侯興勃
(中國人民解放軍92493部隊89分隊,遼寧葫蘆島125000)
軍用實驗室核查工作探討
侯興勃
(中國人民解放軍92493部隊89分隊,遼寧葫蘆島125000)
通過分析國軍標(biāo)GJB2725A-2001《測試實驗室和校準(zhǔn)實驗室通用要求》中有關(guān)“核查”條文的含義,提出了針對不同的核查對象在實驗室質(zhì)量體系文件中應(yīng)做出的規(guī)定,歸納了幾種核查方法和判定原則,并就核查中存在的問題和對策進(jìn)行了探討。
實驗室;核查;GJB2725A-2001;質(zhì)量體系
GJB2725A-2001《測試實驗室和校準(zhǔn)實驗室通用要求》對軍用實驗室的核查工作提出了要求[1]。在條文5.5.10、條文5.6.3.3、條文5.9中分別就“設(shè)備周期內(nèi)的核查”、“測量標(biāo)準(zhǔn)周期內(nèi)的核查”、“測試、校準(zhǔn)或檢定結(jié)果的核查”等內(nèi)容給出了核查要求。三種核查要求,含義不同,既有區(qū)別又有聯(lián)系,實驗室應(yīng)對上述三種要求,在質(zhì)量體系文件中做出不同的規(guī)定,并采用相應(yīng)的核查方法開展核查工作。
1.1 周期內(nèi)核查的目的和原則
周期內(nèi)核查的目的,在于及時發(fā)現(xiàn)測量儀器或測量標(biāo)準(zhǔn)出現(xiàn)量值不滿足要求的狀況,有利于縮短失準(zhǔn)后對之前測量結(jié)果產(chǎn)生影響的追溯時間。當(dāng)發(fā)現(xiàn)測量設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)出現(xiàn)不能允許的偏移時,實驗室可采取必要的措施,盡可能地減少和降低這種狀況造成的影響,以便有效維護(hù)委托方的利益和實驗室的信譽(yù)[2]。
核查的原則,是應(yīng)針對主要參數(shù)或某些不穩(wěn)定的參數(shù)、范圍和測量點(diǎn)進(jìn)行核查,不是再檢定或校準(zhǔn)[3]。
1.2 測量設(shè)備周期內(nèi)核查
測量設(shè)備的周期內(nèi)核查是指在兩次周期校準(zhǔn)或檢定之間對測量設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)進(jìn)行的檢查。也就是說,實驗室除了按照周檢校準(zhǔn)計劃對測量設(shè)備進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)外,還要使用適當(dāng)?shù)姆椒ūWC在周期內(nèi)的測量設(shè)備始終處于檢定或校準(zhǔn)狀態(tài),即確認(rèn)上次校準(zhǔn)時的計量特性未發(fā)生變化。
對GJB2725A-2001條文5.5.10關(guān)于設(shè)備周期內(nèi)的核查要求應(yīng)從以下2個方面理解:一是設(shè)備周期內(nèi)核查的目的,是要保持或掌握被核查設(shè)備在兩次校準(zhǔn)期間的校準(zhǔn)狀態(tài) (技術(shù)狀態(tài))是否滿足要求;二是要采用實驗室制定的經(jīng)過評審的核查方法進(jìn)行核查。這里的設(shè)備是指實驗室用到的所有有校準(zhǔn)、檢定和測試要求的各種測試設(shè)備 (不考慮測量標(biāo)準(zhǔn))。設(shè)備周期內(nèi)核查的必要性是由實驗室利用該設(shè)備開展的工作來確定的,并非所有的測量設(shè)備都需要核查,實驗室可以在質(zhì)量體系文件中,對需要做期間核查的設(shè)備單獨(dú)做出規(guī)定,明確需要核查的測量設(shè)備,制定具體核查方法,對制定的核查方法要進(jìn)行評審,通過后方可使用。一般應(yīng)對下列情況的設(shè)備進(jìn)行周期內(nèi)核查[4]:
1)開展外場檢定、校準(zhǔn)或測試的設(shè)備;
2)重要檢測設(shè)備的校準(zhǔn)、測試前和結(jié)束后;
3)使用頻率較大的設(shè)備;
4)對測量結(jié)果有懷疑時;
5)負(fù)責(zé)測量設(shè)備的人員發(fā)生變動的時候;
6)測量設(shè)備技術(shù)指標(biāo)處于合格的臨界狀態(tài);
7)測量設(shè)備存放地點(diǎn)和使用環(huán)境發(fā)生較大變化時。
1.3 測量標(biāo)準(zhǔn)周期內(nèi)的核查
在GJB2725A-2001條文5.6.3.3中,給出了測量標(biāo)準(zhǔn)周期內(nèi)的核查要求。本條文主要明確了4個方面內(nèi)容:一是實驗室要對需要進(jìn)行核查的測量標(biāo)準(zhǔn)做出規(guī)定;二是要制定具體的核查方法;三是核查方法要經(jīng)過評審和批準(zhǔn);四是核查要有計劃地進(jìn)行。
是否需要對測量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行周期內(nèi)的核查,應(yīng)該依據(jù)實驗室及其測量標(biāo)準(zhǔn)的實際情況來確定。實際工作中,對于需要送上級計量技術(shù)機(jī)構(gòu)檢定的參考標(biāo)準(zhǔn),考慮到運(yùn)輸環(huán)節(jié)可能造成的影響,一般都在質(zhì)量體系文件中做出對參考測量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行周期內(nèi)核查的規(guī)定,制定核查方法,編制核查計劃,明確核查的時機(jī)與頻次要求等。
1.4 測試、校準(zhǔn)或檢定結(jié)果的核查
