張慧君,張立喆,段玉培,陳喜
(中航工業(yè)北京長城計量測試技術(shù)研究所,北京100095)
目前,在微型傳感器的制作技術(shù)方面,微電子機械系統(tǒng) (Micro Electro Mechanical Systems,MEMS)技術(shù)已成為光纖傳感器制作領(lǐng)域的新方向。MEMS光纖壓力傳感器具有體積小、抗電磁干擾、動態(tài)范圍大等優(yōu)點,已廣泛應(yīng)用于航空航天、石油、化工等領(lǐng)域。并且由于MEMS器件易于大規(guī)模集成化生產(chǎn),可以較大程度地降低傳感器的成本[1-2]。
膜片式F-P腔光纖壓力傳感器是采用MEMS技術(shù)加工而成,結(jié)構(gòu)如圖1所示。由于MEMS工藝批量化生產(chǎn)的特點,同一批次傳感器的靈敏度將具有較高的一致性。但是在實際應(yīng)用中,不同的測試環(huán)境對傳感器的數(shù)量和靈敏度要求各不相同,如果針對不同靈敏度,分別進行批量化生產(chǎn),則會造成生產(chǎn)成本過高,經(jīng)濟化效益降低。因此,本文利用濕法腐蝕的方法對傳感器進行膜片減薄試驗,通過計算腐蝕速率,控制腐蝕時間,可以在一定范圍內(nèi)提高傳感器的靈敏度,從而滿足不同的測試需求。
圖1 膜片式F-P腔光纖壓力傳感器結(jié)構(gòu)圖
膜片式F-P腔光纖壓力傳感器是基于法布里-珀羅干涉原理,采用MEMS技術(shù)加工而成,敏感膜片由Pyrex7740玻璃組成。當外界壓力作用于膜片時,膜片發(fā)生形變,導致F-P腔腔長改變,從而引起干涉光譜的變化。通過監(jiān)測干涉光譜,并對其進行解調(diào),即可得到作用在膜片上的壓力大?。?-4]。
根據(jù)彈性力學原理,壓力變化Δp與腔長變化Δd的關(guān)系可以用表示為
式中:h為膜片厚度;r為膜片的有效半徑;μ為膜片的泊松比;E為膜片的楊氏模量。
靈敏度Y可以表示為
理論上,Pyrex7740玻璃在25℃時的特性參數(shù)為:楊氏模量E=62.75×109Pa;泊松比μ=0.2。由上式可以看出,膜片厚度越小,有效半徑越大,傳感器的靈敏度越高。但有效半徑的增加會導致傳感器尺寸的增大,因此可以通過減小膜片厚度的方法來提高傳感器的靈敏度[5]。
對膜片的減薄可以通過氫氟酸的腐蝕來實現(xiàn)[6]。氫氟酸可以與二氧化硅反應(yīng)生成絡(luò)合物,其化學反應(yīng)式為
一般情況下,氫氟酸對二氧化硅的腐蝕速率較快,在工藝上很難控制。因此,在實際應(yīng)用中,常加入氟化銨 (NH4F)作為緩沖劑,從而保持穩(wěn)定的腐蝕速率[7],這種腐蝕溶液常稱為緩沖氫氟酸腐蝕劑(BHF)。
將配制好的BHF溶液 (3mlHF溶液+6gNH4F+10mlH2O)倒入特氟龍容器中,蓋上蓋子,水浴加熱。然后連接傳感器與解調(diào)設(shè)備,將傳感頭放入BHF溶液中,開始腐蝕,記錄時間,實時監(jiān)測傳感器的腔長值。根據(jù)腔長的變化值,可以計算出傳感器靈敏度的變化,最終計算出膜片的腐蝕速率。由于玻璃中含有一些氧化物如CaO,Al2O3等,會與氫氟酸生成不溶物沉積在膜片表面,從而影響到腐蝕質(zhì)量[8]。為了保證腐蝕的均勻性,在腐蝕過程中需用玻璃棒不斷攪拌。腐蝕結(jié)束后,將傳感頭用去離子水沖洗,氮氣吹干。
由于HF腐蝕性較強,HF的濃度很大程度上影響著膜片的腐蝕速率[9]。將BHF溶液加熱至40℃,不同HF濃度下膜片的腐蝕速率如表1所示。從表1可以看出,隨著HF濃度增大,膜片的腐蝕速率快速增加。當HF濃度增大到20%時,膜片表面較為粗糙,表明腐蝕速率過快。因此,為了較好地控制膜片的腐蝕速率,HF的濃度應(yīng)為10%。
表1 不同HF濃度下的膜片腐蝕速率
溫度是影響腐蝕速率的另一個重要因素。HF濃度為10%時,不同溫度下測得的膜片腐蝕速率如表2所示。從表2可以看出,溫度升高,膜片腐蝕速率不斷增大。為了保證腐蝕后膜片的質(zhì)量不受影響,最佳的腐蝕溫度應(yīng)選為40℃。此外,由于小范圍的溫度波動也會造成腐蝕速率發(fā)生變化,因此在腐蝕過程中必須嚴格控制溫度。
