25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑的研制及田間應(yīng)用試驗(yàn)

葉一強(qiáng)，陸敏興，林慶才，賴開(kāi)平，韋茂春，馬就慶

（廣西壯族自治區(qū)化工研究院，廣西 南寧 530001）

研究與開(kāi)發(fā)

25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑的研制及田間應(yīng)用試驗(yàn)

葉一強(qiáng)，陸敏興，林慶才，賴開(kāi)平，韋茂春，馬就慶

（廣西壯族自治區(qū)化工研究院，廣西 南寧 530001）

進(jìn)行了25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑的研制及其田間應(yīng)用試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果顯示，25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑的穩(wěn)定配方為：苯噻酰草胺24%，乙氧磺隆1%，十二烷基硫酸鈉2%，MF-5 3%，檸檬酸13.5%，碳酸氫鈉16.5%，糊精3%，硬脂酸鎂2.5%，白炭黑34.5%。田間試驗(yàn)結(jié)果表明用藥量在375～525g(a.i)·hm-2之間，對(duì)稻田雜草可達(dá)到90%以上的防效，與53%芐嘧·苯噻?？蓾裥苑蹌┖?5%乙氧磺隆可分散性粒劑效果相當(dāng)，差異不顯著。所得25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑產(chǎn)品穩(wěn)定，價(jià)格便宜，效果顯著，極具推廣價(jià)值。

苯噻酰草胺；乙氧磺隆；泡騰片劑；研制；田間試驗(yàn)

長(zhǎng)期以來(lái)，在水稻田上使用的除草劑以乙草胺、丙草胺、二氯喹啉酸和芐嘧磺隆等為主，隨著雜草抗性的出現(xiàn)，防效越來(lái)越低，而且產(chǎn)品制劑仍以可濕性粉劑為主。苯噻酰草胺和乙氧磺隆均為應(yīng)用于水稻的除草劑，前者殺稗草、千金子、異型莎草、碎米莎草等禾本科雜草和莎草科雜草，以及某些闊葉雜草如鴨舌草等；后者可防治莎草科雜草和闊葉雜草。兩者復(fù)配便可防治水稻田中絕大部分的雜草，且對(duì)某些雜草的防治還有增效作用，目前農(nóng)藥市場(chǎng)上還沒(méi)有該配方的復(fù)配產(chǎn)品?？蓾裥苑蹌┊a(chǎn)品使用時(shí)不容易撒施均勻，利用率低，而且還費(fèi)時(shí)費(fèi)力，最嚴(yán)重的問(wèn)題是在生產(chǎn)和使用時(shí)出現(xiàn)粉塵飄移，嚴(yán)重影響了生產(chǎn)人員及使用人員的身體健康。25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑產(chǎn)品一可填補(bǔ)這個(gè)空白；二是泡騰片劑無(wú)論在加工還是應(yīng)用上均無(wú)粉塵飄移，比可濕性粉劑環(huán)保，而且使用時(shí)比可濕性粉劑擴(kuò)散更加均勻，省工省時(shí)，防治效果更好，符合農(nóng)藥高效低毒的發(fā)展方向[1]。在有效成分的選擇上，文獻(xiàn)報(bào)道主要以乙草胺、丙草胺或丁草胺與芐嘧磺隆、吡嘧磺隆或乙氧氟草醚復(fù)配為主[2-4]，產(chǎn)品對(duì)稻田雜草防效在80%～90%之間；也有應(yīng)用二氯喹啉酸與乙氧磺隆的報(bào)道[5]，所得產(chǎn)品對(duì)稻田雜草防效在80%以上，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)苯噻酰草胺與乙氧磺隆復(fù)配的報(bào)道。而且以上報(bào)道的內(nèi)容僅限于田間試驗(yàn)或室內(nèi)配方試驗(yàn)，不涉及制劑加工方面。在泡騰片劑加工上，僅有2篇期刊文章和2篇碩士論文報(bào)道。其中1篇期刊文章內(nèi)容為殺蟲(chóng)劑的泡騰片劑加工研究[6]，其余3篇為芐嘧磺隆分別與二氯喹啉酸、丙草胺和苯噻酰草胺泡騰片劑加工研究[7-10]，獲得了合格的泡騰片劑產(chǎn)品，防效在85%以上，對(duì)水稻安全，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)將苯噻酰草胺與乙氧磺隆復(fù)配并進(jìn)行制劑加工的文獻(xiàn)報(bào)道。本研究采用苯噻酰草胺與乙氧磺隆作為有效成分，并加工成泡騰片劑。另外，通過(guò)對(duì)苯噻酰草胺和乙氧磺隆進(jìn)行泡騰片劑加工，使我們對(duì)泡騰片劑加工技術(shù)的經(jīng)驗(yàn)更加成熟，也可明確泡騰片劑相比其它制型產(chǎn)品的防效差異，為以后推廣泡騰片劑產(chǎn)品打下基礎(chǔ)。

