原子熒光光度計常見干擾因素與排除

【摘要】隨著科學技術(shù)的快速發(fā)展，各類檢測技術(shù)不斷更新，并逐漸完善。原子熒光光度計檢測方法憑借方法簡單、易于操作、靈敏度高、最低檢出限低和能夠多元素同時檢測的優(yōu)勢，而逐漸被人們重視，廣泛的應(yīng)用在食品衛(wèi)生檢測、水利勘查檢測、地質(zhì)情況檢測等方面。本文針對原子熒光光度計在實際檢測中的常見干擾因素、避免方法以及原子熒光光度計在檢測中的注意事項。

【關(guān)鍵詞】原子熒光光度計；干擾因素；排除方法

前言

原子熒光光度計檢測方法是上個世紀六十年代提出并逐漸發(fā)展興盛的分析檢測技術(shù)，克服了傳統(tǒng)的原子吸收光譜技術(shù)和原子發(fā)射光譜技術(shù)的不足之處，憑借檢測精度高、檢出限低以及可以同時檢測多種微量元素等優(yōu)勢，而逐漸被更多了領(lǐng)域所重視、研發(fā)和應(yīng)用。原子熒光光度計是一種精確檢測分析儀器，合格的產(chǎn)品在出廠前檢驗標準是精密度≤2%，最低檢出限<0.05%，由于熒光光度計對檢測環(huán)境要求非常嚴格，因此在檢測中很容易受干擾，例如實驗容器、實驗用水以及實驗試劑的影響，本文針對原子熒光光度計實際檢測中影響干擾因素進行分析，并提出相應(yīng)的排除方法。

1、實驗試劑對原子熒光光度計的干擾和排除方法

1.1實驗介質(zhì)的干擾與排除

原子熒光光度計是利用KHB或NaHB作為檢測還原劑，將待測溶液中的待測元素還原成原子蒸汽，并借助外力形成基態(tài)原子，在吸收能量之后形成激發(fā)態(tài)原子，激發(fā)態(tài)原子在躍遷時將能量以熒光的形式散失，通過不同元素，熒光強度不同來判定待測液中的元素種類。其中KHB或NaHB的反應(yīng)必須在酸性介質(zhì)環(huán)境中進行，當環(huán)境酸度值降低時，空白對照組的熒光強度會偏高并波動幅度較大，在檢測待測液中是否含有某種元素時，熒光強度有較大振幅，一般在1000—8000，因此導致原子熒光光度計在檢測中結(jié)果差距較大，甚至由于熒光強度的較大振幅使得測量儀顯示信號溢出。識別并排除介質(zhì)干擾原子熒光光度計精確度的方法：通過觀察試驗檢測現(xiàn)象，當出現(xiàn)原子熒光強度隨著介質(zhì)酸度值增加而增加，隨著介質(zhì)酸度值降低而下降的情況，就可以判定儀器故障是由介質(zhì)因素影響的，可以通過更替優(yōu)質(zhì)的酸性介質(zhì)來排除介質(zhì)影響；再有，選擇優(yōu)質(zhì)的原子熒光光度計酸性介質(zhì)，以減小介質(zhì)對熒光強度的影響；另外，在熒光強度檢測的一系列過程中，都使用優(yōu)質(zhì)的酸性介質(zhì)，從而保證熒光強度檢測的精確性。

1.2原子熒光還原劑的干擾與排除

在原子熒光光度計使用中通常利用NaHB-NaOH溶液或是KHB-KOH溶液。原子熒光光度計對還原劑的要求較高，還原劑配置濃度的高低、用量的多少以、存放環(huán)境以及存放時間的長短都可能影響最終熒光強度的檢測，因此在檢測過程中應(yīng)當注意幾點：首先，原子熒光還原劑的用量關(guān)系著試驗檢測的靈敏度，用量過少，還原劑能力較弱，不能進行完全的還原，檢測靈敏度降低；還原劑用量過多，會伴隨產(chǎn)生大量的氫氣，進而產(chǎn)生液相干擾和稀釋作用，最終導致光度計檢測靈敏度降低，所以要注意還原劑的用量。再有，還原劑的濃度較大會干擾檢測精確度，因此要適當降低還原劑的濃度，然而還原劑通常在濃度較小的情況下更加不穩(wěn)定，為了避免液相干擾，就要加入適量的氫氧化鉀保證硼氫化鉀的穩(wěn)定性，值得注意的是，準確把握加入的氫氧化鉀的含量，因為過量的氫氧化鉀會降低介質(zhì)的酸度值，進而影響光度計檢測精確度，因此要注意氫氧化鉀的加入量。另外，考慮到氫氧化鉀和氫氧化鈉等試驗檢測試劑具有較強的腐蝕性，因此在原子熒光光度計檢測中，要注意還原劑的現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.3實驗保護劑的干擾與排除

