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    空分裝置氬氣回收器的研究

    2014-04-09 09:38:58厲彥忠
    真空與低溫 2014年3期
    關(guān)鍵詞:空分合成氨餾分

    蔣 旭,厲彥忠

    (1.中空能源設(shè)備有限公司,浙江 杭州 310051; 2.西安交通大學(xué)能動(dòng)學(xué)院,陜西 西安 710049)

    0 引言

    氬氣是目前工業(yè)上應(yīng)用很廣的稀有氣體。其性質(zhì)十分不活潑,既不能燃燒,也不助燃。在飛機(jī)制造、造船、原子能工業(yè)和機(jī)械工業(yè)部門,對(duì)特殊金屬,例如鋁、鎂、銅及合金和不銹鋼在焊接時(shí),往往用氬作為焊接保護(hù)氣,防止焊接件被空氣氧化或氮化。

    在金屬冶煉方面,氧、氬吹煉是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)鋼的重要措施。此外,鈦、鋯、鍺等特殊金屬的冶煉及電子工業(yè)中也需要用氬作保護(hù)氣。同時(shí),氬氣作激發(fā)光源,用于充填燈泡及照明方面的應(yīng)用也較為廣泛[1]。

    隨著我國(guó)現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展, 生產(chǎn)和生活對(duì)氬氣的需求量日益增大,同時(shí)氬氣不管作為生產(chǎn)自用還是產(chǎn)品外銷,都有較好的價(jià)格優(yōu)勢(shì), 這使得氣體生產(chǎn)廠家越來(lái)越重視挖掘設(shè)備的潛力, 最大限度地提高氬提取率。

    氬氣回收器是大型空分裝置配套的重要設(shè)備之一,是將來(lái)自貯槽氣化的氬氣采用裝置自身的液氮進(jìn)行冷凝液化,然后再回到貯槽。其載體為鋁制板翅式換熱單元。

    1 氬氣回收器的研發(fā)

    氬氣回收器的組成結(jié)構(gòu)由殼體、隔板和板式單元組成。殼體起到提供介質(zhì)蒸發(fā)或冷凝空間的作用,其中分為兩個(gè)腔,上部封頭及筒體、板式通道與下部封頭及筒體組成一個(gè)工作空間,為氬氣液化的腔體;板式外壁、上下隔板和中間筒體組成另外一個(gè)工作空間,為液氮蒸發(fā)的腔體。隔板的作用是支撐板式單元,將殼體分割成兩個(gè)密閉的腔體。板式單元為氬氣液化,液氮蒸發(fā)的載體。氬氣回收器的結(jié)構(gòu)如圖1所示。

    圖1 氬回收器結(jié)構(gòu)圖1.隔板;2.鋁制板式單元;3.液氮出口管;4.氬氣進(jìn)口管;5.封頭;6.液氮進(jìn)口管;7.擋板;8.筒體;9.液氬出口管

    2 氬氣制取的方法

    氬氣可以從空氣和合成氨尾氣中提取,也可由空分裝置中提取。目前,從空分裝置中副產(chǎn)氬氣已經(jīng)成為生產(chǎn)氬氣的主要方法。但是隨著合成氨工業(yè)的大型化,利用合成氨尾氣提氬在逐年增長(zhǎng),技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)也在不斷改善。從1 000~1 500 t/d合成氨裝置的尾氣中提氬的成本不高于從空分裝置中提氬。因此,從合成氨尾氣中提氬已日益受到重視,也將成為提取氬氣的主要途徑[2]。此外,在采用液氮洗滌法凈化合成氣生產(chǎn)中,還可從氮洗裝置的一氧化碳-氮餾分中提取氬氣。

