低溫掃描SQUID顯微鏡接收線圈的改進*

王慶蒙， 王 馨， 宋 濤

(1.中國科學(xué)院 電工研究所,北京 100190； 2.中國科學(xué)院大學(xué),北京 100049)

低溫掃描SQUID顯微鏡接收線圈的改進*

王慶蒙1,2， 王 馨1，2， 宋 濤1

(1.中國科學(xué)院 電工研究所,北京 100190； 2.中國科學(xué)院大學(xué),北京 100049)

超導(dǎo)量子干涉儀(SQUID)作為目前靈敏度最高的磁場檢測傳感器，廣泛應(yīng)用于各類弱磁檢測環(huán)境中。其中接收線圈直接影響低溫掃描SQUID顯微鏡的空間分辨率和磁場靈敏度。通過討論超導(dǎo)環(huán)路磁通量子化條件，得到低溫SQUID接收線圈設(shè)計要求。同時為降低環(huán)境噪聲提高系統(tǒng)靈敏度，設(shè)計制作了一階梯度超導(dǎo)接收線圈并用其替換原有的螺線管接收線圈。該接收線圈利用直徑為66 μm低溫鈮鈦超導(dǎo)線和藍寶石線圈架在40倍體視顯微鏡下手工繞制，線圈半徑為316 μm，基線長度為1 436 μm，電感為0.873 μH。實驗結(jié)果表明：超導(dǎo)梯度接收線圈將系統(tǒng)的磁場靈敏度從250 pT/Hz提升至2 pT/Hz。最后利用該梯度接收線圈對玄武巖標本進行了初步測量，得到了有效的實測數(shù)據(jù)。

超導(dǎo)量子干涉儀； 顯微鏡； 一階梯度計； 靈敏度

0 引 言

目前，室溫樣品掃描超導(dǎo)量子干涉儀(SQUID)顯微鏡正逐漸成為地磁學(xué)[1]、生物磁學(xué)[2]和無損檢測[3]等領(lǐng)域的重要檢測工具。根據(jù)SQUID工作溫度不同，將其分為低溫掃描SQUID顯微鏡和高溫掃描SQUID顯微鏡[4]，其中低溫SQUID具有更高的磁場靈敏度，因此，應(yīng)用比較廣泛[5]。

研究表明，接收線圈直接影響低溫掃描SQUID顯微鏡的空間分辨率和磁場靈敏度[6]。本文在對室溫樣品低溫掃描SQUID顯微鏡進行初步研究工作的基礎(chǔ)上[7]，通過討論超導(dǎo)環(huán)路磁通量子化條件，改進制作了一階梯度超導(dǎo)接收線圈，將其替換了原有的螺線管接收線圈，一階梯度線圈通過輸入接線柱與SQUID輸入線圈鏈接，將待測的磁通信號耦合到SQUID超導(dǎo)環(huán)內(nèi)。在對掃描SQUID顯微鏡進行實際運行測試后，比較了2種接收線圈對系統(tǒng)噪聲水平和靈敏度的影響。最后，利用該一階超導(dǎo)梯度接收線圈搭建的低溫掃描SQUID顯微鏡對玄武巖標本天然剩磁進行了初步測量。

1 一階梯度超導(dǎo)接收線圈的設(shè)計

1.1 超導(dǎo)環(huán)路磁通量子化條件

根據(jù)圖1所示低溫SQUID磁通耦合原理，電感為Lp的一階梯度接收線圈和電感為Li的輸入線圈連接形成了一個超導(dǎo)閉合環(huán)路，輸入線圈與電感為L的SQUID環(huán)緊密耦合，兩者之間的互感為M，把連接輸入線圈與接收線圈的2根超導(dǎo)線擰成麻花型，可以盡量降低環(huán)境磁場的影響。一階梯度接收線圈處于待測的外磁場中。假設(shè)外磁場在線圈1中產(chǎn)生的磁通增量為ΔΦ1，在線圈2中產(chǎn)生的磁通增量為ΔΦ2，由于線圈1和線圈2反向繞制，因此,外磁場在一階梯度接收線圈中產(chǎn)生的磁通增量為ΔΦp=ΔΦ1-ΔΦ2。當外磁場為環(huán)境場時，可近似認為ΔΦ1=ΔΦ2，此時ΔΦp=0，因此,降低了環(huán)境場對系統(tǒng)磁通靈敏度的影響。根據(jù)超導(dǎo)環(huán)路磁通量子化條件[8]，應(yīng)當保持超導(dǎo)環(huán)路的總磁通為0，即

NΔΦp+(Lp+Li)I=0.

