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    氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定鮮黃蘑菇中的硒

    2014-04-29 10:26:39胡蘭基楊娜王洪桂霍成玉馬文
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年19期

    胡蘭基 楊娜 王洪桂 霍成玉 馬文

    (1.青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心, 青海西寧 810008;2.青海省地質(zhì)調(diào)查局,青海西寧 810001)お

    摘要 [目的]快速、準(zhǔn)確地測定鮮黃蘑菇中的硒含量。[方法]采用新鮮黃蘑菇直接打成漿液后經(jīng)硝酸和高氯酸微波消解,用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定消解液中硒的含量。[結(jié)果]鮮黃蘑菇樣品經(jīng)硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L鹽酸介質(zhì)中煮沸3~5 min使硒(Ⅵ)完全還原成硒(Ⅳ),用Fe3+鹽作為抑制劑,氫化物發(fā)生器在還原劑為20 g/L的硼氫化鉀(5 g/L KOH介質(zhì)),載流為5%~10%HCl時(shí)進(jìn)行測定。氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定鮮黃蘑菇中的微量硒,硒的質(zhì)量濃度在20 μg/L以內(nèi)與熒光強(qiáng)度呈線性關(guān)系,方法檢出限(3 s/k)為0.020 μg/L,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(玭=7)為2.18%。[結(jié)論]該測試方法簡單、快捷、穩(wěn)定性較好,可用于測定鮮黃蘑菇中的硒含量。

    關(guān)鍵詞 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法;鮮黃蘑菇;硒

    中圖分類號(hào) SB646文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼

    A文章編號(hào) 0517-6611(2014)19-06387-01お

    HG睞FS Determination of Selenium in Fresh Yellow Mushroom

    HU Lan瞛i et al (Qinghai Research Institute of Geological and Mineral, Xining, Qinghai 810008)

    Abstract [Objective] To rapidly and accurately determine selenium content in fresh yellow mushroom. [Method] Sample of fresh yellow mushroom was digested with HNO3 and HClO4, HG睞FS method was used to determine selenium in solution. [Result] Sample of fresh yellow mushroom was digested with HNO3 and HClO4. The sample solution kept boiling gently for 3-5 minutes after addition of 6 mol/L HCl to reduce Se(Ⅵ) completely to Se(Ⅳ). The sample solution was taken for the HG睞FS determination addition of Fe3+ for inhibitor. Hydride generation was performed in reducing agent for 20 g/L of KBH4 (5 g/L KOH medium)and current瞔arrying for 5%-10% of HCl. HG睞FS determination of trace selenium in fresh yellow mushroom using the standard curve method. The quality of the selenium concentration within 20 μg/L has a linear relation in fluorescence intensity. Detection limit (3 s/k) was 0.020 μg/L. Values of 玆SD(n=7) was 2.18% for selenium. [Conclusion] The method is simple, rapid and stable, which can be used for determination of selenium in fresh yellow mushroom.

    Key words HG睞FS; Fresh yellow mushroom; Selenium

    作者簡介 胡蘭基(1982- ),女,青海互助人,工程師,從事原子熒光光譜法相關(guān)研究。

    收稿日期 20140603

    黃蘑菇產(chǎn)于青海祁連山、黃南州等半山坡一帶無污染地區(qū),海拔2 100~3 800 m。該蘑菇蛋白質(zhì)中含有異常豐富的氨基酸和鐵、鈣、硒等微量元素,性味干平,無毒,而其中硒是人體必需的微量元素之一。硒存在于人體的各個(gè)器官和血漿中的谷胱甘肽過氧化物酶的組分中,保護(hù)其細(xì)胞不受損傷,是體內(nèi)有毒物質(zhì)砷、汞、鎘的有效解毒劑和拮抗劑[1-2]。人體硒含量情況與克山氏病、癌癥、心血管病、白內(nèi)障、糖尿病、大骨節(jié)病等疾病的發(fā)病率息息相關(guān)[3-5]。適量補(bǔ)充硒可有助于身體健康,過量攝入硒可能引起中毒,有害于健康。所以,快速、準(zhǔn)確測定硒含量的方法值得探討。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    供試新鮮黃蘑菇,市售。主要儀器:AFS8130型雙道原子熒光光度計(jì),MARSXPRESS微波消解儀,PL400打漿機(jī)。主要試劑:①硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。1 000 mg/L,稱取高純硒0.100 0 g 置于150 ml燒杯中,加硝酸2 ml ,加熱至完全溶解,移入100ml容量瓶中,蒸餾水定容,搖勻,臨用時(shí)逐級(jí)稀釋至200 μg/L硒標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。②硼氫化鉀溶液。稱取硼氫化鉀20 g溶于500 ml 10 g/L的氫氧化鉀溶液中,定容至1 L,配成20g/L,臨用前現(xiàn)配。③三氯化鐵溶液。稱取 FeCl3·6H2O 50 g溶于100 ml 10%(體積分?jǐn)?shù))鹽酸溶液中,定容至1 L。

    1.2 儀器工作條件

    AFS條件:光電倍增管負(fù)高壓260 V,燈電流 60 mA,載氣流量為 400ml/min,屏蔽氣流量為900 ml/min,原子化器高度 8 mm,原子化溫度 800℃,讀數(shù)時(shí)間10 s,延遲時(shí)間1.2 s,讀數(shù)方式為峰面積, 測定方式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

    微波消解程序:功率為800 W;5 min內(nèi)升溫至80 ℃,保溫3 min;5 min內(nèi)升溫至120 ℃,保溫5 min;5 min內(nèi)升溫至150 ℃,保溫8 min,之后儀器自動(dòng)降溫,等待30 min以上,溫度低于30 ℃,消解完成。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 樣品處理。

