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    加味天麻膠囊定性定量方法研究

    2014-04-26 10:06:46
    亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2014年15期
    關(guān)鍵詞:羌活獨(dú)活定性

    伍 蓉

    (溆浦縣食品藥品監(jiān)督管理局,湖南 溆浦 419300)

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    加味天麻膠囊定性定量方法研究

    伍 蓉

    (溆浦縣食品藥品監(jiān)督管理局,湖南 溆浦 419300)

    目的:建立加味天麻膠囊的定性定量標(biāo)準(zhǔn)。方法:用薄層色譜(TLC)法對(duì)羌活、當(dāng)歸和獨(dú)活進(jìn)行定性鑒別;用高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定加味天麻膠囊中天麻素的含量,采用Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97);流速:1.0mL·min-1;柱溫:40℃;檢測(cè)波長(zhǎng):220nm;進(jìn)樣量:10μL。結(jié)果:TLC法能明顯檢出羌活、當(dāng)歸和獨(dú)活的特征斑點(diǎn),無陰性藥材干擾。天麻素進(jìn)樣量在5.03~100.6μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.999 7,平均回收率為98.78%,RSD=0.74%,n=6。結(jié)論:該定性、定量方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,能有效控制加味天麻膠囊的質(zhì)量。

    加味天麻膠囊;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);TLC;HPLC;天麻素

    加味天麻膠囊是由天麻、當(dāng)歸、羌活、獨(dú)活、玄參、木瓜、千年健等十五味中藥制成的復(fù)方制劑,具有強(qiáng)筋骨、祛風(fēng)濕、舒筋通絡(luò)、活血止痛功效。用于中風(fēng)經(jīng)絡(luò)引起的風(fēng)濕痹痛、肢體拘攣、手足麻木、腰腿酸痛等癥。天麻為方中君藥,其有效成分為天麻素。建立可靠、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)的質(zhì)量控制方法,對(duì)提升該制劑質(zhì)量與效價(jià)具有重要意義。

    1 儀器與試藥

    日本島津LC-20ATVP高效液相色譜儀。天麻素對(duì)照品(批號(hào):110807-200705)、當(dāng)歸對(duì)照藥材(批號(hào):120927-200613)、獨(dú)活對(duì)照藥材(批號(hào):1209407-200708)、羌活對(duì)照藥材(批號(hào):121405-200401)(均購自中國食品藥品檢定研究院),加味天麻膠囊(由某醫(yī)院提供,批號(hào)分別為201300509、201300912、201301004、201400305;每粒重0.25g);乙腈為色譜純,甲醇為分析純,水為超純水。

    2 薄層定性鑒別

    2.1 羌活、當(dāng)歸、獨(dú)活

    取本品5粒,研磨制樣備用;取缺羌活、當(dāng)歸、獨(dú)活做陰性樣品。再取羌活、當(dāng)歸、獨(dú)活對(duì)照藥材各2g,分別加乙醇10mL,在水浴上加熱回流提取2h,放冷,濾過,濾液濃縮至1mL,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄 VI B)試驗(yàn)進(jìn)行。陰性對(duì)照無干擾(圖1),再噴以8%磷鉬酸乙醇溶液,于105℃烘約10min。供試品色譜中,在與獨(dú)活、當(dāng)歸對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無干擾,見圖2。

    3 天麻素含量測(cè)定

    3.1 供試品溶液制備

    取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物約1g,精密加入稀乙醇50mL,定量,加熱回流,冷卻,定量,補(bǔ)重,搖勻,濾過,精密量取濾液10mL,濃縮至近干,殘?jiān)右译?水(3∶97)混合溶液溶解,轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中,用乙腈-水(3∶97)混合溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。同理制備陰性參照樣品。對(duì)照品溶液取干燥至恒重的天麻素對(duì)照品10.06mg用甲醇溶解制備成濃度為50.3μg·mL-1的樣本備用。

    圖1 羌活、當(dāng)歸、獨(dú)活薄層鑒別

    3.2 色譜條件

    Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97);流速:1.0mL·min-1;柱溫:40℃;檢測(cè)波長(zhǎng):220nm;進(jìn)樣量:10μL。 理論塔板數(shù)按天麻素峰計(jì)算應(yīng)不低于5 000。

