循環(huán)水中鉀離子在濃縮倍數(shù)中的應(yīng)用技術(shù)

[摘要]循環(huán)水的濃縮倍數(shù)是循環(huán)水利用率的一個(gè)重要指標(biāo)，濃縮倍數(shù)的計(jì)算方法很多，其中選用鉀離子計(jì)算濃縮倍數(shù)效果較好。

[關(guān)鍵詞]循環(huán)冷卻水；鉀離子；火焰原子吸收分光光度法；濃縮倍數(shù)

1、前言

工業(yè)循環(huán)水在使用過程中會(huì)不斷有水汽蒸發(fā)，補(bǔ)充水中的鈣鎂等離子就不斷積累在循環(huán)水中，含鹽量不斷增加。經(jīng)過濃縮過程的循環(huán)水的含鹽量和補(bǔ)充的新鮮水的含鹽量是不同的。兩者的比值稱為濃縮倍數(shù)，并以K（濃縮倍數(shù)）=S（循環(huán)水的含鹽量）/S（新鮮水的含鹽量）的公式表示。一般濃縮倍數(shù)低，耗水量就大，排污量也大；濃縮倍數(shù)高可以減少水量，節(jié)約水資源。但濃縮倍數(shù)過高會(huì)使循環(huán)冷卻水中的硬度、堿度和濁度升得太高，水的結(jié)垢傾向增大很多，從而使結(jié)垢、腐蝕控制的難度變大，使水處理藥劑（如聚磷酸鹽）在冷卻水系統(tǒng)內(nèi)的停留時(shí)間增長而水解。因此，循環(huán)冷卻水的濃縮倍數(shù)值并不是愈高愈好，而是控制在一個(gè)合適的范圍，我們單位該指標(biāo)控制在2.5～4.0之間。

2、檢測(cè)濃縮倍數(shù)的方法

檢測(cè)循環(huán)水濃縮倍數(shù)的方法有很多種，有氯離子分析方法、二氧化硅分析方法、鈣離子分析方法、電導(dǎo)率分析方法、鉀離子分析方法，其中氯離子分析方法，雖然簡單，但是日常加入的控制循環(huán)水中微生物的藥劑中含有氯離子，使?jié)饪s倍數(shù)偏高；二氧化硅分析方法在鎂離子與硅酸鹽濃度都較高時(shí)，循環(huán)水會(huì)產(chǎn)生硅酸鎂沉淀，致使?jié)饪s倍數(shù)偏低；鈣離子分析方法因?yàn)檠h(huán)水在運(yùn)行過程中會(huì)或多或少結(jié)垢，而鈣離子是結(jié)垢的因素，所以此方法會(huì)使得濃縮倍數(shù)偏低；電導(dǎo)率方法由于加入的藥劑會(huì)增加一些溶解性的氯離子、溴離子等離子，另外有時(shí)系統(tǒng)的物料的泄露都會(huì)引起電導(dǎo)率的波動(dòng)，將會(huì)導(dǎo)致濃縮倍數(shù)結(jié)果的偏差；鉀離子分析方法受到的干擾與其他分析方法比較相對(duì)較少，因此我們單位采用鉀離子分析方法檢測(cè)濃縮倍數(shù)，

3、實(shí)驗(yàn)部分

3.1儀器

3.1.1 原子吸收分光光度計(jì)，島津AA6300能夠滿足使用要求。

31.2鉀和鈉空心陰極燈。

3.1.3 乙炔的供氣裝置：高純乙炔氣瓶。

3.1.4 空氣壓縮機(jī)。

3.2試劑

3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所用的基準(zhǔn)氯化鉀和基準(zhǔn)氯化鈉均要在150℃干燥2h，并在干燥器內(nèi)冷至室溫。

3.2.2 鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，含鉀1.000g/L：稱?。?.9067+0.0003）g基準(zhǔn)氯化鉀（KCL），以水溶解至1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。將此溶液及時(shí)轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。

3.2.3鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，含鉀100.00mg/L：吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（2.1.5）10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液（2.1.1），以水稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。此溶液可保存3個(gè)月。

