液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用與保養(yǎng)

【摘要】隨著時代的進步和社會經(jīng)濟的發(fā)展，如今在生物、醫(yī)藥、化學、化工等諸多領域內(nèi)都是廣泛應用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，這是因為液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀具有一系列的優(yōu)勢，有著較為廣泛的分析范圍、較強的分離能力和較低的檢測限以及分析較為快速等。為了更好的使用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，就需要做好維護保養(yǎng)工作，促使其保持在一個較好的工作狀態(tài)。本文簡要分析了液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用與保養(yǎng)，希望可以提供一些有價值的參考意見。

【關鍵詞】液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；使用；維護保養(yǎng)

在上個世紀初期，出現(xiàn)了質(zhì)譜技術，通過實踐研究表明，質(zhì)譜分析具有很多的優(yōu)勢，如靈敏度較高，不需要較多的樣品用量，準確度較高，分析速度較快等，因此在各個領域內(nèi)都得到了較為廣泛的應用。如今已經(jīng)出現(xiàn)了各種質(zhì)譜聯(lián)用技術，如氣象色譜質(zhì)譜聯(lián)用、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用等，以便對質(zhì)譜功能進行豐富，對質(zhì)譜的使用范圍進行擴展。其中，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術因為具有較為廣泛的適用范圍和較強的分離能力，得到了較為廣泛的應用。

1、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀概述

液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀主要種類和工作原理：液相色譜是液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的分離系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)為質(zhì)譜。液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在結構方面包括諸多組成部分，如進樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器等，在色譜部分和流動相分離樣品，離子化之后，質(zhì)譜的質(zhì)量分析器按照質(zhì)量數(shù)來分開離子碎片，利用檢測器，就可以將質(zhì)譜圖給得出來。液質(zhì)聯(lián)用有機綜合了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢，如色譜可以較好的分離復雜樣品，MS則在選擇性以及靈敏度方面較高，可以將相對分子質(zhì)量和結構信息給提供出來。

通常情況下，高效液相色譜和超高效液相色譜會與質(zhì)譜儀所聯(lián)用，超高效液相色譜通過對液相系統(tǒng)耐高壓性能進行增加，對色譜柱固定相粒徑和色譜柱內(nèi)徑和長度進行降低，這樣理論塔板高度就得到了較小，理論塔板數(shù)得到了增加，相較于高效液相色譜來講，縮短了分析時間、增加了色譜峰容量，提升了分離度和靈敏度，這樣色譜分析就可以變得更加高效和快速。

液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀主要是對分子量信息進行提供，那么液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的關鍵部分就是質(zhì)量分析器，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)量分析器有著諸多的種類，四極桿分析器經(jīng)常用到，飛行時間分析器也應用較為廣泛。為了促使結構信息得到增加，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀通常將具有串聯(lián)質(zhì)譜功能的質(zhì)量分析器給應用了過來。

2、日常維護

一是儀器正常工作所需條件：液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀作為一種高端精密的檢測儀器，儀器敏感性較好，外界環(huán)境容易對其產(chǎn)生干擾作用，因此儀器就要求有著較高正常使用條件。

單相交流電源是必要條件，要保證足夠的穩(wěn)定，220V和50Hz，為了避免儀器受到其他儀器電源波動以及噪聲的干擾，需要專線供電，這樣儀器的靈敏度才可以得到保證。將不間斷電源UPS給應用進來，保證儀器有著持續(xù)穩(wěn)定的電壓，否則突然斷電，就可能會損壞到儀器配件。在環(huán)境方面，實驗室溫度需要保持在22攝氏度到25攝氏度之間，相對濕度在百分之八十以內(nèi)，質(zhì)譜儀工作過程中，會有大量的熱量產(chǎn)生于電路板及分子渦輪蹦，要保證實驗室溫度在25攝氏度以內(nèi)，如果運行環(huán)境一直高溫，那么就會損壞到電路板，泵的使用壽命會受到影響。

