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    Li2O-Na2O-B2O3-SiO2系無鉛低溫透明熔塊的研制

    2014-04-18 08:50:17胡青峰包啟富周健兒
    中國陶瓷工業(yè) 2014年2期
    關(guān)鍵詞:熔塊無鉛熔劑

    胡青峰,包啟富,周健兒

    (1. 中國輕工業(yè)陶瓷研究所,江西 景德鎮(zhèn) 333000;2. 景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院,江西 景德鎮(zhèn) 333000)

    Li2O-Na2O-B2O3-SiO2系無鉛低溫透明熔塊的研制

    胡青峰1,包啟富2,周健兒2

    (1. 中國輕工業(yè)陶瓷研究所,江西 景德鎮(zhèn) 333000;2. 景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院,江西 景德鎮(zhèn) 333000)

    探索用“Li2O-Na2O-B2O3-SiO2”新的配方系統(tǒng)配制無鉛低溫透明熔塊的方法。制得使用溫度為740~780℃的低溫?zé)o鉛透明熔塊,以熔塊配制成的低溫透明熔塊釉可作為生產(chǎn)陶瓷裝飾色料中的低溫熔劑。

    低溫;無鉛;透明熔塊;釉;熔劑

    0 引 言

    在普通的建筑、衛(wèi)生陶瓷及日用精陶的生產(chǎn)中,熔塊應(yīng)用廣泛。在新型建筑裝飾陶瓷、一些高檔日用及藝術(shù)陶瓷的生產(chǎn)中,熔塊釉以其光澤度好、針孔少的特點(diǎn),可以調(diào)配成不同膨脹系數(shù)的釉料適用于多種坯體,如長石質(zhì)坯、骨質(zhì)瓷坯等;熔塊作為裝飾色料中的熔劑,在降低鉛、鎘溶出方面發(fā)揮至關(guān)重要的作用,可使產(chǎn)品質(zhì)量得到很大提高?;谏鲜鎏攸c(diǎn),熔塊的應(yīng)用越來越廣泛。

    熔塊釉按釉透明度可分為透明熔塊釉和乳濁熔塊釉。而按使用溫度劃分,目前還沒有進(jìn)行過。為便于本文的論述,這里嘗試將其分為:高溫熔塊釉1040℃~1180℃ ;中溫熔塊釉835℃~1040℃;低溫熔塊釉≤835℃。目前的熔塊生產(chǎn)中,為了提高釉的光澤度,降低釉的使用溫度,配料中大多使用了含鉛原料。導(dǎo)致釉及顏色中鉛、鎘的溶出。針對這一情況,為了達(dá)到節(jié)能、安全環(huán)保的目的,本文探索用“Li2O-Na2OB2O3-SiO2”新的配方系統(tǒng)進(jìn)行了無鉛低溫透明熔塊(使用溫度≤835℃)的研制工作,并對熔塊配方等制備工藝進(jìn)行了優(yōu)化。

    1 熔塊的研制

    1.1 試驗(yàn)用原料

    試驗(yàn)中使用原料:硼酸、硼砂、長石、石英、滑石、石灰石、碳酸鋰、鋰輝石、透鋰長石、高嶺土。

    表1 各原料的化學(xué)成份Tab.1 Chemical composition of raw materials

    原料的化學(xué)組成見表1。

    1.2 試樣的性能表征

    采用湘潭市儀器儀表有限公司制造的高溫?zé)崤蛎泝x(型號:ZRPY-1000)檢測坯、釉的熱膨脹系數(shù);采用西德萊茲公司生產(chǎn)的高溫顯微鏡(型號:OUTFIT ⅡA-P)檢測熔塊的熔融性能;采用上海精密科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的上海精科微機(jī)光澤度儀(型號:WGG-60)檢測釉面的光澤性能;采用室溫-180℃水冷檢測試樣的熱穩(wěn)定性能。

    1.3 研制條件

    研制設(shè)備有:快速研磨機(jī)、普通球磨機(jī)、烘箱、箱式電爐等。

    研制中使用的坯體:采用了景德鎮(zhèn)市兩種具有代表性的坯料,分別標(biāo)記為1#、2#。將1#、2#泥料壓制成5吋碟子,經(jīng)修坯、補(bǔ)水后放入生產(chǎn)窯中高溫素?zé)?1310℃~1330℃)后備用。它們燒后成瓷的熱膨脹系數(shù)見表2。

    1.4 研制過程

    表2 研制熔塊用坯體的熱膨脹系數(shù)(×10-6/℃)Tab.2 Thermal expansion coeff i cients of two ceramic bodies