(1)

其中,N為接收線圈的匝數(shù)，I為超導(dǎo)環(huán)內(nèi)的超導(dǎo)電流，通過輸入線圈與SQUID的互感作用，該電流I在SQUID環(huán)里產(chǎn)生的外加磁通為ΔΦ，且

(2)

圖1 低溫SQUID磁通耦合電路Fig 1 Low-temperature SQUID flux coupling circuit

外磁場在接收線圈處產(chǎn)生的磁通ΔΦ由輸入線圈耦合到SQUID環(huán)中，變成SQUID環(huán)的外加磁通ΔΦ，由SQUID工作系統(tǒng)測出ΔΦ，就可利用式(2)得到ΔΦp。

(3)

確定Lp和N后，對式(3)中的ΔΦp取最小值可得

Lp=Li,

(4)

即接收線圈電感Lp和Li大小相當，這樣才能夠提高磁通靈敏度?，F(xiàn)已知低溫SQUID的輸入線圈電感Li=1.86μH(美國QuantumDesign公司SP550單通道DC-SQUID)。

1.2 梯度接收的設(shè)計與制作

本文利用前期工作[7]所設(shè)計的藍寶石線圈架繞制一階梯度超導(dǎo)接收線圈。由于加工工藝限制，藍寶石線圈架直徑500μm，長1 700μm。需要利用直徑66μm的低溫鈮鈦超導(dǎo)線(美國Supercon公司)在40倍體式顯微鏡下手工繞制一階梯度接收線圈。一方面要求梯度計的長徑比b/R>2，同時又要盡量滿足接收線圈電感Lp和輸入線圈電感Li大小相當。因此,設(shè)計了雙層繞線的一階梯度線圈，這樣一方面能夠保證足夠大的長徑比，另一方面可以最大限度增大Lp的值，如圖2(a)所示。在藍寶石線圈架的一端正向繞2層共8匝的線圈，在另一端反向繞2層共8匝的線圈。在這種情況下，接收線圈直徑R增大至632μm，基線長度b減小至1 436mm，此時長徑比b/R=2.27。

低溫鈮鈦超導(dǎo)線與藍寶石線圈架采用氫丙烯酸酯粘合。繞線時，從第一層繞至第二層，同樣需要用氰丙烯酸酯加固，且用量需特別小心，過多的氰丙烯酸酯會導(dǎo)致線圈直徑增大或變形，影響系統(tǒng)空間分辨率。繞制完成的一階梯度超導(dǎo)接收線圈如圖2(b)所示。另外，接收線圈與SQUID輸入接線柱連接時，需要用刀片掛掉低溫鈮鈦超導(dǎo)線表面的絕緣層，暴露出銅質(zhì)部分，并用FeCl3溶解這層銅而使得超導(dǎo)線鈮鈦材質(zhì)部分直接與鈮接線柱連接，這樣做才能夠使得整個超導(dǎo)環(huán)路導(dǎo)通，否則，會出現(xiàn)測量信號迅速衰減的現(xiàn)象，并引入大量的熱噪聲。

圖2 一階梯度超導(dǎo)接收線圈Fig 2 First order superconducting gradient coil

2 一階梯度超導(dǎo)接收線圈的性能分析

2.1 線圈電感值對SQUID磁通靈敏度影響

利用安捷倫16092A阻抗分析儀得到接收線圈的電感值曲線如圖3所示。從圖中可以看出，接收線圈電感值在200 kHz～20 MHz的頻段測量數(shù)據(jù)穩(wěn)定在0.873 μH附近，而頻率增加到72.1 MHz處電感值急劇增大到4.66 μH，之后又迅速減小為0，并進一步降低到-4.49 μH，說明接收線圈的自諧振點出現(xiàn)在72.1 MHz處。當頻率大于自諧振點 72.1 MHz時，線圈出現(xiàn)容性，測量值不準確。因此,200 kHz～20 MHz的頻段測量數(shù)據(jù)平穩(wěn)，為電感的有效值。當Lp=0.873 μH，Li=1.86 μH時，根據(jù)式(3)計算可得，磁通靈敏度ΔΦp比最小值大7.2 %，理論上基本滿足磁通最優(yōu)條件。

圖3 一階梯度超導(dǎo)接收線圈電感值曲線Fig 3 Inductance line of the first order superconducting gradient pickup coil

2.2 線圈對低溫掃描SQUID顯微鏡磁場靈敏度影響

低溫掃描SQUID顯微鏡主要包括磁場檢測單元、特殊液氦恒溫器、三維掃描平臺、磁屏蔽室[9]和數(shù)據(jù)處理單元。將制作完成的一階梯度超導(dǎo)接收線圈和之前完成的螺線管線圈分別安裝在磁場檢測單元中進行測量實驗。該單元主要包括低溫DC-SQUID傳感器、紫銅冷指、接收線圈和低溫溫度計[10]。磁場檢測單元處于液氦恒溫器真空層內(nèi)，利用液氦蒸發(fā)原理對紫銅冷指進行降溫，實驗表明：最低溫度可達4.648 K，滿足SQUID工作溫度4～9 K的范圍。

圖4 螺線管接收線圈測量的系統(tǒng)噪聲信號及其功率譜密度Fig 4 System noise signal and power spectrum density measured by solenoid pickup coil

圖5 一階梯度接收線圈測量的系統(tǒng)噪聲信號與功率譜密度Fig 5 System noise signal and power spectrum density measured by first order gradient pickup coil

