硅基微雷管的原位裝藥及性能研究

解瑞珍,劉蘭,任小明,張方,李先林,金貞淑

(陜西應(yīng)用物理化學(xué)研究所應(yīng)用物理化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西西安 710061)

硅基微雷管的原位裝藥及性能研究

解瑞珍,劉蘭,任小明,張方,李先林,金貞淑

(陜西應(yīng)用物理化學(xué)研究所應(yīng)用物理化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西西安 710061)

微機(jī)電安全保險(xiǎn)機(jī)構(gòu)芯片化集成技術(shù)的發(fā)展,對(duì)基于微機(jī)電制造工藝的硅基微雷管提出了需求,雷管裝藥尺寸的減小要求含能材料感度高、起爆威力大。為解決微小尺寸敏感藥劑裝填的技術(shù)難題,文中采用原位生成多孔疊氮化銅的方法,對(duì)硅基微雷管進(jìn)行裝藥研究。依據(jù)GJB/Z 377A—1994感度試驗(yàn)用蘭利法測(cè)試硅基微雷管的發(fā)火感度,使用電流環(huán)測(cè)試硅基微雷管發(fā)火實(shí)際利用的能量,同時(shí)對(duì)輸出威力進(jìn)行定性測(cè)試。測(cè)試結(jié)果表明:發(fā)火電路用充電電容為33μF時(shí),硅基微雷管的平均發(fā)火電壓為7.89 V,輸出威力可以起爆六硝基雜異伍茲烷(CL-20)裝藥。

兵器科學(xué)與技術(shù)；火工品；硅基微雷管；原位裝藥；發(fā)火感度；輸出威力

0 引言

針對(duì)微小型武器彈藥發(fā)展的需求,美國(guó)引信年會(huì)報(bào)道了機(jī)械結(jié)構(gòu)、電子電路、火工品芯片化集成的安全保險(xiǎn)機(jī)構(gòu),并已采用導(dǎo)彈彈頭對(duì)芯片化設(shè)計(jì)的安全保險(xiǎn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行了性能驗(yàn)證試驗(yàn),傳爆與隔爆試驗(yàn)均獲成功[1-4]。其中微雷管的設(shè)計(jì)、制作、裝藥涉及的關(guān)鍵技術(shù)已得到突破,正在積極開展其應(yīng)用方面的研究。而國(guó)內(nèi)該項(xiàng)技術(shù)的研究才剛剛起步,基于微機(jī)電制作工藝的硅基微雷管的設(shè)計(jì)與制作已有報(bào)道[5-7]。但由于硅基微雷管裝藥要求含能材料具有感度高、起爆威力大、極限起爆藥量小等特點(diǎn)。當(dāng)含能材料感度較高時(shí),傳統(tǒng)的裝藥方法在生產(chǎn)過程中的安全性問題就凸顯了出來。為解決這一問題,本文探索了一種與微雷管制作工藝相兼容的方式將含能材料與微結(jié)構(gòu)相集成,即選擇具有低能引發(fā)和高效輸出性能的疊氮化銅為目標(biāo)含能材料,采用電化學(xué)沉積和氣態(tài)-固態(tài)反應(yīng)的方式完成納米級(jí)多孔疊氮化亞銅在硅基微雷管裝藥腔體中的原位生成,以此完成硅基微雷管的裝藥。同時(shí)對(duì)多孔疊氮化亞銅的形貌、成分進(jìn)行了分析,對(duì)完成原位裝藥的微雷管的發(fā)火感度和輸出威力進(jìn)行了測(cè)試。

1 硅基微雷管的裝藥

1.1 含能材料與裝藥方法的設(shè)計(jì)

針對(duì)硅基微雷管對(duì)含能材料的性能要求,可供選擇的目標(biāo)藥劑主要包括具有特征感度的細(xì)化藥劑,如疊氮鹽;利用電化學(xué)腐蝕或沉積工藝研制的納米多孔硅體系、納米多孔銅體系,以及利用濺射工藝研制的分子間含能化合物體系等新型火工藥劑。綜合這幾種含能材料的制備及性能,其中疊氮化銅起爆太安的極限藥量是0.000 4 g,疊氮化鉛則為0.005 g.另外,銅離子相比鉛離子等重金屬離子,具有顯著的環(huán)境友好特性。但是粉末疊氮化銅對(duì)摩擦較為敏感,用傳統(tǒng)的起爆藥合成和裝藥方法使用疊氮化銅的安全性保證難度較大。

