鐵鹽與超高壓協(xié)同調(diào)控肉制品中脂質(zhì)氧化度

孫艷輝 孫高軍 潘見(jiàn)

摘要[目的]建立調(diào)控肉制品脂質(zhì)氧化程度的新方法。[方法]以TBA、POV和pH為評(píng)判指標(biāo)，借助鐵鹽協(xié)同超高壓調(diào)控肉制品中脂質(zhì)氧化程度，并優(yōu)化工藝參數(shù)。[結(jié)果]試驗(yàn)得出，評(píng)判指標(biāo)TBA為2.78 meq/kg， POV為35.80 meq/kg，pH變化不顯著；優(yōu)化的工藝條件為：壓力200 MPa，保壓時(shí)間12 min，亞鐵離子濃度0.085 mg/g。[結(jié)論]添加鐵鹽并經(jīng)超高壓處理，可促進(jìn)肉制品脂質(zhì)適度氧化，增加羰基化合物的生成。

關(guān)鍵詞肉制品脂質(zhì)；超高壓處理；鐵鹽；正交優(yōu)化；適度氧化

中圖分類(lèi)號(hào)TS264.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）01-00231-03

作者簡(jiǎn)介孫艷輝（1988- ），女，山東煙臺(tái)人，碩士研究生，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品生物化，Email：sunyanhuits@163.com。

收稿日期20131202肉制品加工過(guò)程中，其內(nèi)含脂質(zhì)會(huì)氧化，脂質(zhì)氧化到一定程度會(huì)產(chǎn)生酸敗。然而，脂質(zhì)氧化形成的羰基化合物卻有助于形成肉的特征風(fēng)味。肉制品中脂質(zhì)如氧化適度，則有利于風(fēng)味肉制品的生產(chǎn)。

脂質(zhì)氧化是一個(gè)過(guò)程，是否適度與氧化速率和機(jī)制密切相關(guān)。例如加工混入的微量鐵離子導(dǎo)致的脂質(zhì)氧化[1-3]，主要是較慢的無(wú)機(jī)催化反應(yīng)。近年，超高壓已用于肉制品的殺菌、解凍等加工，超高壓處理也會(huì)促使脂質(zhì)氧化[4-5]，它主要是快速的有機(jī)高壓氧化反應(yīng)。因此，筆者設(shè)想：令鐵離子和超高壓協(xié)同作用，以改變脂質(zhì)氧化的機(jī)制和速率，通過(guò)調(diào)節(jié)鐵離子濃度和施壓條件或可達(dá)到調(diào)控脂質(zhì)氧化程度。筆者擬通過(guò)試驗(yàn)予以求證，并嘗試建立一個(gè)脂質(zhì)氧化調(diào)控的新工藝方法。

1材料與方法

1.1材料新鮮豬后腿肉，購(gòu)于市場(chǎng)。主要試劑：FeSO4·7H2O、無(wú)水乙醇、2，6二叔丁基4甲基苯酚（BHT）、三氯乙酸（TCA）、巴比硫代妥酸（TBA）、氯仿、冰乙酸、碘化鉀、淀粉等試劑均為分析純；蒸餾水。主要設(shè)備：UHPF750MPa超高壓處理設(shè)備，包頭科發(fā)；DHG9240A電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海躍進(jìn)醫(yī)療儀器廠；QJHC絞肉機(jī)，浙江千家匯電子設(shè)備有限公司；AR1140/C分析天平，奧豪斯（上海）有限公司；JY601電子天平，上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司；JPT2托盤(pán)天平，常衡市衡器廠；FA25乳化機(jī)，可見(jiàn)722E光分光光度計(jì)，上海光譜儀器有限公司；CT14RD冷凍離心機(jī)；JYC21CS21電磁爐，九陽(yáng)股份有限公司；PHS3C pH計(jì)，雷磁；SF200封口機(jī)，溫州市興業(yè)機(jī)械；打扣機(jī)。

1.2方法

1.2.1原料制備工藝流程。原料預(yù)處理→絞制→定量→加鐵→灌腸→打結(jié)→超高壓處理→儲(chǔ)存→檢測(cè)。

1.2.2超高壓處理方法。將包裝好的肉制品置于超高壓容器中，設(shè)定壓力和時(shí)間，進(jìn)行超高壓處理。

1.2.3單因素試驗(yàn)。

1.2.3.1鐵濃度的選擇。調(diào)整鐵濃度分別為0.06、0.07、0.08、0.09 mg/g進(jìn)行試驗(yàn)，研究鐵濃度對(duì)肉制品脂質(zhì)氧化的影響，平行測(cè)定3次，以未處理為對(duì)照組。