在GJB2725A-2001條文5.9中,“測試、校準(zhǔn)或檢定結(jié)果的質(zhì)量保證”是對測量結(jié)果的核查要求??梢宰鋈缦吕斫猓簻y量結(jié)果的核查是實驗室質(zhì)量控制的重要手段。校準(zhǔn)和測試試驗室的 “產(chǎn)品”就是校準(zhǔn)和測試結(jié)果,實驗室必須對這一產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行控制,除了需要對使用的測量標(biāo)準(zhǔn) (測量設(shè)備)狀態(tài)進(jìn)行控制外,還必須對測量結(jié)果有直接的質(zhì)量保證措施——測量結(jié)果的核查。在5.9中,對于核查數(shù)據(jù)的記錄和分析方式也提出了要求,要便于看出變化趨勢,同時建議,當(dāng)條件具備時,采用統(tǒng)計學(xué)方法對結(jié)果進(jìn)行分析。國軍標(biāo)中推薦了5種方法。
按照該條文的規(guī)定,實驗室必須制定核查測試、校準(zhǔn)或檢定結(jié)果有效性的質(zhì)量控制程序,將其作為程序文件之一。實際工作中,可以把關(guān)于核查的規(guī)定、核查方法的評審要求和評審程序制定為程序文件,而把具體的核查方法以作業(yè)文件形式體現(xiàn)。
2.1 測量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備周期內(nèi)的核查方法及判定
實驗室日常進(jìn)行的測量標(biāo)準(zhǔn)和測量設(shè)備周期內(nèi)的核查通常采用以下三種方式進(jìn)行。
1)用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或有校準(zhǔn)值的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查
選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或經(jīng)上級測量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)的測量設(shè)備作為核查標(biāo)準(zhǔn),對測量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)進(jìn)行核查時,核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)具有接近或優(yōu)于被核查測量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備的準(zhǔn)確度。
每次核查時,用被核查測量標(biāo)準(zhǔn)對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行一組重復(fù)測量,計算測量值的平均值為xj,當(dāng)滿足式(1)時可判斷測量標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)狀態(tài)受控,否則為失控。
當(dāng)核查標(biāo)準(zhǔn)與被核查標(biāo)準(zhǔn)的不確定度比不大于四比一,且測量重復(fù)性及其他因素引入的測量不確定度可忽略時,若滿足公式 (2),則可判斷測量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)狀態(tài)受控,否則為失控。
式中:Δ為被核查測量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差。
2)兩臺相同準(zhǔn)確度等級的測量設(shè)備比對
3)多臺相同準(zhǔn)確度等級的測量設(shè)備比對
當(dāng)有多臺相同準(zhǔn)確度等級或技術(shù)指標(biāo)相同的被核查測量設(shè)備時,用各臺測量設(shè)備測量同一個分辨力足夠的被測件,參加比對的測量設(shè)備給出的測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度基本相同,且包含因子形同的前提下,滿足公式 (4)時,可判斷為被核查測量設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)未發(fā)生變化。式中:xk為第k臺被核查測量設(shè)備給出的測量值;為所有參與比對的測量標(biāo)準(zhǔn)給出測量值的平均值;q為參加比對的測量標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量;Uq為被核查測量標(biāo)準(zhǔn)給出的測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度。
2.2 測量結(jié)果的核查方法及判定
測量結(jié)果的核查是指對校準(zhǔn)、檢定和測量結(jié)果進(jìn)行核查,驗證測量結(jié)果的有效性和可信度。除按規(guī)定的時間核查外,核查的時機(jī)通常是:①當(dāng)對測量結(jié)果表示懷疑時;②驗證人員發(fā)生變動時;③無論何種原因需要對測量結(jié)果的可信度進(jìn)行核驗時。
測量結(jié)果的核查方法通常采用以下四種方法進(jìn)行:
1)用相同的方法進(jìn)行重復(fù)性測試
對以往的測量結(jié)果表示懷疑時,或者當(dāng)測量標(biāo)準(zhǔn)被帶到遠(yuǎn)離實驗室的場所測試返回后需要核查時,可以采用在與原來相同的測量條件下,以相同的方法對同一被測件進(jìn)行再次重復(fù)測試,以核查測量結(jié)果。