綜合硅基微雷管對(duì)含能材料性能的需求,以及裝藥方法與微雷管裝藥結(jié)構(gòu)的匹配,本文采用原位生成納米多孔疊氮化銅的方式完成硅基微雷管的裝藥,即原位裝藥,這種裝藥方式適用于機(jī)械感度較高的含能材料的裝填。

原位合成納米多孔疊氮化銅的工藝流程[8-9]:首先采用電化學(xué)沉積工藝,在硅基微雷管的裝藥腔體中生成納米多孔銅,電解液采用0.2 mol/L CuSO4和1.0mol/L H2SO4.電化學(xué)沉積過程中,以硅基微雷管的換能元作為陰極,在電場(chǎng)作用下,溶液中的銅離子從電解液中輸送到換能元表面。納米多孔銅沉積完成后采用氣態(tài)-固態(tài)反應(yīng)的方式,即將制備好的疊氮酸氣體通入多孔銅,使其充分反應(yīng),完成納米多孔銅的疊氮化,形成納米多孔疊氮化亞銅。

反應(yīng)方程如下所示:

1.2 原位合成含能材料的表征

為了了解納米多孔銅和疊氮化后的多孔銅含能材料的形貌特征,使用捷克TESCAN公司VEGA TS5136XM型掃描電鏡對(duì)制備的樣品進(jìn)行表征,結(jié)果如圖1所示。圖1(a)為放大倍數(shù)為500倍的多孔銅;圖1(b)為放大倍數(shù)為20 000倍的多孔銅;圖1(c)為疊氮化處理后的多孔銅含能材料,放大倍數(shù)為500;圖1(d)為疊氮化處理后的多孔銅含能材料,放大倍數(shù)為20 000.

從圖1(a)中可以看出,電化學(xué)沉積形成的納米多孔銅為三維多孔有序結(jié)構(gòu);從圖1(b)可以看出,多孔銅晶體形狀為樹枝狀,納米多孔粒徑的大小在微米量級(jí);從圖1(c)可以看出,疊氮化后的多孔銅保持了三維多孔有序結(jié)構(gòu);從圖1(d)中可以看出,疊氮化后的多孔銅晶體形狀為花狀,孔徑在微米量級(jí),基本晶粒在納米量級(jí)。

為了確認(rèn)原位合成納米多孔含能材料的成分,對(duì)其進(jìn)行了X射線衍射圖譜分析,結(jié)果如圖2所示。圖2的圖譜經(jīng)檢索確定主要成分為疊氮化亞銅,含有一定量的疊氮化銅。

完成裝藥的硅基微雷管照片如圖3所示,該雷管由Prex7740玻璃襯底,制作在玻璃襯底上的Ni-Cr橋膜換能元,含有裝藥腔體的硅片層,以及含能材料組成。制作工藝流程大致為在雙面拋光的Prex7740玻璃襯底上采用濺射、光刻、腐蝕等工藝完成Ni-Cr橋膜換能元的制作。選擇雙面拋光硅片,采用深硅刻蝕工藝完成裝藥腔體的制作,將含有換能元的Prex7740玻璃襯底與含有裝藥腔體的硅片鍵合在一起,此為晶圓間陽極鍵合。其機(jī)理為在一定的溫度與壓力下,玻璃/硅的鍵合界面在電場(chǎng)力作用下玻璃耗盡層中的氧負(fù)離子向界面遷移擴(kuò)散并與硅發(fā)生氧化反應(yīng)形成中間過渡層,實(shí)現(xiàn)玻璃/硅的一體化集成。劃片后完成單個(gè)微雷管的結(jié)構(gòu)制作,最后在微雷管的裝藥腔體中進(jìn)行納米多孔銅含能材料的原位生成。Ni-Cr橋膜換能元橋區(qū)尺寸為0.15mm×0.15mm,平均電阻值為4.8Ω;裝藥腔體尺寸為φ1.0mm×1.0mm.平均裝藥量為0.47 mg,稱量結(jié)果如表1所示,平均裝藥密度0.60 g/cm3.