如果灰塵等污染到質(zhì)譜類儀器設備，那么就很容易導致故障的出現(xiàn)?；覊m污染到儀器設備電路板上的電子元件，散熱不良以及過熱等現(xiàn)象就容易出現(xiàn)，進而影響到電子元件正常功能，那么就會有不穩(wěn)定或者異常出現(xiàn)于輸出信號中，儀器也會遭到損壞。在日常工作中，需要仔細清潔放儀器房間，在不使用儀器的過程中，需要將防塵罩給蓋上去。

二是維護和保養(yǎng)：首先是液相部分，流動相使用的溶劑需要符合相關的等級要求，有真多溶劑添加劑都是禁止使用等，如堿金屬鹵化物及其酸溶液，有機胺，三氟乙酸，表面活性劑、離子對試劑等等。要將澄清溶液作為樣品，避免有顯著的雜質(zhì)存在，如果有顯著雜質(zhì)存在于樣品中，那么在進樣之前，就需要過膜處理，避免色譜柱和離子源的毛細管遭到雜質(zhì)堵塞。要嚴格控制進樣濃度，優(yōu)化時和測樣時樣品濃度保持在1-5ug/g左右，避免超過100ng/g，否則就會污染到儀器，降低靈敏度增加噪聲，對測量結果造成較大的影響。

其次是質(zhì)譜部分，在使用質(zhì)譜之前，需要抽真空，通常情況下，機械油泵和分子渦輪泵構成了質(zhì)譜的真空系統(tǒng)，在工作過程中，機械油泵將一定的前級真空度給提供出來；在使用儀器的過程中，每周都需要將機械泵的鎮(zhèn)氣閥給擰開，以便促使泵油回流，因為如果泵內(nèi)只有較低的油位，機械泵就可能會遭到損壞。結束鎮(zhèn)氣后，需要對鎮(zhèn)氣閥及時關閉，避免停電或者誤操作，向系統(tǒng)中反抽泵油，泵油回流之后，需要對氣鎮(zhèn)閥及時關閉。通常情況下，連續(xù)工作3000個小時之后，就需要對泵油進行更換。

要將具有較高純度的氮氣作為液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的霧化氣體、干燥氣以及碰撞氣等，純度要盡量接近百分之百，如果氣體只有較低的純度，那么雜質(zhì)很容易碰撞到例子，這樣就會猝滅離子，在很大程度上影響到儀器的靈敏度。因為質(zhì)譜載氣有著較大的消耗量，因此，通常將液氮或者氮氣發(fā)生器給應用過來。

在質(zhì)譜準備過程中，需要首先打開脫溶劑氣，然后將高壓打開，最后向質(zhì)譜切換流動相的流路，需要注意的是，不能顛倒這個順序。如果沒有開氣體就將高壓打開，那么局部就會有較高的溫度，部分部件可能會遭到燒水。如果沒有將高壓打開，就向質(zhì)譜切換流動性，沒有霧化流動性，直接流入到質(zhì)譜中，質(zhì)譜就會遭到污染。

最容易遭受到污染的部分是離子源，因此，就需要對進樣濃度嚴格控制，避免過大，否則就會升高背景，在較大程度上降低靈敏度。完成每次樣品運行之后，都需要對離子源進行清洗，采用的是純甲醇，清洗時間要保持在30分鐘。對錐孔定期取下清洗，將體積比為1比1的異丙醇和水混合溶液給應用過來，然后在混合溶液中放置錐孔尖頭，避免對錐孔尖頭直接碰觸，經(jīng)過超聲三十分鐘之后，取出來晾干，如果錐孔存在著嚴重的污染問題，可以將百分之十的甲酸給加入進來。

為了促使液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的性能狀態(tài)始終保持在最好，那么就需要將標準溶液應用過來，定期調(diào)諧，校準質(zhì)量軸，此外，還需要結合國家的相關標準和計量規(guī)范，利用有證標準物質(zhì)來定期核查儀器性能，并且仔細記錄核查結果。

3、結語

通過上文的敘述分析我們可以得知，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀因為具有一系列的優(yōu)勢，如今在較多的領域內(nèi)都得到了較為廣泛的應用；液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀作為精密儀器，比較的敏感，那么在使用的時候，就需要保證有符合標準的條件，并且做好維護保養(yǎng)工作，以便將液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀維持一個較好的狀態(tài)，將液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的作用給充分發(fā)揮出來。

參考文獻

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