超微粉碎對(duì)甘薯膳食纖維成分及物化特性影響

梅 新 木泰華 陳學(xué)玲 關(guān) 健 何建軍

(湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工與核農(nóng)技術(shù)研究所1，武漢 430064)(中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所 食品化學(xué)與營(yíng)養(yǎng)科學(xué)研究室2，北京 100193)

中國(guó)是世界甘薯生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó)，據(jù)世界糧農(nóng)組織(FAO)統(tǒng)計(jì)，2010年中國(guó)甘薯總產(chǎn)量8.12×107t，占世界甘薯總產(chǎn)量76.17%。在中國(guó)，甘薯加工以淀粉及淀粉類產(chǎn)品為主。甘薯渣是淀粉及淀粉類產(chǎn)品加工過程中副產(chǎn)物，薯渣干物質(zhì)中含淀粉44.74%、膳食纖維(Dietary Fiber，DF)27.40%[1]。通常情況下，甘薯渣被當(dāng)作廢棄物丟棄或作為飼料簡(jiǎn)單加工利用，極大浪費(fèi)了薯渣中殘余淀粉和DF資源。

膳食纖維是一類不能被人體小腸消化吸收，但能完全或部分完全在大腸中發(fā)酵的植物可食部分或類似的碳水化合物，具有多種有益健康的生理功效，如通便、降低血膽固醇、降低血糖。根據(jù)水溶性可以將膳食纖維分為可溶性膳食纖維(Soluble Dietary Fiber, SDF)、不溶性膳食纖維(Insoluble Dietary Fiber, IDF)[2]，SDF主要包括果膠、葡聚糖、樹膠等，而IDF主要包括纖維素、部分半纖維素、木質(zhì)素、蠟質(zhì)等。

在前人研究中，有關(guān)甘薯DF研究主要集中于DF制備工藝探討及相關(guān)物化特性研究。酶解法是制備甘薯DF常見方法[3-6]，此外還有發(fā)酵法[7]、篩法[1]制備甘薯DF的報(bào)道。持水性(Water holding capacity，WHC)和吸水膨脹性(Swelling Capacity, SWC)等水合特性是甘薯DF物化特性常見研究?jī)?nèi)容，而其持油性(Oil holding capacity，OHC)、葡萄糖吸收能力(Glucose Absorption Capacity, GAC)、α-淀粉酶活性抑制能力報(bào)道較少，膳食纖維這些物化特性直接影響到DF在食品工業(yè)及相關(guān)行業(yè)中的應(yīng)用[8]。超微粉碎可改變DF粒徑、改善其物化特性，為食品工業(yè)提供良好的DF資源，菱角、柑橘、楊桃等DF經(jīng)超微粉碎后粒徑減小，各項(xiàng)物化特性顯著增強(qiáng)[9-11]。李雁等[12]采用超高壓技術(shù)對(duì)甘薯DF改性進(jìn)行了研究，相比超高壓處理，超微粉碎技術(shù)對(duì)設(shè)備、工藝要求不高，成本較低。有關(guān)超微粉碎對(duì)甘薯DF成分、粒徑、顯微結(jié)構(gòu)及物化特性影響未見報(bào)道。

本研究以薯渣為原料，采用篩法制備甘薯DF，并進(jìn)行超微粉碎處理，以大豆DF為對(duì)照，分析了DF成分、粒徑、比較了不同DF物化功能特性，旨在明晰超微粉碎對(duì)甘薯DF成分及物化功能特性影響，為拓展甘薯DF在食品工業(yè)中廣泛應(yīng)用提供一種技術(shù)途徑。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮甘薯：市售，取其提取淀粉后的廢渣，水洗，60 ℃烘干，粉碎，過100目篩，4 ℃下密封放置備用。

鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸(色譜純)、α-淀粉酶、大豆DF(100目)：Sigma公司；其他試劑為國(guó)產(chǎn)分析純：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

FW-100萬能粉碎機(jī)：天津泰斯特儀器有限公司；TLFS100型氣流超微粉碎機(jī)：昆山天龍粉碎設(shè)備有限公司；2800UV/Vis分光光度計(jì)：美國(guó)尤尼科儀器有限公司；ICS3000多功能離子色譜(配脈沖安培檢測(cè)器)：美國(guó)戴安公司；BT-9300激光粒度分布儀：丹東百特儀器有限公司；S-570型掃描電鏡：日本日立公司。