表2 不同溫度下的膜片腐蝕速率
在腐蝕溫度為40℃,HF濃度為10%時,選取編號為#1~#5的傳感器進行膜片腐蝕。當腐蝕時間為5 min時,傳感器#5光譜信號消失,表明膜片已經(jīng)被過度腐蝕,其余傳感器光譜信號正常。根據(jù)腐蝕過程中傳感器腔長值的變化,可以計算出膜片腐蝕后的靈敏度,從而得到膜片的最終厚度,結(jié)果如表3所示。
表3 腐蝕后的膜片厚度
在常溫常壓下,選取腐蝕后膜厚較小的兩只傳感器#1和#2,利用高精度壓力測量設(shè)備對其分別進行了氣壓標定實驗。其中,傳感器#1腐蝕前后的壓力標定曲線如圖2~3所示。腐蝕前,傳感器#1在0~180 kPa(絕壓)范圍內(nèi),靈敏度達到22.6 nm/kPa,曲線的線性度為0.9998,由于重復(fù)性較好,正負行程曲線基本重合。經(jīng)計算,傳感器的非線性誤差為0.05%。腐蝕減薄后,傳感器靈敏度可達到34.2 nm/kPa,與表3中的計算值基本符合,曲線的線性度為0.9997,正負行程曲線基本重合。此時傳感器的非線性誤差仍為0.05%,可實現(xiàn)0~120 kPa(絕壓)范圍內(nèi)壓力的準確測量。
對于傳感器#2,腐蝕前,在0~200 kPa(絕壓)范圍內(nèi),靈敏度達到19.3 nm/kPa。傳感器的非線性誤差為0.05%。腐蝕減薄后,傳感器的靈敏度可達到33.6 nm/kPa,與表3中的計算值基本符合。此時傳感器的非線性誤差為0.1%,可實現(xiàn)0~130 kPa(絕壓)范圍內(nèi)壓力的準確測量。
圖2 腐蝕減薄前傳感器#1的壓力標定曲線
圖3 腐蝕減薄后傳感器#1的壓力標定曲線
膜片厚度決定了傳感器的壓力測量范圍和靈敏度。為了滿足不同測試環(huán)境對傳感器靈敏度的不同要求,本文利用濕法腐蝕的方法對傳感器進行膜片減薄試驗,該方法工藝簡單,成本低廉,可以在一定程度上提高傳感器的壓力靈敏度。試驗表明,HF濃度和腐蝕溫度對腐蝕速率有重要的影響,腐蝕后的膜片質(zhì)量與腐蝕速率有關(guān)。壓力標定結(jié)果表明,膜片減薄后,傳感器的靈敏度可達34.2 nm/kPa,與計算值基本一致。其標定曲線的線性度為0.9997,傳感器的非線性誤差為0.05%,可滿足0~120 kPa(絕壓)范圍內(nèi)壓力的準確測量。但由于過度的腐蝕會使傳感頭損壞的幾率變大,此方法只能在一定范圍內(nèi)提高傳感器的靈敏度。因此,進一步確定靈敏度的可變化范圍以及實現(xiàn)靈敏度變化的精確控制將成為未來的研究重點。
[1]張冬至,胡國清.微機電系統(tǒng)關(guān)鍵技術(shù)及其研究進展[J].壓電與聲光,2010,32(3):513-520.
[2] Cary K Fedder.MEMS Fabricafion [C] //2003 IEEE International TestConference(ITC).Charlotte, NC, USA:IEEE,2003.
[3]韓冰,高超.光纖F-P腔壓力傳感器的研究進展 [J].計測技術(shù),2012,32(2):5-10.
[4]于清旭,賈春艷.膜片式微型F-P腔光纖壓力傳感器[J].光學精密工程,2009,17(12):2887 -2892.
[5]賈春艷.微型低壓光纖法布里-珀羅干涉?zhèn)鞲衅餮芯浚跠].大連:大連理工大學,2009.
[6]黃慶安.硅微機械加工技術(shù) [M].北京:科學出版社,1996.
[7]周健,閆桂珍.Pyrex玻璃的濕法刻蝕研究 [J].微細加工技術(shù),2004(4):41-44.
[8]崔峰,肖奇軍,等.Pyrex玻璃金屬化凹坑的濕法腐蝕[J].功能材料與器件學報,2008,14(1):236-240.
[9] Spierings G A C M.Wet chemical etching of silicate glasses in hydrofluoric acid based solutions[J] .Journal of materials science,1993,28:6261-6273.