石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鎘的不確定度評定

摘要：對大米中Cd采用多次重復(fù)石墨爐原子吸收光譜法進行測定，充分建立不確定度評定數(shù)學(xué)模型，并對各類不確定度各分量進行相關(guān)分析與量化。本研究主要目的在于對大米中Cd含量不確定因子來源進行研究與分析：樣品制備不確定因子、標(biāo)準(zhǔn)物引入不確定因子、數(shù)學(xué)模型擬合不確定因子、重復(fù)試驗不確定因子。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；大米樣品；鎘；不確定度；研究分析

對樣品進行測量不確定度是賦予被測量值的分散性與測量結(jié)果相互聯(lián)系的參數(shù)。隨著我國食品安全法的不斷完善與人們對物質(zhì)生活的要求日益增高，國內(nèi)各類檢測機構(gòu)逐漸發(fā)展與普及，而檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性是人們關(guān)注的熱點問題，在對測定結(jié)果影響中影響最大的主要為不確定度，因此，加強對檢測結(jié)果中不確定度的研究顯得尤為重要。測量不確定度能夠?qū)υu價測量結(jié)果進行有效定量，從而表現(xiàn)出測量結(jié)果的可信度。影響測量結(jié)果因子眾多：樣品本身問題、測量機械問題、測量化學(xué)物品問題、操作問題、測量環(huán)境問題等等。鎘為可疑致癌物，吸入含鎘類物質(zhì)氣體可對人體產(chǎn)生 \"三致\"效果，鎘大米是含鎘量超標(biāo)的大米，其主要是大米生長土壤鎘含量超標(biāo)，被植物吸收從而成熟的果實。對大米中鎘含量的準(zhǔn)確測定有助于提升人們生活質(zhì)量與保證生存質(zhì)量。本研究根據(jù)JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》對石墨爐原子吸收光譜法（graphite furnace atomic absorptionspectrometry，GFAA）測定大米中鎘的不確定度進行研究，再進行建立相關(guān)評定步驟，從而確定測量結(jié)果的置信區(qū)間。

1 資料與方法

稱取大米粉0.5g（精確到0.0002g）， 經(jīng)HNO3-H2O2進行處理后再定容至100mL， 采用GFAA測定大米粉中的Cd 含量。測量結(jié)果評定不確定度采用JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》。試樣中Cd的含量按式（1）進行計算：

2 結(jié)果與討論

2.1不確定度的主要來源及其分析 GFAA測定大米中樣品中Cd 的不確定度影響因子主要有下面幾個部分：①取樣過程中稱量因子；②對樣品進行處理時消解液體積引入因子；③對樣品進行處理時消解液中Cd 濃度引入因子（由標(biāo)準(zhǔn)儲備液配置標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度-吸光度擬合的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得C0時引入的不確定度）；④重復(fù)性試驗（隨機）變化引入的不確定度，包括天平重復(fù)性、體積重復(fù)性等，將各重復(fù)性分量合并為總試驗的一個分量。

2.2不確定度分量的評定