1.3 方法

1.3.1 甘薯膳食纖維樣品制備

甘薯DF提取參照曹媛媛等[1]篩法提取工藝進(jìn)行。粉碎后薯渣加水懸浮，在水平振動(dòng)篩分過程中，懸濁液中能通過100目篩但被400目篩截留部分即為甘薯DF。甘薯DF烘干后，經(jīng)萬能粉碎機(jī)粉碎，過100目篩后，4 ℃貯存?zhèn)溆?，此外，上述粉碎過篩后甘薯DF經(jīng)氣流超微粉碎機(jī)粉碎(設(shè)備工作壓力0.7 MPa、系統(tǒng)風(fēng)量3 m3/min、分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速2 400 r/min、加料速度12 kg/h)，得超微粉碎甘薯DF，亦于4 ℃貯存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.2 甘薯膳食纖維基本成分分析

以大豆DF為對(duì)照，測(cè)定DF中水分、灰分、脂肪、蛋白、淀粉和總膳食纖維(Total dietary fiber，TDF)、SDF、IDF含量。

樣品于105 ℃放置4 h，待質(zhì)量恒定，前后質(zhì)量損失占樣品質(zhì)量比例即為水分含量。灰分含量測(cè)定參照AOAC 923.03方法；脂肪含量測(cè)定參照AOAC 960.39方法；蛋白含量測(cè)定參照AOAC 955.04方法，轉(zhuǎn)換系數(shù)6.25。淀粉測(cè)定參照AOAC 996.11方法；DF(TDF、SDF、IDF)含量測(cè)定參照AOAC 991.43方法。

1.3.3 甘薯膳食纖維化學(xué)成分分析

以市售大豆DF為對(duì)照，測(cè)定DF中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和果膠含量。膳食纖維中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、果膠含量測(cè)定參照Happi等[13]方法進(jìn)行。

1.3.4 單糖組成分析

以市售大豆DF為對(duì)照，測(cè)定DF單糖組成，測(cè)定前DF樣品先后經(jīng)酶解、醇洗純化處理，去除樣品中淀粉、蛋白及小分子可溶性糖。純化后DF樣品水解后，采用高效陰離子交換色譜-脈沖安培檢測(cè)法(HAPEC-PAD)測(cè)定其單糖構(gòu)成。膳食纖維水解參照Salvador等[14]方法進(jìn)行；單糖測(cè)定參照Garna等[15]方法進(jìn)行，中性糖采用等度洗脫，糖醛酸采用梯度洗脫。用濃度為0.1～10 ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)溶液中含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖等中性糖以及糖醛酸(半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸)。

1.3.5 粒徑測(cè)定

以市售大豆DF為對(duì)照，測(cè)定DF的粒徑。膳食纖維粒徑測(cè)定采用激光粒度分布儀進(jìn)行，用體積平均粒徑D[4,3]表示。

式中：ni為粒徑是di的顆粒數(shù)量。

1.3.6 掃描電鏡觀察

以市售大豆DF為對(duì)照，掃描電鏡分別觀察DF的顯微結(jié)構(gòu)。樣品經(jīng)過粘臺(tái)、噴金等步驟后，在加速電壓為12 kV的條件下進(jìn)行觀察。

1.3.7 膳食纖維物化特性

1.3.7.1 膳食纖維持水性

膳食纖維WHC的測(cè)定參照Chau等[16]方法進(jìn)行，一定量DF樣品(g)，記為W1，按1∶20(質(zhì)量體積比)比例加入去離子水，充分混勻，室溫下靜置24 h，2 000 r/min離心10 min，棄上清液，沉淀質(zhì)量記為W2(g)，DF的WHC(g/g)計(jì)算公式如下：