以原子熒光光度計對溶液中汞元素檢測試驗為例，汞元素在溶液中很容易發(fā)生蒸發(fā)和吸附現(xiàn)象，為了避免汞元素的損耗，需要加入適量的保護劑，對于汞元素檢測實驗中，一般采用重鉻酸鉀作為保護劑。通過有無重鉻酸鉀作為保護劑的實驗組和對照組進行比較，試劑的空白值符合正常的要求范圍，配制標準系列溶液后按照一定的濃度梯度排序，進行原子熒光檢測，標準曲線點與標稱濃度不呈梯度關(guān)系，高低無序；標準曲線呈明顯鋸齒狀。排除故障的方法就是排除介質(zhì)、還原劑、元素燈等一系列可能干擾因素后，僅更換重鉻酸鉀試劑，故障即排除。以下是有一次發(fā)現(xiàn)此問題的前后測試2、實驗用水對原子熒光光度計的干擾與排除

在原子熒光檢測實驗中常會出現(xiàn)試劑空白值偏高的現(xiàn)象，這往往是由于實驗用水的質(zhì)量影響的。在檢測試驗中，為了保證試劑空白值的正常，通常會將實驗用水在電導儀的作用下進行離子色譜分析檢測，但是即使這樣，仍然會出現(xiàn)試劑空白值較高的現(xiàn)象，說明實驗檢測所用的水純度不夠，存在某干擾因子。排除這種由于實驗用水引起檢測偏差的方法就是在原子熒光檢測中換用純度較高的純凈水，并利用純凈水清洗實驗用具，配置所有與檢測有關(guān)的試劑，再通過熒光檢測，觀察試劑空白值是否達到要求。

3、檢測環(huán)境對原子熒光光度計的干擾與排除

利用原子熒光光度計檢測某元素是否存在時，應(yīng)注意環(huán)境中該種元素的干擾，由于原子熒光光度計檢測能力較強，最低檢出限低，即使環(huán)境中存在較少的待測元素，仍會對檢測精度有所影響。還是拿汞元素的熒光檢測為例，如果在汞元素的檢測試驗中出現(xiàn)試劑空白值較高，并伴隨較大振幅的波動的現(xiàn)象，除了考慮以上所說的介質(zhì)的酸度值、還原劑以及實驗保護劑的影響因素，還應(yīng)考慮環(huán)境因素，通過以上所說的排除方法將其他干擾因素排除，然后通過檢查溫度計是否破損、操作人員是否涂用化妝品、排氣管道是否發(fā)生相互交叉而使得局部汞元素較高等方面，排除檢測環(huán)境對熒光檢測的影響。

4、原子熒光光度計檢測注意事項

4.1對光度計流路的注意和維護

原子熒光光度計通常利用斷續(xù)流動進樣的方式進行元素熒光檢測，泵壓塊的重量很大程度上決定樣品的流入情況以及廢液的排出情況，因此要注意光度計流路的維護。通常進樣的情況和廢液的排出情況受泵管粗細和壓塊壓力的影響，首先，我們要依據(jù)待測液與實驗用劑的比例來選擇適當?shù)谋霉?。然后，為了避免樣品進入不足或是進樣斷斷續(xù)續(xù)的情況，要注意壓塊的壓力。再有，光度計流路長期得不到徹底的清潔，試驗檢測剩余試劑發(fā)生凝結(jié)，聚集在流路中，進而改變泵管的粗細，影響還原劑的進量，因此要及時清洗以避免這種情況。一般采用15%的凈酸清洗，從而去除實驗剩余試劑，進而防止結(jié)晶。

4.2對光度計氣路的注意和維護

外路氣體進入光度計通常是作為載氣和屏蔽氣，當載氣量不足時，反應(yīng)物不能完全被載氣載入原子化器中進行下一步的反應(yīng)，進而使得元素熒光檢測結(jié)果偏低。主要使得載氣量不足原因：首先，泵管接頭處密封不嚴密，大量的載氣從接口縫隙中散失；再有，由于長期使用光度計，而維護修理工作不到位，硅膠管長期沒有更換而發(fā)生老化，出現(xiàn)裂痕，載氣在經(jīng)過硅膠管時散失；另外，在檢測中，酸性試劑倒流造成氣管流路的腐蝕，最終使得載氣經(jīng)過氣路時流量大量損耗。對于光度計氣路的維護方法：采用質(zhì)量較好的密封墊，并將甭管接頭處密封嚴實避免接頭處氣體損耗；定期的檢測光度計硅膠管的使用情況，定期更換硅膠管以保證其質(zhì)量；查明酸性試劑倒流的原因，并及時的修整，并將因酸性腐蝕而損害的氣路拆卸，并送到原廠或是專業(yè)維修廠進行維修，在將載氣流量調(diào)整正常后，將氣路管重新裝上。

5、結(jié)語

隨著科技的進步，原子熒光檢測方法逐漸應(yīng)用到更廣的范圍，在原子熒光光度計實際檢測中及時排除相關(guān)的干擾因素才能保證儀器使用的精度，進而使得應(yīng)用更加科學。本文從影響原子熒光光度計使用精度的干擾因素進行分析，提出相應(yīng)的排除方法，并依據(jù)儀器在使用中常見的操作失誤，提出使用和維護措施，希望能對原子熒光光度計的實際檢測有所幫助。

參考文獻

[1]原子熒光光度計測定水中總汞的不確定度的評定[J].2012.2

[2]CSM01010103.2012，中國金屬學會推薦技術(shù)和方法，原子吸收光譜法測量結(jié)果不確定度評定規(guī)范[S].北京：中國標準出版社，2012.