鎮(zhèn)咳糖漿中揮發(fā)油提取工藝研究

江建國(guó)

(如東縣中醫(yī)院 制劑室，江蘇 如東 226400)

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鎮(zhèn)咳糖漿中揮發(fā)油提取工藝研究

江建國(guó)

(如東縣中醫(yī)院 制劑室，江蘇 如東 226400)

目的：選擇鎮(zhèn)咳糖漿中揮發(fā)油的最優(yōu)提取工藝。方法：以水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油的量為指標(biāo)，按L9(34)正交試驗(yàn)法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果：鎮(zhèn)咳糖漿揮發(fā)油最優(yōu)提取工藝為：飲片10倍量的水，浸泡1h，蒸餾時(shí)間5h。結(jié)論：實(shí)驗(yàn)得到的工藝穩(wěn)定、可行。

鎮(zhèn)咳糖漿；揮發(fā)油；正交試驗(yàn)法；提取工藝

鎮(zhèn)咳糖漿為江蘇省食品藥品監(jiān)督管理局正式批準(zhǔn)，本院生產(chǎn)的醫(yī)院制劑，由陳皮、荊芥、紫苑、百部等藥材制成，具有止咳化痰、兼解表邪的功效，用于外感咳嗽、咯痰不爽。陳皮、荊芥揮發(fā)油是制劑中重要的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)[1-6]，而原處方提取工藝卻未考察揮發(fā)油得率問題，因此為了使揮發(fā)油得率達(dá)到最高，有必要進(jìn)行本次工藝優(yōu)化試驗(yàn)。超臨界萃取法、有機(jī)溶劑提取法和蒸餾法[7-8]為揮發(fā)油最常用的提取方法。根據(jù)今年來的文獻(xiàn)[9-12]，結(jié)合我院設(shè)備條件，提取揮發(fā)油筆者采用的方法為水蒸氣蒸餾法。并以陳皮、荊芥、紫苑、百部、甘草、白前、桔?；旌蠐]發(fā)油的收得量為指標(biāo)，用L9(34)正交試驗(yàn)確定最佳提取因素和水平。

1 材料

揮發(fā)油提取器(上海玻璃儀器廠)；AUX220島津分析天平(島津制作所)。陳皮、荊芥、紫苑、百部、甘草、白前、桔梗飲片均購(gòu)于南通三越藥材有限責(zé)任公司，按照《中國(guó)藥典》2010年版一部經(jīng)鑒定均符合規(guī)定。

2 方法與結(jié)果

2.1 因素水平設(shè)計(jì)

以常見揮發(fā)油提取工藝確認(rèn)藥材粒度、加水量、浸泡時(shí)間、沸騰時(shí)間作為考察因素，每個(gè)因素設(shè)計(jì)3個(gè)水平，以揮發(fā)油得率為考察指標(biāo)，設(shè)計(jì)L9(34)正交試驗(yàn)。見表1。

表1 正交因素水平

2.2 揮發(fā)油的提取

稱取藥材9份(陳皮8.57g、荊芥 17.14g、紫苑17.14g、百部17.14g、甘草 5.71g、白前17.14g、桔梗17.14g)，置大小合適的圓底燒瓶中，依照確定的工藝路線，按藥材粒度、加水量、浸泡時(shí)間、沸騰時(shí)間這些因素條件提取后，停止加熱，放置片刻，加入少量曙紅置溶液中，打開測(cè)定器下端活塞，緩緩放出著色后的水層，待油層上端刻度抵0線上面5mm停下。靜置1h后，再次打開活塞將油層與水層放至分液漏斗中，為了分出油層我們采用加入5mL無水乙醚方法，自然揮干乙醚后，再測(cè)出油層所含的實(shí)際體積數(shù)，也就是所要得到的揮發(fā)油。表2為正交試驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)，表3為方差分析計(jì)算結(jié)果。

根據(jù)表2，得出提取效果從高到低的順序依次是: 加水量>浸泡時(shí)間>沸騰時(shí)間>藥材粒度，從表格3方差分析可以看出加水量、浸泡時(shí)間、沸騰時(shí)間各水平有顯著性差異，由此可知最佳提取工藝為：A1B1C3D2，即飲片加入10倍量水;浸泡1h后蒸餾5h。

表2 L9(34)正交試驗(yàn)

表3 方差分析

注：F0.01(2,4)=18；F0.05(2,4)=6.944；F0.1(2,4)=4.325；F0.25(2,4)=2。

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

取圓底燒瓶加入陳皮 8.57g、荊芥 17.14g、紫苑17.14g、百部17.14g、甘草 5.71g、白前17.14g、桔梗17.14g，按上述確定的最佳工藝條件A1B1C3D2提取3次，收取揮發(fā)油為0.61mL、0.63mL、0.60mL，得率明顯高于路線試驗(yàn)組。驗(yàn)證試驗(yàn)證明最佳提取工藝方案合理可行。

3 討論

粉碎度問題。 根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可以看出，藥材的粉碎度跟實(shí)際揮發(fā)油得率沒有相關(guān)性。原因可能是即便是飲片，經(jīng)過浸泡之后組織已經(jīng)充分膨脹吸水，再經(jīng)過加熱，等到沸騰之后細(xì)胞早已提前破裂，加之揮發(fā)油的沸點(diǎn)比水的沸點(diǎn)要低，混合揮發(fā)油的沸點(diǎn)更低。

加入適量曙紅問題。因?yàn)殒?zhèn)咳糖漿的揮發(fā)油跟水一樣，是無色的。因此為了便于分離，在提取溶液中加入微量曙紅使水層著色，便于操作。

因?yàn)閾]發(fā)油會(huì)在移液操作過程中沾到管壁上造成一定誤差，為了避免該種情況發(fā)生，我們?cè)诓僮鲿r(shí)加入等量乙醚溶解揮發(fā)油，然后揮干乙醚。

綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果和生產(chǎn)實(shí)際，鎮(zhèn)咳糖漿的揮發(fā)油最佳提取工藝為：飲片加入10倍量水，浸泡1h后蒸餾5h。該工藝合理、穩(wěn)定、可行。

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(責(zé)任編輯：宋勇剛)

Optimization of the Extraction Conditions for Volatile Oil form Zhenke Syrup by Orthogonal Design

Jiang Jianguo

(Rudong Hospital of Traditional Chinese Medicine, Jiangsu 226400,China)

Objective:To optimize the extraction process of volatile oil from Zhenke syrup. Methods:The vapor distillation condition of the volatile oil was optimized by L9(34) orthogonal design, using the volume of the volatile oil as target and the factors of the orthogonal design. Results:The optimized extract process of the volatile oil was TCM decoction piece being added into 10 times water，Soak for 1 hour and distilled for 5h by vapor. Conclusion:The optimized process is stable and highly efficient.

Zhenke Syrup; Volatile Oil; Orthogonal Test; Extract Process

2014-03-28

江建國(guó)(1972-)，男，江蘇省如東縣中醫(yī)院副主任中藥師，研究方向?yàn)橹兴幹苿┵|(zhì)量控制和新制劑研發(fā)。

R284.2

A

1673-2197(2014)15-0026-02