1.3.7.2 膳食纖維吸水膨脹性

取一定量DF樣品(g)，記為W，置于直徑為1.5 cm帶刻度的試管中，記錄DF體積(mL)，并記為V1，后按1∶20(質(zhì)量體積比)比例加入去離子水，充分混勻，平衡后于室溫下放置16 h，記錄吸水后DF體積(mL)，并記為V2，DF的SWC(mL/g)計(jì)算公式如下：

1.3.7.3 膳食纖維持油性

膳食纖維OHC的測(cè)定參照Chau等[16]方法進(jìn)行，取一定量DF樣品(g)，記為W3，隨后按1∶10(質(zhì)量體積比)比例加入玉米油(購自超市)，充分混勻，室溫下放置30 min，2 000 r/min離心10 min后棄上清，沉淀質(zhì)量記為W4(g)，DF的OHC(g/g)計(jì)算公式如下：

1.3.7.4 膳食纖維葡萄糖吸收能力

葡萄糖吸收能力測(cè)定參照Chau等[17]方法進(jìn)行，1 g經(jīng)過醇洗的DF樣品與100 mL葡萄糖溶液充分混合后，于37 ℃下放置6 h，4 500 r/min離心15 min，上清液中葡萄糖含量測(cè)定采用葡萄糖氧化酶-過氧化物酶(GOD-POD)法，DF的GAC用每克DF吸收葡萄糖量(mmol)來表示，單位mmol/g。

1.3.7.5 膳食纖維α-淀粉酶活性抑制能力

α-淀粉酶活性抑制能力參照Chau等[16]的方法進(jìn)行，取1 g DF和4 mg α-淀粉酶加入到40 mL的馬鈴薯淀粉溶液(4% 質(zhì)量體積比)中，25 ℃條件下混合1 h，4 500 r/min離心15 min，測(cè)定上清液中葡萄糖含量，以不加DF為對(duì)照，將對(duì)照上清液中葡萄糖含量記為M0，不同處理葡萄糖含量記為M。DF的α-淀粉酶活性抑制能力(%)計(jì)算公式如下：

1.4 統(tǒng)計(jì)方法

所有試驗(yàn)均重復(fù)3次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)用平均質(zhì)±標(biāo)準(zhǔn)差(Mean±SD)表示，用DPS 7.55統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行方差分析，用Duncan新復(fù)極差法進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，以P<0.05為顯著性檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果分析中，不同樣品或處理間，字母不同，表明樣品或處理間存在顯著差異。

2 結(jié)果與分析

2.1 膳食纖維基本成分

由表1可知，甘薯DF水分、灰分、脂肪、蛋白含量顯著低于大豆DF，而淀粉含量顯著高于大豆DF；甘薯DF中TDF含量略高于大豆DF，兩者無顯著差異，含量分別為81.21%、80.63%；甘薯DF中SDF為9.25%，顯著高于大豆DF中SDF含量8.03%；兩者IDF含量無顯著性差異(P<0.05)。甘薯DF經(jīng)超微粉碎后，水分、灰分、脂肪、蛋白質(zhì)含量沒有明顯變化，淀粉和DF含量顯著降低，分別只有5.94%和77.95%，但SDF含量顯著升高，達(dá)到12.81%(P<0.05)。Chau等[17]研究也證實(shí)，胡蘿卜IDF經(jīng)超微粉碎后，其溶解性顯著升高，部分IDF轉(zhuǎn)化為SDF。有關(guān)超微粉碎過程中，新增SDF來源，Raghavendra等[18]認(rèn)為是機(jī)械剪切力使纖維素中糖苷鍵斷裂轉(zhuǎn)化為還原糖溶出，導(dǎo)致TDF含量下降，也使得部分IDF轉(zhuǎn)化為SDF，導(dǎo)致SDF含量上升；而李倫等[19]的研究表明，在各種強(qiáng)作用力下，部分不溶性阿拉伯木聚糖之類的半纖維素及不溶性果膠類化合物發(fā)生熔融現(xiàn)象或部分?jǐn)嗔眩D(zhuǎn)化成水溶性聚合物成分。