圖1 多孔銅和疊氮化后多孔銅含能材料的掃描電鏡圖Fig.1 SEM photographs of porous copper and porous copper azide energetic materials

圖2 多孔銅含能材料的X射線衍射圖譜Fig.2 XRD spectrogram of porous copper azide energetic materials

圖3 完成裝藥的硅基微雷管的照片F(xiàn)ig.3 Photograph of Si-based detonator with energetic material

表1 微雷管裝藥量稱量結(jié)果Tab.1 The weight ofmicro-detonator

2 硅基微雷管的性能表征

2.1 硅基微雷管發(fā)火感度測(cè)試

GJB/Z377A—1994感度試驗(yàn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法規(guī)定的感度試驗(yàn)方法有:升降法、蘭利法和D優(yōu)化法,其中蘭利法受試驗(yàn)初始參數(shù)的影響較小,可以得到很好的總體參數(shù)估計(jì)值,但是蘭利法對(duì)總體參數(shù)估計(jì)的計(jì)算過程復(fù)雜,需要計(jì)算機(jī)輔助計(jì)算。試驗(yàn)中對(duì)于數(shù)據(jù)的處理,本文采用了由陜西應(yīng)用物理化學(xué)研究所研制的一種火工品感度試驗(yàn)用便攜式計(jì)算裝置個(gè)人數(shù)碼助理(PDA)[10]。

依據(jù)GJB/Z 377A—1994感度試驗(yàn)用蘭利法對(duì)硅基微雷管的發(fā)火感度進(jìn)行測(cè)試,選用的發(fā)火電源的電壓分辨率為0.01 V,試驗(yàn)數(shù)據(jù)分布假設(shè)為正態(tài)分布。選用刺激下限為5 V,刺激上限為20 V,試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差不做修正。測(cè)試用發(fā)火電路如圖4所示,發(fā)火電路充電電阻為5 000Ω,發(fā)火電容使用的是33μF鉭電容,放電開關(guān)選用水銀開關(guān)。

圖4 硅基微雷管發(fā)火電路原理圖Fig.4 Firing circuit of Si-based detonator

硅基微雷管發(fā)火感度測(cè)試結(jié)果如表2所示,經(jīng)計(jì)算50%發(fā)火電壓為7.89 V,標(biāo)準(zhǔn)方差為0.82 V.

表2 硅基微雷管發(fā)火感度測(cè)試結(jié)果Tab.2 Test results of Si-based detonator's firing sensitivity

2.2 硅基微雷管發(fā)火能量的測(cè)試

電能是關(guān)于電壓電流時(shí)間的函數(shù),也是硅基微雷管發(fā)火性能綜合評(píng)價(jià)的方式之一。在試驗(yàn)測(cè)試裝置中增加電流環(huán),監(jiān)測(cè)微雷管發(fā)火過程中作用在換能元上的電壓電流,獲得其實(shí)際利用的發(fā)火能量。電流環(huán)的主要參數(shù):帶寬為35 MHz,測(cè)量范圍:0～500 A,上升時(shí)間10 ns.使用示波器對(duì)作用于硅基微雷管換能元上的電壓和電流進(jìn)行實(shí)時(shí)記錄。測(cè)試裝置的框圖如圖5所示,發(fā)火電路充電電阻為5 000Ω,發(fā)火電容用的是33μF鉭電容,放電開關(guān)選用水銀開關(guān)。

圖5 硅基微雷管電流電壓曲線測(cè)試裝置框圖Fig.5 Testing device of Si-based detonator's I-U curve

將測(cè)得的電壓電流相乘可得功率P的時(shí)間曲線,通過積分即可得輸入橋膜換能元的電能E隨時(shí)間t的關(guān)系曲線。能量計(jì)算采用

對(duì)微雷管發(fā)火能量的測(cè)試,結(jié)合其他性能的試驗(yàn)需要,選擇了發(fā)火電壓為12.5 V和20.0 V兩種情況,示波器采集到的電壓電流曲線和功率積分圖如圖6所示。圖6(a)是發(fā)火電壓為12.5 V時(shí),作用在微雷管換能元上的電流電壓曲線;圖6(b)是發(fā)火電壓為12.5 V時(shí),采用(1)式得到的電流電壓隨時(shí)間變化的積分圖,微雷管發(fā)火利用的能量為0.32mJ,積分時(shí)間為26.0μs;圖6(c)是發(fā)火電壓為20 V時(shí),示波器采集到的作用在微雷管換能元上的電流電壓曲線;圖6(d)是發(fā)火電壓為20.0 V時(shí),采用(1)式得到的電流電壓隨時(shí)間變化的積分圖,微雷管發(fā)火利用的能量為0.31 mJ,積分時(shí)間為7.8μs.

