微波消解-石墨爐AAS法測定大米中鎘含量

柯嫻 KE Xian；鄧金蘭 DENG Jin-lan；李海麗 LI Hai-li；邱英蓮 QIU Ying-lian；賴增龍 LAI Zeng-long

（廣東省茂名市食品藥品檢驗所，茂名 525000）

（Maoming Food and Drug Inspection of Guangdong Province，Maoming 525000，China）

微波消解-石墨爐AAS法測定大米中鎘含量

柯嫻 KE Xian；鄧金蘭 DENG Jin-lan；李海麗 LI Hai-li；邱英蓮 QIU Ying-lian；賴增龍 LAI Zeng-long

（廣東省茂名市食品藥品檢驗所，茂名 525000）

（Maoming Food and Drug Inspection of Guangdong Province，Maoming 525000，China）

目的：探討微波消解-石墨爐AAS法測定大米中鎘含量的測定方法。方法：對大米樣品采用硝酸-微波消解，消解后用趕酸架逐步均勻快速趕酸的方法進行前處理，以石墨爐AAS法進行測定。此方法用新合理標準曲線擬合算法，在0ug/L～2.5ug/L范圍內(nèi)線性關(guān)系較好，R值為0.9998，方法加標回收率為100.0～101.0，RSD值小于4.0%。結(jié)論：該方法耗材少，操作簡單安全快速，且準確度和精密度均較高，適用于大米中鎘含量的測定。

微波消解；石墨爐AAS法；大米；鎘含量

0 引言

近年來，食品中重金屬超標和污染的問題倍受人們關(guān)注，尤其是鎘被列入國家農(nóng)產(chǎn)品例行監(jiān)測的重要指標。我國是糧食生產(chǎn)和消費大國，大部分人口均以大米為主食，因而當鎘大米事件爆發(fā)后，大部分人們都感到相當恐慌。大米中鎘含量超標主要與其種植的土壤污染有關(guān)，農(nóng)作物吸收了土壤中的鎘進而富集，從而形成鎘大米。鎘主要蓄積在腎臟和肝臟，微量的鎘就可以對人體產(chǎn)生較大危害，因而大米中的鎘含量需要嚴格控制，并作重點監(jiān)測對象。目前，鎘的檢測方法很多，本實驗采用硝酸-微波消解，石墨爐原子吸收法測定大米中鎘含量，旨在研究樣品前處理過程中僅用硝酸溶樣，微波輔助消解，然后用趕酸架逐步均勻快速趕酸處理，在儀器最佳條件下測定。為了確保方法的準確性，用本方法進行ACAS PT006（2013）大米中鎘的測定能力驗證，實驗結(jié)果滿意，說明該方法消化速度快，耗材少，操作簡單，且準確度和精密度均較高，適用于大米中鎘含量的測定。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

1.1.1 主要儀器設(shè)備：CEM微波消解儀（培安.CEM微波化學技術(shù)中心），趕酸架（培安.CEM微波化學技術(shù)中心），AA220原子吸收光譜儀且配置自動進樣器（美國瓦里安中國有限公司）。

1.1.2 主要試劑：鎘標準液2.5ug/L（用1%硝酸逐級將鎘標準儲備液稀釋成），德國默克硝酸，實驗用水均為超純水，玻璃容器均用30%硝酸浸泡過夜。

1.2 操作方法

1.2.1 樣品前處理 準確稱量磨碎后大米樣品約0.5g于TFM內(nèi)罐，樣品盡量放入罐底中心部位，避免掛壁，加入8.0ml默克硝酸，輕微晃動后于趕酸架恒溫100℃預(yù)消解15min，然后按順序蓋上內(nèi)罐蓋，防爆彈片，防爆外套等，安裝好微波裝置，將溫度傳感器探頭放入主罐溫度傳感器套管內(nèi)，按表1中所列程序消解樣品。消解后取出內(nèi)罐于趕酸架上，逐步均勻升溫加熱趕酸至近干，用超純水定容至50ml容量瓶內(nèi)，同時做試劑空白和ACAS PT006（2013）樣品前處理。

1.2.2 樣品測定 按軟件程序設(shè)置儀器參數(shù)，選擇zeeman法，以峰高為測量模式，平滑系數(shù)為14點，波長228.8nm，燈電流4.0mA，新合理標準曲線擬合算法等參數(shù)，按表2中的石墨升溫程序進行分析。將2.5ug/L鎘標準液放入設(shè)定的樣品杯內(nèi)，儀器會自動稀釋成濃度系列測定吸光度，并按照工作曲線方程計算出待測液中鎘含量。

1.2.3 根據(jù)大米的特性，如下為大米樣品微波消解程序和石墨爐升溫程序設(shè)計，詳情見表1、2。

表1 微波消解程序

2 結(jié)果與討論

2.1 標準曲線的建立 按照設(shè)定的工作參數(shù)，儀器自動稀釋成 0.000ug/L、0.500ug/L、1.000ug/L、1.500ug/L、2.000 ug/L、2.500ug/L標準濃度系列，測定結(jié)果表明，鎘質(zhì)量濃度與吸光值在0.000ug/L-2.500ug/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R=0.9998。

表2 石墨爐升溫程序

2.2 方法精密度驗證 為了驗證本方法的精密度，準確稱取 ACAS PT006（2013）提供的大米粉（13-A084），按照試驗方法處理樣品，對樣品液連續(xù)測定8次，相對偏差為3.4%，說明該方法重現(xiàn)性良好。

2.3 方法準確度驗證 選取ACAS PT006（2013）提供的大米粉（13-A084和13-B063），利用本方法對其含鎘量進行測定，測定結(jié)果與來自39個相關(guān)實驗室能力驗證結(jié)果的中位值進行比較基本一致。

2.4 加標回收實驗 按照本試驗方法，對ACAS PT006（2013）提供的大米粉（13-A084和13-B063）樣品分別進行加標回收測定，見表3，其結(jié)果可知鎘元素在相應(yīng)線性范圍內(nèi)，吸光度與濃度呈良好線性關(guān)系，且回收率在100～101之間。

表3 加標回收率測定結(jié)果

3 結(jié)論

本研究對大米樣品采用硝酸-微波消解，消解后用趕酸架逐步均勻快速趕酸的方法進行前處理，在最佳條件下以石墨爐AAS法進行測定，同時對方法的精密度和準確度進行了詳實的實驗，實驗結(jié)果均比較滿意，說明該法簡便可靠，安全快速，精密度和準確度高，可滿足大米中鎘含量的檢測要求。

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Microwave Digestion-GF-AAS Method to Determine the Cadmium Content in Rice

Objective:to study the microwave digestion-graphite furnace AAS method on the determination of cadmium content in rice.Methods:the rice samples using nitric acid,microwave digestion,digestion with acid frame are evenly rapid drive after acid pretreatment method,the determination by graphite furnace AAS method.This method is reasonable with a new standard curve fitting method,in the range 0ug/L～2.5ug/L inside sex good,R value was 0.9998,the method of standard addition recovery rate is 100.0～101.0,RSD value is less than 4.0%.Conclusion:this method material consumption,the operation is simple and safe fast,and high accuracy and precision are applied to the determination of cadmium content in rice.

microwave digestion；GF-AAS method；rice；cadmium content

柯嫻（1986-），女，廣東茂名人，畢業(yè)于廣東藥學院，研究方向為食品檢測。

TS207.5

A

1006-4311（2014）11-0318-02