    2.1 空分裝置制氬流程

    采用全精餾無(wú)氫制氬,具有流程簡(jiǎn)單、操作方便、安全穩(wěn)定、氬提取率高等優(yōu)點(diǎn),已成近年來(lái)空分設(shè)備首選的制氬流程。全精餾制氬系統(tǒng)是在粗氬塔中進(jìn)行氧-氬分離,直接得到氧含量小于0.0002%的粗氬,在精氬中再進(jìn)行氬-氮分離,得到純度為99.999%的精氬[3]。由于氧、氬常壓下沸點(diǎn)差3 K,低溫下氧氬兩組分相平衡最大精餾溫差0.4 K,如果用篩板精餾來(lái)實(shí)現(xiàn)氧-氬分離,約需150~180塊理論塔板。規(guī)整填料每當(dāng)量理論塔板壓降是每理論篩板的1/8,這樣在粗氬塔允許的壓降范圍內(nèi)就可以設(shè)置相當(dāng)于170塊理論塔板的規(guī)整填料實(shí)現(xiàn)氧-氬全精餾分離。為降低粗氬塔的高度,往往設(shè)置二級(jí)粗氬塔,粗氬塔出口氬中氮含量為0.1%以下,粗氬塔出口氬中氧含量小于0.0002%,方可直接進(jìn)入精氬塔進(jìn)行精餾,最后在精氬塔中除去氮得到精氬氣。其流程如圖2所示。

    圖2 空分裝置制氬流程圖

    粗氬塔的原料-氬餾分來(lái)自于主塔,冷源液空也來(lái)自于主塔,且在粗氬塔冷凝器中蒸發(fā)返回主塔,所以,粗氬的制取既要關(guān)注主塔工況的變化又要兼顧粗氬塔的工況變化,二者互相影響,密切相關(guān)。

    氬在上塔有兩個(gè)富集區(qū),液空進(jìn)料口上下各一個(gè)。氬在上塔的分布是隨氧、氮的純度變化而變化。氧產(chǎn)量減少,提餾段的上升蒸氣相對(duì)增多回流比減小,液相中的氮、氬組分充分蒸發(fā)上去氧純度提高,富氬區(qū)上移,即精餾段富氬區(qū)含氬量增高,而提餾段富氬區(qū)含氬量下降。氬餾分抽口在提餾段,氬餾分中的氬含量減少,氧含量增加,氮含量減少。如果氮產(chǎn)量減少,主塔內(nèi)上升氣相對(duì)回流液來(lái)說(shuō)減少,回流比增大,氣相中的氧、氬組分被充分冷凝到液體中,沿塔板下流,氮純度提高精餾段富氬區(qū)含氬量下降,提餾段富氬區(qū)的含氬量增高。氬餾分中氬含量增加,氮含量增加,氧含量減少。

    空分設(shè)備操作時(shí)要根據(jù)主塔中氬富集區(qū)的分布情況及受氧、氮產(chǎn)品變化影響原理,來(lái)調(diào)節(jié)氬餾分中氬、氧、氮的含量,使氬餾分的各組分滿足粗氬塔正常運(yùn)行要求。氬餾分中氬的含量要求在8%~10%,氧含量90%~91%,氮含量小于0.1%。如氬餾分中氮含量太高,會(huì)使粗氬純度降低,因?yàn)榈诖謿逅胁焕淠请S粗氬進(jìn)入精餾塔;造成粗氬冷凝器的溫差減小,由于氮組分聚集在粗氬冷凝器中不液化,時(shí)間久了,形成氮塞,使粗氬冷凝器停止工作、粗氬塔工況惡化,若處理不及時(shí)還會(huì)影響到主塔工況。

    氬餾分從主塔抽取后進(jìn)入粗氬塔進(jìn)行氧-氬分離,氬餾分從底部進(jìn)入,頂部得到含氬約99.6%的粗氬。由于氧-氬分離較困難,約有2/3的氬被洗滌下來(lái),同時(shí)氬餾分從底部進(jìn)入,底部液體中含氬很高,又回到主塔參加精餾。因此,氬餾分中氬只有一部分作為粗氬被提取,所需氬餾分量約為粗氬量的35~40倍。

    2.2 合成氨尾氣提氬流程

    合成氨馳放氣是在合成氨工序中產(chǎn)生的尾氣,該尾氣中LNG含量一般在30%,還含有12%的氬氣。一般的用途是作為燃料氣體。但馳放氣含有許多經(jīng)濟(jì)附加值很高的成分,一并作為燃料燒掉,是非常不經(jīng)濟(jì)的。因此利用低溫分離技術(shù)從馳放氣中回收LNG及液氬的技術(shù),是一項(xiàng)比較成功的技術(shù)改進(jìn)[4]。