本文介紹了25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑產(chǎn)品的研制及其與相似產(chǎn)品在田間進(jìn)行藥效對(duì)比的試驗(yàn)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

95%苯噻酰草胺TC、97%乙氧磺隆TC、53%芐嘧·苯噻酰可濕性粉劑、15%乙氧磺隆可分散性粒劑，檸檬酸、碳酸氫鈉、硬脂酸鎂、十二烷基硫酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、NNO、MF-5，糊精、水溶性淀粉，高嶺土、白炭黑。

1.2 儀器設(shè)備

氣流粉碎機(jī)、恒溫干燥箱、單沖壓片機(jī)、Waters 2489高效液相色譜儀等。

1.3 制劑加工及檢測(cè)

將農(nóng)藥原藥與選擇好的助劑和填料配方等攪拌均勻，然后經(jīng)過(guò)超微粉碎，再加入粘結(jié)劑捏合，最后造粒并壓片成形。所得產(chǎn)品的懸浮率及熱儲(chǔ)穩(wěn)定性指標(biāo)分別按GB/T 14825-2006中的4.3 和GB/T 19136-2003中的2.3進(jìn)行。崩解時(shí)間為片劑接觸水面至片劑完全分散的時(shí)間。

1.4 田間藥效對(duì)比試驗(yàn)

兩組患者均實(shí)現(xiàn)下頜阻生第三磨牙拔除，手術(shù)成功率為100.0%。兩組手術(shù)成功率比較，差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。治療過(guò)程中，A組發(fā)生冠周炎36例、鄰牙遠(yuǎn)中面齲40例、牙齦撕裂18例，不良反應(yīng)發(fā)生率為43.9%(94/214)；B組發(fā)生冠周炎10例、鄰牙遠(yuǎn)中面齲3例、牙齦撕裂2例，不良反應(yīng)發(fā)生率為32.6%(15/46)。兩組不良反應(yīng)發(fā)生率比較，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。兩組冠周炎患者經(jīng)抗生素和激素治療后全部治愈；鄰牙遠(yuǎn)中面齲患者經(jīng)充填治療后全部治愈；牙齦撕裂患者經(jīng)清創(chuàng)縫合和抗感染治療后全部治愈。

1.4.[1] 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

試驗(yàn)總共設(shè)6個(gè)處理：(1)25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑262.5g(a.i)·hm-2；(2)25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑375g(a.i)·hm-2；(3)25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑525g(a.i)·hm-2；(4)53%芐嘧·苯噻?？蓾裥苑蹌?75g(a.i)·hm-2；(5)15%乙氧磺隆可分散性粒劑375g(a.i)·hm-2；(6)空白對(duì)照。