    Na2O-B2O3-SiO2系統(tǒng)玻璃,已經(jīng)被廣泛深入的研究,其成果用于指導(dǎo)生產(chǎn)實(shí)踐,供給社會(huì)豐富的低膨脹優(yōu)質(zhì)玻璃產(chǎn)品,改善了人們的生產(chǎn)、生活條件。在陶瓷生產(chǎn)中,陶瓷器表面的釉料及裝飾材料,也需要具有較低熱膨脹系數(shù)的低溫熔塊,用來制作釉料和作為低溫熔劑,保證釉面的熱穩(wěn)定性,防止釉面開裂,以及幫助陶瓷顏料的發(fā)色和與陶瓷釉面的結(jié)合能力,使陶瓷彩繪持久耐磨。在無鉛低溫透明熔塊的研制中,以Na2OB2O3-SiO2三元系統(tǒng)為基礎(chǔ),引入含鋰物質(zhì)形成Li2O- Na2O-B2O3-SiO2新的配方系統(tǒng)。因?yàn)長i、Na具有相似的化學(xué)性質(zhì),它們最外層電子層數(shù)一樣。加入含鋰物質(zhì)后比含鈉物質(zhì)更易形成較低熱膨脹系數(shù)的材料,獲得適應(yīng)生產(chǎn)要求的無鉛低溫透明熔塊。

    將準(zhǔn)備好的實(shí)驗(yàn)原料,按設(shè)計(jì)好的試驗(yàn)配方,準(zhǔn)確秤好料,先充分拌勻,再過20目篩3次進(jìn)一步充分混合均勻,然后裝入坩堝于電爐中熔制。在實(shí)驗(yàn)中觀察到:接近實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)的粉 料當(dāng)溫度升至700℃時(shí),發(fā)現(xiàn)由于一些低熔點(diǎn)物質(zhì)的脫水、分解、熔融等過程的進(jìn)行,已有明顯的體積收縮(這時(shí)將坩堝從電爐中鉗出,觀察到熔塊粉料燒結(jié)程度較高,預(yù)示它們會(huì)有較低的共熔點(diǎn),即有較低的熔制溫度)。從1270℃開始,每隔10℃用鋼絲從坩堝中挑出一些熔液冷卻,觀察熔融情況。發(fā)現(xiàn)當(dāng)熔制溫度在1290℃~1310℃區(qū)間內(nèi),粉料熔化完全,無夾生,熔液的熔融程度較好,這時(shí)熔液的流動(dòng)性也可以滿足生產(chǎn)要求,無須再提高熔制溫度,從而將熔塊的熔制溫度確定在1290℃~1310℃。在這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)取出坩堝將熔液倒入水中淬冷即制得合格熔塊。

    將所制備的熔塊粉碎成小顆粒,然后放置在1#、2#試驗(yàn)素?zé)魃?,并?00℃~835℃這一溫度區(qū)間進(jìn)行燒成。觀察熔塊燒后熔融程度、表面光澤度、透明度以及熱穩(wěn)定性等,考慮這些綜合因素篩選出一個(gè)較好的配方并重復(fù)擴(kuò)大中試。將中試熔塊制成釉料及作為熔劑配制釉上彩顏料在740℃~800℃燒成范圍內(nèi)燒成,均可以達(dá)到滿意效果。

    2 研制結(jié)果

    試驗(yàn)最后成功確定了低溫熔塊配方。按配方秤好料,放入電爐中在1290℃~1310℃保溫10min,取出倒入水中淬冷制得熔塊。將熔塊放入球磨罐中磨細(xì),全部通過250目篩,烘干備用。熔塊化學(xué)成份見表3。

    表3數(shù)據(jù)說明,應(yīng)用此低溫透明熔塊制取釉料和裝飾色料,不存在鉛鎘溶出的問題,可實(shí)現(xiàn)安全環(huán)保。

    2.1 熔塊在二次燒成高檔日用瓷器釉上的應(yīng)用

    將備好的熔塊粉按①全熔塊+有機(jī)添加劑;②熔塊94%+高嶺土6%兩種方法配制成釉漿。噴于1#、2#素?zé)由?,放入電爐中分別于740℃、760℃、780℃、800℃燒成,試驗(yàn)樣品物理性能見表4、表5。