    馳放氣首先經(jīng)過(guò)膜分離法或變壓吸附法脫除其中的氫氣,然后進(jìn)入分子篩純化系統(tǒng)除去其中的微量氨,出純化系統(tǒng)的40 ℃馳放氣進(jìn)入主換熱器冷卻至約-120 ℃,分成兩路分別通過(guò)粗氬塔和精氬塔的蒸發(fā)器進(jìn)一步冷卻至約-160 ℃。然后進(jìn)入閃蒸罐進(jìn)行閃蒸,最后依次進(jìn)入3個(gè)塔進(jìn)行精餾分離。在精餾塔頂部得到氫氮?dú)?,氫氮?dú)馔ㄟ^(guò)主換熱器復(fù)熱至30 ℃后送至合成氨單元。在粗氬塔和精氬塔的頂部得到低壓氮?dú)猓蛪旱獨(dú)庖来瓮ㄟ^(guò)過(guò)冷器和主換熱器復(fù)熱至30 ℃后送補(bǔ)充氮壓機(jī)。在精氬塔的塔底得到合格的LNG,塔頂?shù)玫叫枰母呒兌萀Ar。該流程可以通過(guò)回收90%以上的甲烷和氬氣,得到高純度的LNG(甲烷含量≥95%)和LAr(氬含量≥99.999%)。流程如圖3所示。

    圖3 合成氨尾氣回收流程圖1.氨氣主換熱器;2.低壓氮?dú)猓?.原料氣;4.氫氮?dú)猓?.高壓甲烷;6.低壓甲烷;7.原料氣及甲烷主換熱器;8.脫氫塔;9.脫甲烷塔;10.氮-氬分離塔;11.液氬;12.高壓氮?dú)?/p>

    流程依靠壓縮氮?dú)庠谂蛎洐C(jī)中絕熱膨脹產(chǎn)生裝置所需的冷量,所產(chǎn)生的機(jī)械功又被增壓機(jī)所回收;出膨脹機(jī)的氮?dú)獯蟛糠謴?fù)熱后送回氮?dú)鈮嚎s機(jī),其中一小部分進(jìn)入分餾塔參與精餾,這部分氮?dú)鈴拇謿逅途珰逅敳砍槌觯?jīng)復(fù)熱后也送回氮?dú)鈮嚎s機(jī),從而形成一個(gè)氮?dú)夥忾]式的自補(bǔ)充循環(huán)流程,正常運(yùn)行時(shí)不需要外部補(bǔ)充氮?dú)猓_(dá)到節(jié)能的效果。從精餾塔頂部出來(lái)的氫氮?dú)饨?jīng)復(fù)熱后可送回合成氨單元繼續(xù)參與合成,從而使得馳放氣中的氫氣和氮?dú)獾玫搅嘶厥绽谩?/p>

    合成氨尾氣中的一部分氣體進(jìn)行了回收,實(shí)現(xiàn)了再利用。甲烷是天然氣、沼氣、油田氣及煤礦坑道氣的主要成分,也是優(yōu)質(zhì)燃料及制造氫氣、碳黑、一氧化碳、乙炔、氫氰酸及甲醛等物質(zhì)的原料。利用低溫精餾分離技術(shù)手段對(duì)馳放氣進(jìn)行提純,進(jìn)而獲得高純度的液態(tài)甲烷,同時(shí)回收高純氬作為商品出售,尤其是將甲烷作為車用燃料,不僅環(huán)保,而且運(yùn)行成本僅相當(dāng)于汽油燃料的1/3。

    3 氬氣回收器的工藝流程

    液氮的來(lái)源主要有兩種工藝,一種是冷箱外布置,單獨(dú)保溫設(shè)置,采用液氮液化氬氣;另一種是采用放置在空分冷箱內(nèi),然后采用自身液氮液化氬氣,低溫氮?dú)饣厥?。工藝流程如圖4所示。與第一種工藝相比,第二種工藝更節(jié)能,應(yīng)用也廣泛。