1.4.2 調(diào)查項(xiàng)目及方法

試驗(yàn)安排在南寧市五塘鎮(zhèn)沙平村稻區(qū)。試驗(yàn)田肥力中等，比較均勻。每小區(qū)30m2，4次重復(fù)，隨機(jī)排列。小區(qū)間筑田埂互相隔開(kāi)，獨(dú)立排灌。拋秧后10d施藥，藥后21d和45d調(diào)查藥效。調(diào)查時(shí)，對(duì)每個(gè)小區(qū)隨機(jī)選擇3個(gè)樣方，每個(gè)樣方0.25m2進(jìn)行抽樣調(diào)查，藥后21d時(shí)記錄每種雜草總株數(shù)，藥后45d時(shí)，記錄每種雜草總株數(shù)和重量，計(jì)算株防效和鮮重防效。

2 結(jié)果與分析

2.1 有效成分

通過(guò)室內(nèi)配方篩選試驗(yàn)可以確定有效成分苯噻酰草胺和乙氧磺隆的比例在15∶1～30∶1均有比較好的增效效果。結(jié)合劑型生產(chǎn)的難度、成本的考慮及實(shí)際應(yīng)用時(shí)的一般情況，可確定制劑有效成分含量為20%～40%比較合適。因此，確定了配方為苯噻酰草胺和乙氧磺隆24∶1，制劑含量為25%。

2.2 泡騰劑

表1 泡騰劑比例及含量篩選Table1 The sceening test of proportion and content about effervescent

2.3 濕潤(rùn)劑和分散劑

濕潤(rùn)劑是為了物料易于被水濕潤(rùn)，分散劑是為了物料在水中能分散均勻，兩者最終的效果體現(xiàn)在產(chǎn)品的懸浮率上。在加入泡騰劑前，我們將該產(chǎn)品的劑型首先做成了可濕性粉劑，以利于篩選濕潤(rùn)劑和分散劑。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)十二烷基硫酸鈉和MF-5分別為2%和3%時(shí)，懸浮率最好（表2）。

表2 濕潤(rùn)劑和分散劑比例篩選Table2 The suspension of different wetting agent and dispersant

2.4 載體及粘結(jié)劑

載體的細(xì)度及密度等會(huì)對(duì)制劑的懸浮率有影響，在定好其它助劑配方后，相同條件下篩選了幾種載體，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)白炭黑的懸浮率較高。

粘結(jié)劑可使物料粘結(jié)，易于壓片，使用時(shí)還需較快溶解。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)及成本考慮，我們將產(chǎn)品的粘結(jié)劑定為糊精，含量為3%。

2.5 配方確定

經(jīng)過(guò)上述試驗(yàn)，我們確定了產(chǎn)品的配方。該配方溶解時(shí)間和崩解時(shí)間均較為合適，懸浮率較高。經(jīng)檢測(cè)，苯噻酰草胺和乙氧磺隆的熱儲(chǔ)穩(wěn)定性均合格，結(jié)果詳見(jiàn)表3和表4。

表3 25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑配方表Table3 Selected components of 25% mefenacet·ethoxysulfuron effervescent tablet

表4 25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑各項(xiàng)性能指標(biāo)Table4 Several index of 25% mefenacet·ethoxysulfuron effervescent tablet

2.6 田間藥效對(duì)比試驗(yàn)

通過(guò)試驗(yàn)結(jié)果（表5）可看出，藥后21d，25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑3個(gè)處理有效用藥量分別為262.5g·hm-2、375g·hm-2和525g·hm-2時(shí)，株防效分別為75.54%、81.11%和90.80%；對(duì)照藥劑53%芐嘧·苯噻?？蓾裥苑蹌┯行в盟幜繛?75g·hm-2時(shí)，株防效為81.84%，與25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑相同用藥量處理的防效接近，差異不顯著。15%乙氧磺隆可分散性粒劑株防效僅為58.84%。藥后45d，25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑3個(gè)處理株防效分別為79.81%、86.72%和94.17%，鮮重防效分別為77.81%、84.66%和92.62%；對(duì)照藥劑53%芐嘧·苯噻?？蓾裥苑蹌┲攴佬Ш王r重防效分別為85.37%和83.28%，同樣與25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑相同用藥量處理的防效接近，差異不顯著。15%乙氧磺隆可分散性粒劑株防效和鮮重防效分別僅為68.97%和66.94%。