1.2.3.2壓力的選擇。固定保壓時(shí)間15 min和單因素鐵濃度較優(yōu)條件，調(diào)整壓力分別為100、200、300、400 MPa進(jìn)行試驗(yàn)，研究壓力對(duì)肉制品脂質(zhì)氧化的影響，平行測(cè)定3次，以未處理為對(duì)照組。

1.2.3.3保壓時(shí)間的選擇。固定單因素鐵濃度和壓力條件，調(diào)整保壓時(shí)間分別為5、10、15、20 min進(jìn)行試驗(yàn)，研究保壓時(shí)間對(duì)肉制品脂質(zhì)氧化的影響，平行測(cè)定3次，以未處理為對(duì)照組。

1.2.4正交試驗(yàn)優(yōu)化。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取鐵濃度、壓力、保壓時(shí)間3個(gè)因素，每個(gè)因素設(shè)計(jì)3個(gè)水平，選擇L9（34）[6]正交表安排試驗(yàn)，并進(jìn)行方差分析，優(yōu)化超高壓處理工藝。正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1[7-8]。

1.3試驗(yàn)結(jié)果檢測(cè)

1.3.1TBA測(cè)定。按《GB/T5009.181-2003豬油中丙二醛的測(cè)定》測(cè)定不同處理后樣品的TBA值。

1.3.2POV測(cè)定。按《GB/T 5538-2005 動(dòng)植物脂質(zhì)過(guò)氧化值測(cè)定》測(cè)定不同處理后樣品的POV值。

1.3.3pH測(cè)定。首先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)pH計(jì)，然后用校準(zhǔn)過(guò)的pH計(jì)測(cè)定樣液的pH。

1.4數(shù)據(jù)分析采用Origin和Excel軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和繪圖，數(shù)據(jù)采用Excel進(jìn)行方差分析和多重比較，P<0.05為顯著水平。

2結(jié)果與分析

2.1單因素試驗(yàn)

2.1.1鐵濃度對(duì)肉制品脂質(zhì)TBA、POV、pH的影響。由圖1可知，加亞鐵離子組的TBA、POV值明顯高于對(duì)照組，且亞鐵離子的添加量為0.08 mg/g時(shí)，TBA、POV值最大；pH變化不顯著。由此說(shuō)明亞鐵鹽可以促進(jìn)脂質(zhì)氧化，促進(jìn)羰基化合物的生成，但并未引起脂質(zhì)酸敗。分析原因可能是亞鐵離子在脂質(zhì)氧化反應(yīng)中起催化作用，且濃度不同，催化效果不同。因此鐵濃度最適條件為0.08 mg/g。

方差分析顯示，各因素的影響主次順序?yàn)锳、B、C。參數(shù)最佳組合方式：由于不考慮交互作用，各因素根據(jù)K值的大小，得到最佳組合條件為A3B2C3，即鐵濃度為0.085 mg/g、超高壓壓力為200 MPa、保壓時(shí)間為18 min。

該正交試驗(yàn)采用綜合評(píng)分法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，綜合評(píng)分越高，表明組合條件越佳。從表2已做的9次試驗(yàn)結(jié)果可以看出，第8號(hào)綜合評(píng)分最大，該號(hào)試驗(yàn)組合為A3B2C1，即鐵濃度為0.085 mg/g、超高壓壓力為200 MPa、保壓時(shí)間為12 min。

由于計(jì)算分析結(jié)果A3B2C3與直接分析結(jié)果A3B2C1不一致，因此將該2種方案同時(shí)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。驗(yàn)證試驗(yàn)的方案與結(jié)果如表4所示。

由表4可以看出，在A3B2C3工藝條件下，綜合評(píng)分高于A3B2C1。但保壓時(shí)間屬于次要因素，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響不大（0.1<α<0.25），而保壓時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，要想在較長(zhǎng)的保壓時(shí)間內(nèi)，保持處理壓力的相對(duì)穩(wěn)定，對(duì)超高壓設(shè)備的要求也越高。因此從經(jīng)濟(jì)的角度分析，選取相對(duì)較短的保壓時(shí)間，選擇A3B2C1作為較優(yōu)方案。即較優(yōu)工藝條件為：鐵濃度 0.085 mg/g，壓力 200 MPa，保壓時(shí)間 12 min。

3結(jié)論

鐵鹽與超高壓處理肉制品促進(jìn)脂質(zhì)適度氧化工藝優(yōu)化結(jié)果顯示，鐵鹽與超高壓均能促進(jìn)脂質(zhì)氧化，且二者協(xié)同作用下，促進(jìn)作用明顯增強(qiáng)，能夠促進(jìn)羰基化合物的生成，且不引起脂質(zhì)酸敗。最優(yōu)工藝條件為：鐵濃度0.085 mg/g，處理壓力200 MPa，保壓時(shí)間12 min，此時(shí)TBA為2.78 meq/kg，POV為35.80 meq/kg，pH變化不顯著。

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