從圖6(a)和圖6(c)中可以看出,當(dāng)放電開關(guān)閉合,電容放電,電流通過微雷管換能元,換能元溫度升高,隨著溫度的升高,通過換能元電流值略有減小。當(dāng)換能元溫度達(dá)到一定數(shù)值時(shí),電流值明顯上升,此時(shí)間點(diǎn)為爆炸發(fā)生時(shí)間。隨著多孔疊氮化銅發(fā)生作用,電流值出現(xiàn)一個(gè)振蕩,回到零點(diǎn),換能元橋區(qū)斷裂。

2.3 硅基微雷管輸出性能的測(cè)試

測(cè)試用發(fā)火電路如圖4所示,發(fā)火電容采用的是33μF鉭電容,放電開關(guān)選用水銀開關(guān)。針對(duì)起爆下一級(jí)裝藥的方式不同,設(shè)計(jì)了兩種微雷管輸出威力測(cè)試試驗(yàn),試驗(yàn)裝置示意圖如圖7所示,鑒定塊材料為鋁,其中圖7(a)中微雷管作用后驅(qū)動(dòng)飛片,飛片材料為Ti,厚度為20μm.飛片經(jīng)加速膛撞擊六硝基雜異伍茲烷(CL-20)裝藥,CL-20平均粒度為5μm,裝藥直徑為2.0 mm,裝藥高度2.0 mm,裝藥密度1.5 g/cm3;加速膛材料為硅,直徑為1.0 mm.圖7(b)微雷管直接起爆CL-20裝藥,裝藥參數(shù)與驅(qū)動(dòng)飛片起爆CL-20的裝藥相同。

試驗(yàn)結(jié)果表明,微雷管作用后驅(qū)動(dòng)飛片,飛片經(jīng)加速膛撞擊CL-20裝藥,CL-20裝藥沒有爆轟。微雷管直接起爆CL-20裝藥,CL-20裝藥實(shí)現(xiàn)了爆轟, CL-20裝藥的約束塊材料為鋁(LY-12),鑒定塊圖片如圖8所示,其中圖8(a)是CL-20裝藥約束材料正反兩面,圖8(b)是CL-20裝藥爆轟輸出定性表征的鑒定塊圖片。測(cè)試了10發(fā)樣品,鑒定塊的平均凹坑深度為0.35mm.

圖6 微雷管的電壓電流曲線和能量測(cè)試結(jié)果Fig.6 Voltage-current curves and firing energy ofmicro-detonator

圖7 硅基微雷管輸出性能試驗(yàn)裝置示意圖Fig.7 Schematic diagram of output testing device formicro-detonator

圖8 鋁鑒定塊威力試驗(yàn)后的圖片F(xiàn)ig.8 Photograph of witness block after testing

3 結(jié)論

1)采用電化學(xué)沉積完成納米多孔銅在發(fā)火元件上的原位生成,進(jìn)而對(duì)多孔銅進(jìn)行疊氮化處理,再進(jìn)行含能材料制備的同時(shí)完成微雷管的裝藥,該方法用于小尺寸敏感藥劑的裝填是可行的。

2)依據(jù)GJB/Z377A—1994感度試驗(yàn)用蘭利法測(cè)試出的硅基微雷管的50%發(fā)火感度為7.78 V, 33μF;采用電流環(huán)測(cè)試出的微雷管發(fā)火過程中電流電壓情況,經(jīng)積分得到的換能元實(shí)際利用的發(fā)火能量約為0.32mJ.

3)設(shè)計(jì)的裝藥尺寸為φ1.0 mm×1.0mm的硅基微雷管,裝藥為納米多孔疊氮化亞銅,并且含有一定量的納米多孔疊氮化銅,可以起爆CL-20裝藥。

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Research on In-situ Charge and Performance of Si-based M icro-detonator

XIE Rui-zhen,LIU Lan,REN Xiao-ming,ZHANG Fang,LIXian-lin,JIN Zhen-shu
(Science and Technology on Applied Physical Chemistry Laboratory,Shaanxi Applied Physics-chemistry Research Institute,Xi'an 710061,Shaanxi,China)

The chip integration of MEMS(Micro-electromechanical system)safety and arming devices has a requirement to develop aminiature detonator technology,and the charge of detonator needs high sensitivity and large detonator outputbecause of its small size.The in-situ preparation of energeticmaterials is used for researching the charge of Si-based micro-detonator,and the firing energy actually utilized by Si-based micro-detonator is explored using the current loop.Firing sensitivity is tested based on GJB/ Z377A—1994 sensitivity testmethods:Langlie,and the output is also qualitatively tested.The result shows that50%of firing sensitivity is 7.89 V at33μF,and the detonator output can initiate CL-20.

ordnance science and technology;initiating explosive device;Si-based detonator;in-situ charge;firing sensitivity;detonator output

TJ450.1

A

1000-1093(2014)12-1972-06

10.3969/j.issn.1000-1093.2014.12.006

2014-03-13

解瑞珍(1977—),女,高級(jí)工程師,E-mail:xieruizhen@126.com