    表4、表5數(shù)據(jù)說明:研制成熔塊釉的燒成溫度較低,現(xiàn)在熔塊釉的使用溫度大多數(shù)介于1050℃~1180℃,可以達(dá)到節(jié)能降耗的效果。釉面光澤度要高于一次燒成日用瓷釉面光澤度。熔塊釉的熱膨脹系數(shù)比1#、2#試驗(yàn)用坯體的熱膨脹系數(shù)小,它們是匹配的,可以保證瓷器的抗熱震性能(附GB/T3532—2009摘錄:抗熱震性,非成套小中型產(chǎn)品180℃~20℃;光澤度,優(yōu)等品≥85)。

    表3 熔塊的化學(xué)組成Tab.3 Chemical composition of frit

    表4 熔塊釉的物理性能Tab.4 Physical properties of fritted glaze

    表5 熔塊釉的熱膨脹系數(shù)(×10ˉ6/℃)Tab.5 Thermal expansion coeff i cients of fritted glaze

    2.2 熔塊在釉上彩手繪顏料中應(yīng)用

    將低溫熔塊作為熔劑與陶瓷色料按一定比例磨勻,配制成釉上彩手繪顏料。請?zhí)沾衫L畫人員按慣常操作方法,將顏料繪于1#、2#施有普通高溫白釉的瓷器上,在電爐中于740℃溫度下烤花。結(jié)果:使用顏料發(fā)色正常,用小刀使勁刮蹭,不會(huì)破壞畫面,顏料與釉面附著牢固。

    2.3 在釉上彩花紙顏料中的應(yīng)用

    將備好的熔塊粉與市場供應(yīng)的色料按不同比例混合,根據(jù)實(shí)際試燒情況確定配比,當(dāng)達(dá)到滿意效果確定配比后,按印刷花紙的要求調(diào)制成絲網(wǎng)印刷料。為節(jié)省原料,先將印刷料用手指涂于1 #、2#施有普通高溫白釉的碟子上,放入電爐中分別于740℃、760℃、780℃、800℃燒成。結(jié)果:在不同的燒成溫度下,熔塊作為低溫熔劑對不同色劑發(fā)色正常,無不良影響。手指涂色試驗(yàn)合格后,進(jìn)一步采用絲網(wǎng)印刷制作釉上花紙,印刷過程正常,能夠適應(yīng)生產(chǎn)中的工藝要求?;堎N于1#、2#施有普通高溫白釉的碟子上放入電爐中于740℃燒成。結(jié)果:花面清晰,用小刀使勁刮蹭,花面也不會(huì)被破壞,花紙與釉面結(jié)合牢固,耐磨損。

    3 結(jié) 論

    (1)研制的低溫熔塊作為日用瓷器的釉料應(yīng)用,不存在鉛、鎘溶出問題。本實(shí)驗(yàn)優(yōu)化的熔塊配方(wt.%):硼砂15~20、硼酸10~15、滑石4~8、石灰石2~4、鋰輝石20~25、透鋰長石15~20、碳酸鋰2~5、石英20~30。熔制制度:以10℃/min的速率加熱到設(shè)定溫度(1290~1310℃)、保溫10min,然后用水淬冷;

    (2)所制備的熔塊熔融溫度為740℃,遠(yuǎn)低于普通熔塊釉的燒成溫度1050℃~1180℃,可以達(dá)到節(jié)能降耗效果;

    (3)作為低溫熔劑,可以應(yīng)用在釉上彩手繪顏料的制作及釉上彩花紙顏料的制作中。烤花溫度只需740℃,比現(xiàn)在一般的烤花溫度800℃要低。不僅節(jié)能,還可以減少廣大陶瓷藝術(shù)工作者接觸過去常用的低溫熔劑含有鉛、鎘的危險(xiǎn)。

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    Preparation of Transparent and Lead-free Li2O-Na2O-B2O3-SiO2Frit Fired at Lower Temperature

    HU Qingfeng 1, BAO Qifu2, ZhOU Jianer2
    (1. Ceramic Research Institute of Light Industry of China, Jingdezhen 333000, Jiangxi, China; 2. Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333000, Jiangxi, China)

    An excellent lead-free transparent frit fi red at 740~780°C was successfully developed, using Li2O-Na2O–B2O3–SiO2system in replacement of PbO. The frit can be used for preparing low-temperature transparent and lead-free fritted glaze and as a fl ux in low-temperature ceramic enamels.

    lower temperature; lead-free; transparent frit ; glaze; fl ux

    TQ174.4+3

    A

    1006-2874(2014)02-0006-04

    2014-01-13。

    2014-01-21。

    Received date: 2014-01-13. Revised date: 2014-01-21.

    胡青峰,男,工程師

    Correspondent author:HU Qingfeng, male,Engineer

    E-mail:jxjdzhqf@163.com

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