    3.3 專屬性試驗(yàn)

    分別精密吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液各10μL,注入液相色譜儀中,在天麻素對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,供試品溶液具有相同保留時(shí)間的色譜峰,陰性液在此峰位無吸收,對(duì)本品中天麻素含量測(cè)定無干擾。見圖3。

    圖2 羌活、當(dāng)歸、獨(dú)活薄層鑒別

    圖3 加味天麻膠囊高效液相色譜

    3.4 線性關(guān)系考察

    精密吸取濃度為50.3μg·mL-1的對(duì)照品溶液1、5、8、10、15、20μL,分別注入液相色譜器儀中,按上述色譜條件測(cè)定峰面積值。計(jì)算回歸方程,天麻素回歸方程為:Y=113 508 264X-40 825,r=0.999 7,天麻素進(jìn)樣量在5.03~100.6μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    3.5 精密度試驗(yàn)

    精密吸取供試品(批號(hào)201301004)溶液10μL,注入液相色譜儀中,連續(xù)進(jìn)樣6次,分別測(cè)定各次峰面積,天麻素峰面積的RSD為0.76%。

    3.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取供試品(批號(hào)201301004)溶液,分別在0,4,6,8,12,24h,進(jìn)樣10μL,測(cè)定色譜峰面積,結(jié)果天麻素峰面積的RSD為0.29%。表明樣品溶液在所考察時(shí)間內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    3.7 重現(xiàn)性試驗(yàn)

    取同一批供試品(批號(hào)201301004),精密稱取6份,按供試品測(cè)定項(xiàng)下方法操作,重復(fù)測(cè)定6次,測(cè)得天麻素平均含量為0.546 1mg·g-1,RSD為0.42 %。表明該方法重現(xiàn)性好。

    3.8 加樣回收率試驗(yàn)

    取已知天麻素含量(批號(hào)201301004,天麻素含量0.546 1mg·g-1)供試品9份,每份1g,分別精密加入濃度為50.3μg·mL-1的天麻素對(duì)照品溶液8.0、8.0、8.0、10.0、10.0、10.0、12.0、12.0、12.0mL,按供試品溶液制備方法操作,測(cè)定加標(biāo)樣品中天麻素含量,計(jì)算回收率,結(jié)果見表1。

    表1 回收試驗(yàn)結(jié)果 (n=9)

    3.9 樣品含量測(cè)定

    取不同批號(hào)的樣品,按供試品測(cè)定項(xiàng)下方法操作,測(cè)定天麻素含量,結(jié)果見表2。

    表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果 (n=3)

    4 結(jié)論

    本試驗(yàn)建立的含量測(cè)定方法具有簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確且專屬性較強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn),可有效控制加味天麻膠囊的產(chǎn)品質(zhì)量,具有一定的實(shí)際意義。

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    (責(zé)任編輯:宋勇剛)

    Study on Quality Standard of Jiaweitianma Capsules

    Wu Rong

    (Institure for Food and Drug Control of XuPu,Hunan 419300,China)

    Objective:To establish the quality control standards for Jiaweitianma Capsules. Methods:TLC of Notopterygium, Angelica sinensis,Angelica qualitative identifiction. Determination of gastrodin in Jiaweitianma Capsules. Epimed iun by HPLC. Column is Column C18(250mm×4.6mm,5μm) and amix ture of Acetonitrile of 0.05% phosphoric acid solution (3:97) as them obile phase.Flow: 1.0mL·min-1;Column : 40℃ ;The detection w ave leng th was a t 220 nm. Results:Accurately Astragalus Qualitative in were identified.A linear relationship of Icariin was good within 5.03 ~100.6μg (r=0.999 7). The averag e recove ry w as 98.78% with RSD 0.74% (n=6).Conclusion:The method is simple, accurate, reproducible and can be used for the quality contro l of Jiaweitianma Capsules.

    Jiaweitianma Capsules.; Quality Standards; TLC; HPLC; Gastrodin

    2014-04-18

    伍蓉(1976-),女,湖南省溆浦縣食品藥品監(jiān)督局主管藥師,研究方向?yàn)樗幬锓治觥?/p>

    R284.2

    A

    1673-2197(2014)15-0012-03

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