當(dāng)測量值之差的絕對值滿足公式 (5)時,判定測量結(jié)果具有計量兼容性。
式中:y為本次核查測量結(jié)果的值;y0為原先測量的值;Uy0為y0的擴(kuò)展不確定度。
2)用不同的方法進(jìn)行重復(fù)性測試
可以在與原來相同的測量條件下,采用不同方法對同一被測件進(jìn)行重復(fù)測量,兩個測量結(jié)果之差的絕對值滿足 (6)式時,判定測量結(jié)果是計量兼容的。
式中:y1為第一種方法的測量結(jié)果;y2為第二種方法的測量結(jié)果;Uy1為y1的擴(kuò)展不確定度;Uy2為y2的擴(kuò)展不確定度;Uy1與Uy2具有相同的包含因子。
3)用保留的被測件進(jìn)行再校準(zhǔn)再測試
用保留的被測件進(jìn)行再校準(zhǔn)或再檢測核查時,保留的被測件應(yīng)具有較好的穩(wěn)定性,必要時應(yīng)具有較好的分辨力,使用及存儲環(huán)境較好,使用的頻度較低。具體核查過程為:當(dāng)核查測量設(shè)備經(jīng)校準(zhǔn)/檢定返回實驗室后,立即對被測件進(jìn)行第一組測量,測量n次取平均值作為參考值yref,并分析和評定其測量不確定度Uyref,其不確定度分量至少包括測量設(shè)備引入的測量不確定度和重復(fù)性引入的不確定度。通常,每次核查測量值的不確定度與參考值的不確定度基本一致。
每次核查時,用測量標(biāo)準(zhǔn)對被保留的被測件進(jìn)行一組重復(fù)測量,測量次數(shù)與獲得ys的測量次數(shù)相同,計算測量值的平均值為y,當(dāng)測量值滿足公式 (7)時,測量標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)狀態(tài)沒有顯著變化。
式中:y為本次核查的測量結(jié)果的值;ys為核查參考值;Uyref為yref的擴(kuò)展不確定度。
當(dāng)測量值不滿足 (7)式時,適當(dāng)增加核查次數(shù),證明其不是偶然現(xiàn)象時,排除保留的被測件本身因素,則表明測量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)狀態(tài)發(fā)生明顯變化。
當(dāng)被核查儀器重新檢定或校準(zhǔn),尤其經(jīng)調(diào)整后,應(yīng)重新確定參考值。采用本核查方法時,若被測件穩(wěn)定性太差或分辨力太低時,有可能起不到核查測量設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的作用。
4)比較被測件不同測量結(jié)果的相關(guān)性
某些被測件的幾個計量特性間具有理論上的相關(guān)性,通過一個特性測量結(jié)果可以推斷出另一個特性測量結(jié)果的可信度,可利用這種相關(guān)性來核查和分析測量結(jié)果的正確性。
具體的核查工作中,對測量標(biāo)準(zhǔn)外的測量設(shè)備的核查其實對各實驗室不是難題,因為這些測量設(shè)備一般都是本實驗室參考標(biāo)準(zhǔn)的檢定對象,只需根據(jù)需要明確核查參數(shù)、范圍等即可,需要指出的是,核查不是增加檢定次數(shù)。
測量標(biāo)準(zhǔn)周期內(nèi)的核查的難點(diǎn)在于實驗室參考標(biāo)準(zhǔn)的核查,尤其對基層計量技術(shù)機(jī)構(gòu)更是如此。因為受經(jīng)費(fèi)限制,一般的實驗室沒有兩臺以上同準(zhǔn)確度等級的測量設(shè)備或測量標(biāo)準(zhǔn),也不具備滿足要求、穩(wěn)定性好、分辨力足夠的被測件,所以,盡管理解核查的要求,但是達(dá)不到核查的效果。
建議:一是在同等級的計量技術(shù)機(jī)構(gòu)之間,對同等級的測量標(biāo)準(zhǔn)采用多臺比對方法進(jìn)行核查;二是在一定范圍內(nèi),由計量主管部門組織,建立待核查的某一類測量標(biāo)準(zhǔn)的核查標(biāo)準(zhǔn),指定某一實驗室作為組織實驗室,采用技術(shù)能力比對的方式,對參加實驗室的同類測量標(biāo)準(zhǔn)用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查。
GJB2725A-2001中未提到測量過程的核查,本文建議等級較高、規(guī)模較大的計量技術(shù)機(jī)構(gòu),對一些準(zhǔn)確度高的測量標(biāo)準(zhǔn)采用文獻(xiàn) [6]中推薦的方法進(jìn)行核查。
軍用實驗室的核查工作,包括測量設(shè)備、測量標(biāo)準(zhǔn)和測量結(jié)果核查三方面內(nèi)容,是實驗室進(jìn)行質(zhì)量控制的重要手段,必須引起實驗室相關(guān)人員和部門、實驗室主管部門的高度重視。本文從國軍標(biāo)GJB2725A-2001中相關(guān)條文出發(fā),明確了三種核查要求的區(qū)別與聯(lián)系,針對三種核查要求提出了具體的核查方法和判據(jù),對核查過程中存在的問題提出了具體的解決辦法。
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TB9
C
1674-5795(2014)03-0083-03
10.11823/j.issn.1674-5795.2014.03.22
2014-05-28;收修改稿日期:2014-06-04
侯興勃 (1967-),男,遼寧葫蘆島人,高級工程師碩士,主要從事無線電、力學(xué)計量等方面研究。