    取新鮮黃蘑菇250 g,經(jīng)水清洗,晾干表面水分,用打漿機(jī)打?yàn)闈{液。

    分別取以上漿液10 ml于7個(gè)壓力消解罐,加3 ml硝酸和1 ml高氯酸,蓋上壓力罐蓋,擰緊解壓閥,置于相配套的消解罐架上,把消解罐架放在微波消解器內(nèi)進(jìn)行消解,消解完成后取出消解罐,將溶液轉(zhuǎn)入至干凈100 ml燒杯中,置電熱板(150 ℃),再繼續(xù)加熱至剩余體積5 ml左右,冒出大量白煙,不可蒸干,冷卻,加入6 mol/L鹽酸溶液10 ml,沖洗杯壁,再置于電熱板上加熱并保持微沸3~5 min,使硒(Ⅵ)完全還原成硒(Ⅳ),冷卻,蒸餾水吹洗杯壁,轉(zhuǎn)移至25 ml比色管中,加濃鹽酸2.0 ml,50 g/L三氯化鐵溶液2.0 ml。定容至刻度,搖勻待測,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

    1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。移取濃度為200 μg/L硒標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 0、0.25、0.50、2.50、5.00、7.50、10.00ml于100 ml容量瓶中,用水沖壁,分別加濃鹽酸10 ml,50g/L三氯化鐵溶液8 ml,以水定容,混勻。配成0、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0 │蘥/L。在儀器工作條件下對系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測溶液和空白進(jìn)行測定。

    1.3.3 消解溫度的選擇。

    試驗(yàn)用硝酸和高氯酸進(jìn)行消化,

    消化過程中,較高的溫度使樣品中的硒以硒(Ⅵ)形式存在,而硼氫化鉀與硒(Ⅵ)反應(yīng)生成硒化氫,而硒屬于易揮發(fā)元素,溫度高于150 ℃會(huì)有損失[6],所以,消化溫度不宜過高;溫度過低則消解不完全。因此,試驗(yàn)最高溫度控制在150 ℃,并用6 mol/L鹽酸溶液于150 ℃加熱3 min,以保證待測樣品中硒(Ⅵ)完全還原為(Ⅳ)。

    1.3.4 載流酸度和還原劑濃度的選擇。

    樣品測定中,所用的載流為5%~10%(體積分?jǐn)?shù))鹽酸溶液,在此酸性介質(zhì)條件下熒光強(qiáng)度大而且穩(wěn)定,酸度的適當(dāng)增加可以減小基體中過渡金屬離子的干擾,所以選擇10%鹽酸溶液做載流為佳。

    硼氫化鉀作為氫化物發(fā)生器中的還原劑,其濃度直接影響熒光強(qiáng)度,濃度過低反應(yīng)中產(chǎn)生的硒化氫濃度過低,熒光強(qiáng)度小,方法的靈敏度低。濃度過高,反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣過多,對所產(chǎn)生的硒化氫具有稀釋作用,引起熒光強(qiáng)度減小,降低了測量精度。經(jīng)過多次試驗(yàn),硼氫化鉀質(zhì)量濃度為20g/L 時(shí)(5 g/L KOH為介質(zhì))熒光強(qiáng)度最大,所以該試驗(yàn)選擇硼氫化鉀質(zhì)量濃度為20 g/L 。

    1.3.5 干擾物的掩蔽。

    由于樣品消化后,含有較多的微量金屬元素,有些金屬離子可使硒的熒光淬滅,所以在待測溶液中加50 g/L 三氯化鐵溶液2 ml,F(xiàn)e3+掩蔽共存金屬離子的干擾,以增強(qiáng)熒光強(qiáng)度。加濃鹽酸2 ml以保證待測溶液的酸度在10%左右。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 樣品分析

    按試驗(yàn)方法對市售當(dāng)?shù)仵r黃蘑菇進(jìn)行樣品分析,于25 ml比色管中平行測定7次,結(jié)果見表 1。由表1中7次平行測定結(jié)果可得到鮮黃蘑菇樣品中硒的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.131 μg/g,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(玭= 7)為2.18% ,檢出限為0.020 μg/L 。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

    按儀器的工作條件對硒標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測定,以硒的熒光強(qiáng)度對其相應(yīng)的質(zhì)量濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)

    表1樣品分析結(jié)果(玭=7)

    編號(hào) 測定值う蘥/L測定體積ml 質(zhì)量分?jǐn)?shù)う蘥/g 玆SD%

    1 5.09 25.0 0.127 2.18

    2 5.15 25.0 0.139

    3 5.23 25.0 0.131

    4 5.40 25.0 0.135

    5 5.37 25.0 0.134

    6 5.17 25.0 0.129

    7 5.26 25.0 0.132

    曲線。試驗(yàn)得出,硒的質(zhì)量濃度在20 μg/L以內(nèi)呈線性關(guān)系,線性回歸方程為獻(xiàn)=17.11×C+2.82,相關(guān)系數(shù)R為0.999 5。

    3 討論

    該試驗(yàn)采用新鮮黃蘑菇直接打成漿液后經(jīng)硝酸和高氯酸微波消解,省去樣品的烘干、粉碎、過篩等冗長的處理過程,降低了在此過程中樣品沾污的可能性。用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定消解液中硒的含量,該測試方法簡單、快捷、穩(wěn)定性較好。依據(jù)富硒食品含量分類標(biāo)準(zhǔn)(DB6124.01-2010)食用菌干基硒含量范圍0.10~10.00 mg/kg,濕基硒含量范圍0.05~5.00 mg/kg,該試驗(yàn)得出鮮黃蘑菇中平均硒含量為0.131 μg/g,在其濕基標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。

    參考文獻(xiàn)

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