表1 膳食纖維基本成分/%

2.2 膳食纖維化學(xué)成分

由圖1可以看出，DF的化學(xué)成分主要包括果膠、纖維素、半纖維素和木質(zhì)素，大豆DF、甘薯DF、超微粉碎后甘薯DF各化學(xué)組分間存在顯著性差異(P<0.05)。經(jīng)測(cè)定大豆DF中果膠、纖維素、半纖維素和木質(zhì)素含量分別為12.63%、41.84%、11.87%和14.32%。相比大豆DF，甘薯DF中果膠、半纖維含量較高，分別達(dá)到15.13%和15.89%；而纖維素、木質(zhì)素含量較低，分別只有36.25%和13.94%。甘薯DF經(jīng)超微粉碎后，果膠含量上升，達(dá)18.92%，纖維素、半纖維素和木質(zhì)素含量下降，分別只有32.48%、13.87%和12.68%。這是因?yàn)樵诔⒎鬯檫^程中，通過共價(jià)鍵與纖維素和半纖維素鏈接的果膠類物質(zhì)，在各種機(jī)械力的作用下，進(jìn)一步得到分離，使得超微粉碎后果膠含量上升[20]。

圖1 膳食纖維化學(xué)成分組成情況

2.3 膳食纖維粒徑分布

圖2列出了甘薯DF粒徑分布情況，由圖2可以看出，大豆DF、甘薯DF、超微粉碎甘薯DF粒徑大小順序?yàn)榇蠖笵F>甘薯DF>超微粉碎甘薯DF，其粒徑大小分別為34.59、24.43、18.27 μm，大豆DF粒徑分布范圍廣，為1.31～145.1 μm，甘薯DF粒徑分布范圍為1.17～105.24 μm，粉碎后甘薯DF粒徑分布范圍最小，僅為0.5～68.58 μm，且95%以上分布于2～40 μm范圍內(nèi)，由此可見，超微粉碎后，甘薯DF粒徑明顯下降。

圖2 膳食纖維粒徑分布情況

2.4 膳食纖維單糖組成分析

采用HAPEC-PAD對(duì)DF單糖組成進(jìn)行測(cè)定(表2)，結(jié)果表明，DF中主要單糖組分有鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和糖醛酸。大豆DF中各單糖含量分別為4.55%、2.10%、10.54%、65.21%、7.29%、0.59%和9.32%。甘薯DF與大豆DF，單糖組成間存在顯著性差異(P<0.05)。相比大豆DF，甘薯DF中阿拉伯糖、甘露糖和糖醛酸含量較高，分別為3.68%、1.27%和22.95%；鼠李糖、葡萄糖、木糖含量較低，分別為2.01%、56.05%和3.33%。糖醛酸主要存在于果膠中，纖維素是由葡萄糖通過β-1,4糖苷鍵縮合而成的鏈狀大分子，甘薯DF中糖醛酸含量高，而葡萄糖含量低，與甘薯DF中果膠含量高、纖維素含量低的結(jié)果是一致的。甘薯DF經(jīng)超微粉碎后，各單糖含量均有所上升，糖醛酸含量高達(dá)25.27%，葡萄糖含量?jī)H為50.12%，這是由于超微粉碎后，甘薯DF中果膠含量上升，而纖維素含量下降。

表2 膳食纖維單糖組成/%

2.5 膳食纖維掃描電鏡圖片

圖3為DF電鏡掃描后，放大1 000倍的圖片，由圖3可以看出，DF在掃描電鏡下呈片狀多孔結(jié)構(gòu)。相比之下，大豆DF多孔結(jié)構(gòu)較為明顯，DF顆粒較大；甘薯DF片狀結(jié)構(gòu)較為明顯，顆粒較??；甘薯DF經(jīng)過超微粉碎后，顆粒明顯減小，但其片狀多孔結(jié)構(gòu)沒有被完全破壞。劉成梅等[21]研究表明，超微粉碎只是通過剪切力改變了物料大小，并沒有完全改變其微觀結(jié)構(gòu)。黃晟等[22]采用X衍射對(duì)超微粉碎后麥麩膳食纖維進(jìn)行分析，結(jié)果表明，超微粉碎未改變膳食纖維的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，只是改變纖維的顆粒大小。

