-lin，SHAO Li-ying，DING Song

(College of Mechanical Engineering，Changchun Normal University，Changchun Jilin 130032,China)

Based on gravitational flow separation theory, the thesis separated the PVC particles by applying the homemade gravitational flow separation microchannel. The detailed experimental data are recoded, and the theoretical simulation calculation results are analyzed and discussed.

gravitational flow separation；PVC particles；experiment

2013-10-11

蔣東霖(1979- )，男，吉林長春人，長春師范大學(xué)工程學(xué)院高級工程師，碩士，從事機(jī)械現(xiàn)代設(shè)計(jì)和制造理論研究。

TH123.1

A

1008-178X(2014)01-0018-04