    圖4 氬氣回收工藝流程圖

    1.液氧進(jìn);2.氬氣來(lái)自貯槽;3.氧氣出;4.液氬回貯槽;5.殘液排放

    氬氣回收工藝流程為:

    (1)氬氣液化工作過(guò)程:氬氣來(lái)自液氬貯槽,處于飽和態(tài)或過(guò)熱度不大的氬氣進(jìn)入殼體頂部,充滿板式氬氣通道側(cè),由于液氮側(cè)溫度較低,蒸發(fā)側(cè)與冷凝側(cè)的溫差較大,所以氬氣在板式氬氣側(cè)開始冷凝,液滴逐漸匯集在底部,成為液氬;

    (2)液氮蒸發(fā)工作過(guò)程:液氮來(lái)自下塔頂部,經(jīng)過(guò)節(jié)流閥節(jié)流至較低壓力后,進(jìn)入氬氣回收器的液氮工作腔,液氮由底部的導(dǎo)流片進(jìn)入板式通道,與氬氣進(jìn)行換熱,蒸發(fā)后氮?dú)庾皂敳繉?dǎo)流片出,進(jìn)入氮?dú)夤ぷ鳉庀嗲惑w。

    工藝的控制流程為:

    (1)V2為液氮進(jìn)氣口調(diào)節(jié)閥,由液位計(jì)LIC001所指示的液位控制閥門的開度,當(dāng)液位低時(shí),V2閥開度開大;當(dāng)液位高時(shí),V2閥開度關(guān)??;

    (2)V1為氮?dú)獬鰵饪谡{(diào)節(jié)閥,有壓力計(jì)PIC001所指示的壓力控制閥門的開度,當(dāng)壓力高時(shí),開大V1,壓力低時(shí),關(guān)小V1閥;

    (3)V3為安全閥,作為氮?dú)獾膲毫Π踩Wo(hù);

    (4)V4為液氬出口控制閥,由液位LIC002對(duì)其進(jìn)行控制,當(dāng)液位高時(shí),開大V4閥,當(dāng)液位低時(shí),關(guān)小V4閥。同時(shí)對(duì)殼體底部設(shè)置殘液排放;

    (5)TI001為液氮的溫度指示,TI002為氣氬的溫度指示。兩者之差為回收器換熱溫差。

    4 結(jié)論

    隨著空分裝置規(guī)模的大型化,一般選擇帶全精餾制氬系統(tǒng)。氬氣產(chǎn)品的市場(chǎng)盡管有波動(dòng),但還是穩(wěn)中有升,氬氣是空分裝置中除氧氮主產(chǎn)品外的較為重要的副產(chǎn)品而越來(lái)越受到重視[5]。

    由于低溫貯槽與自然環(huán)境的換熱其液體的蒸發(fā)率為每天0.3%,如果將這些低溫氬氣全部排放,會(huì)造成很大的經(jīng)濟(jì)損失,回收并液化這一部分氣化的液氬然后再實(shí)現(xiàn)其應(yīng)用價(jià)值,具有經(jīng)濟(jì)性與可行性。

    目前國(guó)內(nèi)外不少空分裝置,冷源一般選擇液氮,液氮的來(lái)源有兩種,采用自身液氮或者外購(gòu)液氮。主要工藝有兩種:一種是冷箱外布置,單獨(dú)保溫設(shè)置,采用液氮液化氬氣;另一種是采用放置在空分冷箱內(nèi),采用自身液氮液化氬氣,低溫氮?dú)饣厥铡?/p>

    參考文獻(xiàn):

    [1]蔣旭, 丁友勝, 厲彥忠, 等.鋼廠應(yīng)用空分裝置的配套[J]. 通用機(jī)械,2013,(11):8.

    [2]張祉祐. 低溫技術(shù)原理與裝置[M].西安:西安交通大學(xué)出版社,2007.

    [3]蔣旭, 王忠建, 劉景武, 等.制氬系統(tǒng)原理與操作淺析[J].氣體分離,2013,(2):11.

    [4]黃建斌.工業(yè)氣體手冊(cè)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2002.

    [5]管繼輝. 制氬系統(tǒng)氮塞的原因及處理分析[J]. 深冷技術(shù),2013,(3):4-7.

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