微波消解

徐暢

摘 要：文章闡述了用微波消解——原子熒光光譜法測(cè)定國(guó)產(chǎn)某品牌方便面醬包中的砷。優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件，得到的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和精密度好。本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)方便面醬包產(chǎn)品中砷含量的測(cè)試結(jié)果0.102mg/kg，明顯小于0.5mg/kg的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：微波消解；原子熒光光譜法；砷；醬包

砷元素及其化合物在自然界分布很廣， 元素砷的毒性很低，但砷的化合物均有毒，砒霜（As2O3）就是一種三價(jià)砷化物。砷進(jìn)入人體內(nèi)被吸收后，破壞了細(xì)胞的氧化還原能力，影響細(xì)胞正常代謝，引起組織損害和機(jī)體障礙，可直接引起中毒死亡。如果將砷作用于人體局部，最初有刺激癥狀，久之出現(xiàn)組織壞死。砷對(duì)黏膜具有刺激作用，可直接損害毛細(xì)血管。砷作用于神經(jīng)系統(tǒng)、刺激造血器官，長(zhǎng)時(shí)期的少量侵入人體，對(duì)紅血球生成有刺激影響，長(zhǎng)期接觸砷會(huì)引發(fā)細(xì)胞中毒和毛細(xì)管中毒，還有可能誘發(fā)惡性腫瘤。方便面已經(jīng)成為一些人生活中必不可少的存在，有媒體曝光部分品牌的方便面調(diào)料包檢出重金屬，讓人們將關(guān)注點(diǎn)再度放在了方便面上，引起了有關(guān)部門的重視，文章用微波消解——原子熒光光譜法測(cè)定某國(guó)產(chǎn)知名品牌方便面醬包中的砷，取得了滿意的效果。[1]

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

Xpress型微波消解儀，美國(guó)CEM公司；ZEEnit700型原子吸收光譜雙道原子熒光光度計(jì)，北京海光AFS-3100；原子熒光用砷空心陰極燈。

本方法所用試劑純度為分析或優(yōu)級(jí)純，測(cè)定用水均為去離子水。

硼氫化鉀溶液（20g/L）

硝酸溶液（5%）

砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/L）

硫脲（50g/L）-抗壞血酸（50g/L）混合液

1.2 樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取0.500g方便面醬，置于微波消解罐中，加入9ml濃硝酸、3ml濃鹽酸、5ml氫氟酸，輕輕搖勻，放置一段時(shí)間，按表1中設(shè)置的升溫程序消解。消解完成，待消解液冷卻后，轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，加熱趕酸至近干，冷卻后用5%硝酸溶液溶解，定容至25ml容量瓶中待測(cè)。

表1 微波消解程序

1.3 儀器分析條件

光電倍增管負(fù)高壓300V

砷空心陰極燈電流80mA

原子化器高度8mm

載氣400ml/min，屏蔽氣800ml/min

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線及檢出限

在儀器工作條件下，測(cè)定砷系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的熒光強(qiáng)度，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度（C）為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度（I）為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，求其線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及線性范圍，同時(shí)依據(jù)儀器給定的檢出限測(cè)定程序，連續(xù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列的熒光強(qiáng)度，計(jì)算出本方法的檢出限，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 工作曲線及檢出限mg/L

2.2 測(cè)定結(jié)果

表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

微波消解——原子熒光光譜法測(cè)定方便面醬包中的砷，方法操作簡(jiǎn)單，具有很好的精密度和準(zhǔn)確度。

2.3 結(jié)果分析

2013年6月1日實(shí)施的《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》，該標(biāo)準(zhǔn)中調(diào)味品中砷限量為0.5mg/kg。本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)方便面醬包產(chǎn)品中砷含量的測(cè)試結(jié)果0.102mg/kg，明顯小于0.5mg/kg的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

參考文獻(xiàn)

[1]張玉玲，王松軍，等.微波消解植物灰分與環(huán)境土壤中微量元素的ICP-ASE方法研究[J].光譜學(xué)與光譜分析，2009（8）：2240-2243.

[2]李暉，趙青，王紅，等.微波消解-ICP-ASE法測(cè)定烏梅中鐵、錳、銅、鋅[J].化學(xué)研究與應(yīng)用，2004，16（5）：715-716.