COD快速測(cè)定儀測(cè)定COD應(yīng)用研究

摘 要：采用5B-2A型化學(xué)需氧量快速測(cè)定儀測(cè)定水中COD，并與重鉻酸鉀法比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該儀器適用于不同濃度廢水COD的測(cè)定，準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便。

關(guān)鍵詞：COD；5B-2A型COD測(cè)定儀；應(yīng)用研究

化學(xué)需氧量（英文縮寫(xiě)COD）是國(guó)家規(guī)定的實(shí)行排放總量控制的污染物，也就是使用強(qiáng)氧化劑于特定條件下將水樣進(jìn)行處理時(shí)消耗掉的氧化劑的含量，用mg/L進(jìn)行表示。作為表示水質(zhì)污染程度的化學(xué)需氧量是監(jiān)測(cè)水質(zhì)時(shí)的重要參考數(shù)據(jù)，想要做好COD的日常監(jiān)測(cè)并不是一件容易的事情，需要付出極大的工作量。重鉻酸鹽法測(cè)定（GB11914-1989）是國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)方法，但是這種方法有著很大的弊端，測(cè)試時(shí)要經(jīng)過(guò)很長(zhǎng)的時(shí)間以及較大的試劑量，做一次分析所選取的樣品數(shù)量是有限的，且極易對(duì)環(huán)境造成二次污染。所謂密封消解比色法測(cè)定是一種新的COD測(cè)定法，它是在傳統(tǒng)的測(cè)定方法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，運(yùn)用這一方法進(jìn)行測(cè)定需要采取密閉形式，可以批量的消解試樣，更快的得到比色測(cè)定后所需要的數(shù)據(jù)，較之于傳統(tǒng)的方法有著明顯的優(yōu)勢(shì)。將CTL-12型化學(xué)需氧量測(cè)定儀檢測(cè)以后的數(shù)據(jù)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的重鉻酸鹽法檢測(cè)以后的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)， 5B-2A型COD快速測(cè)定法相較于標(biāo)準(zhǔn)回流法來(lái)說(shuō)，其檢測(cè)后的數(shù)據(jù)沒(méi)有明顯的差距，但是其準(zhǔn)確度和精密度要比標(biāo)準(zhǔn)回流法高，并且可以進(jìn)行進(jìn)行批量分析，所以5B-2A型COD測(cè)定法有較大的優(yōu)勢(shì)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 測(cè)定原理：通常情況下相關(guān)的操作人員是在恒溫165℃的密閉特定條件下用重鉻酸鉀作氧化劑來(lái)消解水樣的，所以5B-2A型COD測(cè)定儀在運(yùn)作是6價(jià)鉻實(shí)際上已經(jīng)還原為了3價(jià)鉻。

1.2 儀器和試劑：5B-2A型COD測(cè)定儀是專(zhuān)業(yè)公司開(kāi)發(fā)制造的4孔、165℃測(cè)定儀； 鄰苯二甲酸氫鉀（AR）；硫酸（P=1.84g/ml.A.R）；硫酸汞（AR）。

1.3 消解試劑：可以直接運(yùn)用隨機(jī)專(zhuān)用氧化劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液則需要把0.5101g的鄰苯二甲酸氫鉀在105℃～110℃溫度間烘2h，再加入蒸餾水，混合液完全溶解后，將其置于容量為500ml的瓶中定容（此標(biāo)準(zhǔn)溶液COD值為1200mg/L）。測(cè)試時(shí)的掩蔽劑需要用到的有硫酸汞和蒸餾水，在容量為100ml的容量瓶中加入20.0g硫酸汞和80ml蒸餾水，再加入10ml濃硫酸，待混合液溶解以后讓蒸餾水定容。而專(zhuān)用的催化劑可以采用25ml的專(zhuān)用催化劑，將其置于250ml的容量瓶之中，在用濃硫酸定容備用即可。

1.4 建立工作曲線：分別取COD值為1200mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、3.0ml，將其置入專(zhuān)用的消解管內(nèi)，加入3.0ml的蒸餾水，讓相對(duì)應(yīng)的COD值為0、40、200、4800、12000mg/L。在這之后，放入1-2滴掩蔽劑，搖晃混合液使其均勻，再加入1.0ml專(zhuān)用氧化劑以及5.0ml專(zhuān)用催化劑，搖晃混合液使其均勻，密封以后把專(zhuān)用消解管165℃的加熱器中，加熱10分鐘后冷卻取出。分別在消解管中加入3.0ml蒸餾水，當(dāng)其恢復(fù)到常溫時(shí)，按順序依次放專(zhuān)用光學(xué)比色池，檢測(cè)吸光度，最后輸入相應(yīng)的COD值，利用COD儀將標(biāo)準(zhǔn)曲線圖繪制出來(lái)。

1.5 樣品測(cè)定的時(shí)候要分別取若干毫升的3.0ml蒸餾水和3.0ml測(cè)定水樣，把它們分別至于不同的專(zhuān)用消解管中，再依照建立工作曲線的方法放入各種試劑，待混合液消解后進(jìn)行比色，這樣就可以得到所需的樣品COD值了。

2 結(jié)果與討論

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)3只標(biāo)準(zhǔn)樣品分別進(jìn)行重鉻酸鹽法（GB11914-1989） 和5B-2A型COD測(cè)定儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，通過(guò)研究和比對(duì)其試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

從標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試的結(jié)果中能夠看出，利用利用5B-2A型COD測(cè)定儀進(jìn)行試驗(yàn)后其測(cè)定值的誤差較小， 最大標(biāo)準(zhǔn)偏差均在6%范圍內(nèi)，可見(jiàn)這種測(cè)定法有著較高的準(zhǔn)確度。上述兩次試驗(yàn)表明密封消解比色法與重鉻酸鉀法無(wú)顯著性差異。

表1 方法的精密度、準(zhǔn)確度

2.2 干擾及其消除

氯離子狀態(tài)之下的水樣會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生不良的干擾，如加入一些掩蔽劑在測(cè)試的時(shí)候與氯離子相配合使用，就可以解決這一問(wèn)題。如果水樣中的氯離子濃度低于了2000mg/L，這時(shí)候就需要在放入消化液之前，先使用掩蔽劑，用量為1、2滴；如果水樣中氯離子濃度高于2000mg/L，這時(shí)候就需要即時(shí)的將水樣進(jìn)行稀釋?zhuān)谶@之后運(yùn)用開(kāi)管加熱消解方進(jìn)行測(cè)定。

3 結(jié)束語(yǔ)

運(yùn)用5B-2A型化學(xué)需氧量測(cè)定儀，在水樣經(jīng)165℃的時(shí)候，經(jīng)過(guò)15分鐘的加熱消解，之后利用專(zhuān)用光學(xué)比色池進(jìn)行測(cè)定后的COD，能夠節(jié)省試劑，縮短試驗(yàn)的時(shí)間，讓實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單化，得到更準(zhǔn)確的結(jié)果，同時(shí)測(cè)定多份水樣，較之于其他方法優(yōu)勢(shì)明顯，適用于日常的環(huán)境監(jiān)測(cè)，有很大的應(yīng)用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

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