3 巖石標本磁場測量

利用一階超導(dǎo)梯度接收線圈搭建的低溫掃描SQUID顯微鏡對地質(zhì)標本玄武巖切片的天然弱剩磁進行了初步的測量，玄武巖標本如圖6(a)所示。將標本在接收線圈下方移動，產(chǎn)生變化磁場，利用掃描SQUID顯微鏡捕捉這部分磁場，并對測量的數(shù)據(jù)進行了簡單的50 Hz低通濾波處理，結(jié)果如圖6(b)所示，從圖中可以看出當樣品沒有進入到SQUID檢測范圍內(nèi)時，噪聲信號在-1.8 pT上下跳動，當時間為6 s左右時，樣品進入SQUID檢測范圍，并停留不動。此時剩余磁場信號跳變到了3 pT左右，并能夠比較穩(wěn)定的保持這一數(shù)值。說明一階梯度超導(dǎo)接收線圈與SQUID輸入線圈形成了一個超導(dǎo)環(huán)路，信號能夠一直在該環(huán)路內(nèi)無衰減的保留。相比前期工作[7]，新搭建的低溫掃描SQUID顯微在磁場靈敏度和系統(tǒng)性能方面都有了很大的改進。

圖6 玄武巖標本及其磁場信號Fig 6 Photo of basalt slice specimen and its magnetic field signal

4 結(jié) 論

本文通過討論磁通量子化條件得到SQUID接收線圈設(shè)計要求，重新設(shè)計制作了一階超導(dǎo)梯度接收線圈，并用其替換了原有的螺線管接收線圈。通過FeCl3將直徑66 μm低溫鈮鈦超導(dǎo)線銅質(zhì)層腐蝕，改進了接收線圈與SQUID輸入線圈的連接方式，使得SQUID磁通靈敏度ΔΦp比最小值大7.2 %,掃描SQUID顯微鏡磁場靈敏度從250 pT/Hz提升至2 pT/Hz。對巖石標本天然剩磁的初步測量，驗證了利用一階超導(dǎo)梯度接收線圈搭建的低溫掃描SQUID顯微鏡的實際測量能力。

[1] Weiss B P,Lima E A,Fong L E,et al.Paleomagnetic analysis using SQUID microscopy[J].J of Geophysical Research,2007,112:B09105.

[2] Baudenbacher F,Fong L E,Thiel G,et al.High-resolution room-temperature sample scanning superconducting quantum interfe-rence device microscope configurable for geological and biomagne-tic applications[J].Biophys J,2005,88:690.

[3] Wikswo J P Jr.Applications of superconductivity[M].Nashville:H WeinstocksKluwer Academic,Dordrecht,2000.

[4] Braginski A,Clarke J.The SQUID handbook[M].Weinheim:Wiley-VCH,2004.

[5] Tesche C D,Clarke J.DC SQUID:Noise and optimization[J].J of Low Tem Phys,1977,29:301-331.

[6] Kirtley J R,Wikswo J P.Scanning saquid microscopy[J].Annu Rev Mater Sci,1999,29:117-148.

[7] 尹 嘯，王慶蒙，王 明，等．基于超導(dǎo)量子干涉儀的磁性顆粒檢測單元分析[J]．傳感器與微系統(tǒng)，2012，31(8)：40-43．

[8] 張浴恒.超導(dǎo)物理[M].合肥：中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社，1997．

[9] Wang Qingmeng, Song Tao, Wang Ming,et al. A high perfor-mance static magnetic shielded room for detecting biomagnetic nanoparticles[C]∥APEMC,Beijing,2010.

[10] 王慶蒙，宋 濤，王 明．一種生物內(nèi)源磁顆粒檢測裝置：中國，CN101865981A[P].2010—10—20．

Improvement of low-temperature scanning SQUID microscope pickup coil*

WANG Qing-meng1,2， WANG Xin1,2， SONG Tao1

(1.Institute of Electrical Engineering，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100190，China；2.University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China)

As the most sensitive sensor for magnetic field detection,superconductivity quantum interference device(SQUID)is widely used in many kinds of weak magnetic detection.The pickup coil directly influences spatial resolution and the magnetic field sensitivity of low-temperature scanning SQUID microscope.With discussion of superconducting loop flux quantization condition,design demand of low-temperature SQUID pickup coil is obtained.At the same time,design and fabricate first order gradient superconductivity pickup coil instead of original solenoid coil to decrease environmental noise and increase system sensitivity.This coil made by 66 μm diameter low-temperature superconducting niobium wire enwound on the sapphire bobbin with 40 times microscope.The coil radius is 316 μm,the baseline length is 1 436 μm,and the inductance value is 0.873 μH.Experimental result show that magnetic field sensitivity of system is risen from 250 pT/Hz to 2 pT/Hz by superconductivity gradient pickup coil.Finally, basalt slice specimen is measured by this gradient pickup coil and valid datas are obtained .

superconductivity quantum interference device(SQUID); microscope; first order gradient meter; sensitivity

10.13873/J.1000—9787(2014)08—0027—03

2014—01—08

國家自然科學(xué)基金重點資助項目(51037006)

TM 936.2

A

1000—9787(2014)08—0027—03

王慶蒙(1979-)，男，安徽蒙城人，博士研究生，主要從事弱磁檢測技術(shù)與信號處理研究。