3.2.4 硝酸溶液，1+1。

3.2.5 硝酸溶液，0.2%（V/V）：取2ml硝酸加入998mL水中混合均勻。

3.2.6 硝酸銫溶液，10.0g/L：取1.0g硝酸銫（CSNO3）溶于100mL水中。

4、分析步驟

4.1試料的制備

采集循環(huán)水樣后，應(yīng)立即以中速定量濾紙過濾，其濾液用硝酸（3.3.5）調(diào)至PH1～2，于聚乙烯瓶中保存。

4.2校準(zhǔn)溶液的制備

取6只50mL容量瓶，分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（3.2.3）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸銫溶液（3.2.6）3.00mL，加硝酸溶液（3.2.4）1.0mL，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點(diǎn)的濃度分別為：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mg/L。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。

4.3 儀器的準(zhǔn)備

將鉀空心陰極燈裝在AA6300原子吸收光譜儀的燈架上，預(yù)熱鉀空心陰極燈至少30分鐘以上，穩(wěn)定后，按選定的波長，燈電流，狹縫，觀測(cè)高度，空氣及乙炔流量等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行點(diǎn)火測(cè)量（注意：在打開氣路時(shí)，必須先開空氣，再開乙炔；當(dāng)關(guān)閉氣路時(shí)，必須先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，以免回火爆炸）。當(dāng)點(diǎn)火后，在測(cè)量前，先以硝酸溶液（2.1.3）噴霧5min，以清洗霧化系統(tǒng)。

4.4 測(cè)量

每次正式測(cè)量前，先以水調(diào)儀器零點(diǎn)，然后噴入校準(zhǔn)溶液和記錄吸光度和濃度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再噴入循環(huán)水樣品，測(cè)得吸光度，同時(shí)獲得該樣品的濃度。

4.5 濃縮倍數(shù)的計(jì)算

表1 2013年2月K+現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)

取樣日期補(bǔ)充水鉀離子含量（mg/L） 一循鉀離子含量（mg/L） 濃縮倍數(shù)

2月3日 2.7 6.72 2.49

2月6日 2.74 6.18 2.26

2月10日 3.19 8.17 2.56

2月14日 2.92 7.05 2.41

2月18日 2.64 7.56 2.86

2月20日 2.82 7.9 2.80

2月24日 2.78 8.30 2.99

2月28日 2.6 7.9 3.04

3.6 方法精密度的考察，其結(jié)果見表2。

表2鉀離子標(biāo)液及循環(huán)水樣品的重復(fù)檢測(cè)結(jié)果

樣品名稱八次重復(fù)檢測(cè)結(jié)果鉀離子（mg/L） 平均結(jié)果x（mg/L） 標(biāo)準(zhǔn)偏差s 變異系數(shù)s/x（%）

標(biāo)液5mg/L 4.89，4.85 5.04，5.12 4.92，4.98 4.88，5.09 4.97 0.096 1.93

裝置補(bǔ)充水* 2.79，2.76 3，2.8 2.78，2.81 2.84，2.78 2.82 0.069 2.45

一循水樣 7.82，7.83 7.98，8.01 7.86，7.84 7.92，7.97 7.90 0.071 0.90

注 *該裝置補(bǔ)充水中K+濃度數(shù)據(jù)為2013年2月15日所測(cè)。

從表2可見：鉀離子分析方法精密度高，其變異系數(shù)<3%。

5、結(jié)論

從理論上來說，循環(huán)水系統(tǒng)中鉀離子來源較少，加入的藥劑也極少帶入系統(tǒng)外的鉀離子，可以說一般情況下某個(gè)階段內(nèi)鉀離子是相對(duì)穩(wěn)定的，但在不同時(shí)期，也會(huì)受土壤、地面水等外界環(huán)境的影響而有一定的變化。鉀離子的溶解度較大，在運(yùn)行過程中也不會(huì)從水中析出，所以用鉀離子分析方法檢測(cè)循環(huán)水的濃縮倍數(shù)時(shí)，與其他分析方法相比受到的干擾相對(duì)較少，分析的精密度較高，適合于循環(huán)冷卻水的濃縮倍數(shù)計(jì)算。

參考文獻(xiàn)

[1]鄭用熙.分析化學(xué)中的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法[M].科學(xué)出版社，1991.

[2]何世梅中國給水排水——循環(huán)水濃縮倍數(shù)的檢測(cè)方法及控制指標(biāo)

[3]大慶聯(lián)誼集團(tuán)水質(zhì)分析規(guī)程

作者簡介

劉建新，男，化工分析助理工程師，1972年3月28日，本科學(xué)歷，主要從事煉油化工分析的技術(shù)和研究工作。