圖3 膳食纖維電鏡掃描圖片

2.6 膳食纖維物化特性

超微粉碎可使物料粒度減小，比表面積增大，進(jìn)而使IDF分子中親水基團(tuán)暴露率增大，WHC、SWC等水結(jié)合能力提高[23]。在本研究中，分別比較了大豆DF、甘薯DF以及超微粉碎后甘薯DF物化功能特性，結(jié)果如圖4所示。經(jīng)測(cè)定大豆DF持水性、吸水膨脹性、持油性、葡萄糖吸收能力以及α-淀粉酶活性抑制能力分別為8.31 g/g、8.74 mL/g、1.97 g/g、10.22 mmol/g和4.85%。甘薯DF持水性、持油性以及葡萄糖吸收能力明顯高于大豆DF，分別達(dá)到10.73 g/g、3.35 g/g、14.98 g/g，但無顯著差異(P<0.05)；甘薯DF吸水膨脹性顯著低于大豆DF，而α-淀粉酶活性抑制能力顯著高于大豆DF(P<0.05)，分別為6.12 mL/g和15.16%。甘薯DF經(jīng)超微粉碎后，各項(xiàng)物化特性指標(biāo)均明顯上升，其中持油性、葡萄糖吸收能力和α-淀粉酶活性抑制能力與未超微粉碎前相比，呈顯著差異。超微粉碎后甘薯DF持水性、吸水膨脹性、持油性、葡萄糖吸收能力以及α-淀粉酶活性抑制能力分別為14.07 g/g、7.24 mL/g、6.11 g/g、32.43 mmol/g、31.64%。上述結(jié)果說明，甘薯DF各項(xiàng)物化特性指標(biāo)優(yōu)于大豆DF，超微粉碎能明顯改進(jìn)甘薯DF物化功能特性。柑橘DF經(jīng)超微粉碎后，WHC、SWC及OHC明顯增強(qiáng)，GAC及α-淀粉酶抑制活性顯著增強(qiáng)，分別升高至原來的1.7倍和6.4倍[10]。膳食纖維經(jīng)超微粉碎后，粒徑減小，同時(shí)粉碎過程中DF長(zhǎng)鏈發(fā)生斷裂，使得羧基、羥基等基團(tuán)充分暴露出來，從而極大改善其物化特性[24]。

圖4 膳食纖維物化特性

3 結(jié)論

本研究以甘薯渣為原料，采用篩法制備甘薯DF，DF純度達(dá)81.21%，略高于大豆DF純度80.63%。甘薯DF經(jīng)超微粉碎后，粒徑分布范圍減小，體積平均粒徑降低，成分發(fā)生明顯變化，SDF、果膠、鼠李糖含量顯著上升(P<0.05)，IDF含量顯著下降(P<0.05)，糖醛酸含量也有所上升、葡萄糖含量下降，但與超微粉碎前相比，沒有顯著差異(P<0.05)。超微粉碎后，DF粒徑分布范圍由原來的1.17～105.24 μm減小到0.5～68.58 μm，體積平均粒徑由24.43 μm降低到18.27 μm，TDF中SDF、果膠以及鼠李糖含量分別上升到12.81%、12.63%和3.76%，TDF中IDF含量下降至65.14%，糖醛酸和葡萄糖含量分別為25.27%和50.12%。

膳食纖維物化功能特性與其粒徑大小、化學(xué)成分有一定相關(guān)性[25-26]。本研究結(jié)果表明，DF物化功能特性與粒徑大小，SDF、果膠含量相關(guān)。本研究3種DF中SDF、果膠含量大小順序?yàn)榇蠖笵F<甘薯DF<超微粉碎甘薯DF，且相互之間存在顯著性差異(P<0.05)，物化功能特性分析結(jié)果表明，隨著粒徑減小，SDF和果膠含量升高，WHC、OHC、GAC以及α-淀粉酶活性抑制能力上升。SDF和果膠親水性強(qiáng)，在溶液中帶一定量電荷，并且較為伸展，大量基團(tuán)暴露在溶液中，從而極大提升其物化功能特性。有關(guān)粒徑大小與SDF、果膠含量對(duì)甘薯DF物化特性影響程度以及在食品體系中甘薯DF對(duì)食品質(zhì)構(gòu)、貯藏性、口感等特性影響還有待進(jìn)一步研究。

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