表5 25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑防除稻田雜草藥效對(duì)比試驗(yàn)Table5 Control effect of 25% Mefenacet·Ethoxysulfuron effervescent tablet against weeds in rice field

3 討論

由于采用了比較新的有效成分，田間應(yīng)用不多，雜草較敏感，所以田間試驗(yàn)取得了較好的防治效果，最好時(shí)，對(duì)雜草防效超過(guò)了90%。

之前我們已經(jīng)獲得一個(gè)15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑產(chǎn)品，為了能讓藥片的外觀沖壓得光滑、漂亮，該產(chǎn)品使用了5%乳糖和2%硬脂酸鎂，成本較高。本研究所得產(chǎn)品使用3%糊精加2.5%硬脂酸鎂，在外觀上可接近上述產(chǎn)品的外觀質(zhì)量，而且成本比上述產(chǎn)品低250元·t-1以上。

田間試驗(yàn)證明泡騰片劑產(chǎn)品相比同是固體制型的可分散粒劑和可濕性粉劑產(chǎn)品具有等同，甚至稍好的防治效果。不足之處為本研究的藥效驗(yàn)證試驗(yàn)不多，今后應(yīng)在土壤類型、主要危害雜草群均不相同的水稻上（包括早晚造）驗(yàn)證本產(chǎn)品藥效。

4 結(jié)論

（1）通過(guò)試驗(yàn)，篩選出25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑配方為：苯噻酰草胺24%，乙氧磺隆1%，十二烷基硫酸鈉2%，MF-5 3%，檸檬酸13.5%，碳酸氫鈉16.5%，糊精3%，硬脂酸鎂2.5%，白炭黑34.5%。該配方所得產(chǎn)品穩(wěn)定，各項(xiàng)指標(biāo)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

（2）25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡騰片劑田間藥效對(duì)比試驗(yàn)效果顯著，與同類產(chǎn)品效果相當(dāng)，甚至稍好。最佳用藥量在375～525g(a.i)·hm-2之間，可達(dá)到90%以上的防效。該產(chǎn)品使用時(shí)無(wú)粉塵飄移，干凈環(huán)保，極具市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

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Preparation of 25% Mefenacet·Ethoxysulfuron Effervescent Tablet and Field Experiment

YE Yi-qiang, LU Min-xing, LIN Qing-cai, LAI Kai-ping, WEI Mao-chun, MA Jiu-qing
(Guangxi Research Institute of Chemical Industry, Nanning 530001, China)

25% mefenacet·ethoxysulfuron effervescent tablet was prepared and field experiment was carried out. The result showed that the formulation of 25% mefenacet·ethoxysulfuron effervescent tablet was mefenacet 24%, ethoxysulfuron 1%, SDS 2%, MF-5 3%, citric acid 13.5%, sodium bicarbonate 16.5%, dextrin 3%, magnesium stearate 2.5%, white carbon black 34.5%. The control effect of weeds in rice field was over 90% at the dosage 375～525g(a.i) per hectare, the same as 53% mefenacet·bensulfuron-methyl WP and 15% ethoxysulfuron WDG, and there was no difference between them.

mefenacet; ehoxysulfuron; effervescent tablet; manufacture; field experiment

TQ 457.2

A

1671-9905(2014)03-0001- 04

廣西科學(xué)基金項(xiàng)目資助（2011GXNSFA018055）

葉一強(qiáng)（1978-），男，廣西北海人，工程師，主要從事農(nóng)藥產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)研究。Tel：0771-3326036，E-mail：yyqyyq98@126.com

2014-01-10