高壓固溶處理對AZ91D鑄造鎂合金組織的影響

劉秋香，陸德平，謝仕芳，陳志寶，鄒 晉，胡 強，魏仕勇

(江西省科學(xué)院應(yīng)用物理研究所，江西 南昌330029)

0 引言

鎂合金因其具有比強度高、比剛度高、彈性模量較低、良好的減振性、切削加工性能優(yōu)良、鑄造性能良好等優(yōu)點，使其在航天航空、汽車制造和通訊等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用［1～5］。其中AZ91D鎂合金鑄造工藝性能良好、耐腐蝕性強、綜合力學(xué)性能好、價格低廉，成為應(yīng)用廣泛的Mg-Al系列的鑄造鎂合金［6～9］。然而。由于鎂合金強度較低、塑性較差使其應(yīng)用受到很大限制［10］。

眾所周知，材料的性能與其組織結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。溫度則是影響材料組織結(jié)構(gòu)的重要參量之一。為了改善鎂鋁合金的強度或塑性指標(biāo)，人們通過熱處理工藝進行了卓有成效的研究探索，并在鎂鋁合金的生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用的技術(shù)工藝是對鎂鋁合金充分固溶后實施時效處理［11］。壓力是影響材料組織結(jié)構(gòu)的另一重要參量。近年來，隨著高壓實驗技術(shù)的發(fā)展，許多研究者嘗試?yán)脡毫ψ饔脕碚{(diào)控材料的組織結(jié)構(gòu)和性能。例如，李榮德［12］在高壓凝固條件下獲得了致密的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，每個晶粒由具一定的方向性的相互平行的二次枝晶構(gòu)成，從而提高了 ZA27的硬度; Yang［13］等研究了高壓凝固過程中Cu-Zn合金固態(tài)相變和機械性能，結(jié)果表明，高壓導(dǎo)致材料組織的變化和硬度的增加。

本文以AZ91D鑄造鎂合金為研究對象，借助XRD、OM和SEM等材料分析測試手段分析高壓固溶處理對鑄造AZ91D鎂合金的微觀組織的影響。

1 實驗方法

實驗使用工業(yè)AZ91D鑄造鎂合金，其化學(xué)成分如表1所示。使用線切割在AZ91D鑄造鎂合金棒材上取若干圓柱體，尺寸為Ф8×13.5 mm，將切割的AZ91D鎂合金試樣、葉臘石罐、石墨爐及葉臘石塊等放入溫度為120℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥48 h。在CS-IB型人造金剛石壓機進行高壓固溶處理，高壓裝置圖如圖1所示。固溶處理參數(shù)如下:實驗壓力為2 GPa;固溶溫度為400℃，保溫保壓時間為60 min;冷卻方式為爐冷。為了與高壓固溶處理的AZ91D鎂合金的組織形成對比，AZ91D鎂合金樣品常壓條件下進行了相同條件下的固溶處理。實驗壓力為常壓;固溶溫度為400℃，保溫時間為60 min;冷卻方式為爐冷。

表1 AZ91D鑄造鎂合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))

圖1 高壓裝置示意圖

采用D/MAX-RB X射線衍射儀AZ91D鎂合金樣品進行檢測，分析AZ91D鎂合金樣品的成分和物相組成。用600#、800#、1000#、1200#顆粒度的金相砂紙進行磨制，之后拋光，試樣采用的是5.5 g苦味酸+90 mL無水乙醇+5 mL乙酸+10 mL水進行腐蝕，在Axiover 200MAT型光學(xué)金相顯微鏡和SEM電鏡下觀察AZ91D鎂合金的組織，采用EDS能譜分析析出相的成分。

2 實驗結(jié)果及討論

圖2為AZ91D鑄造鎂合金典型的鑄造顯微組織結(jié)構(gòu)。如圖1所示，凝固過程中，由于合金元素的高度偏析，使得鑄造鎂合金是以樹枝狀晶結(jié)構(gòu)存在。AZ91D鎂合金鑄態(tài)組織主要是α-Mg固溶體和網(wǎng)狀分布的β-Mg17Al12相化合物組成，其中，β-Mg17Al12在晶界處呈不規(guī)則網(wǎng)狀分布，也有少量的β-Mg17Al12相在晶粒內(nèi)部成顆粒狀分布。經(jīng)測量，鑄態(tài)AZ91D鎂合金基體的平均晶粒尺寸約在175 μm。

圖2 AZ91D鑄造鎂合金的金相顯微組織

圖3為鑄態(tài)AZ91D鎂合金的X射線衍射(XRD)圖譜。由圖3可知，鑄態(tài)AZ91D鎂合金主要有基體α-Mg及β-Mg17Al12相組成。由于Zn在基體Mg中的固溶度較大，因而合金中的Zn固溶于基體α-Mg及β-Mg17Al12相中。

圖3 AZ91D鑄造鎂合金的XRD圖

圖4為AZ91D鎂合金分別在常壓和高壓固溶條件下處理后的金相組織。由圖4(a)可以看出，常壓固溶處理后AZ91D鎂合金的平均晶粒尺寸為175 μm，較鑄態(tài)鎂合金的晶粒組織變化不大。常壓固溶處理后AZ91D鎂合金沿晶界析出的Mg17Al12相顯著減少。圖4(b)為壓力2 GPa固溶處理后的AZ91D鎂合金的金相組織，可以看出，高壓固溶處理后的AZ91D鎂合金的平均晶粒尺寸為58 μm，其晶粒組織較常壓固溶處理后的AZ91D鑄造鎂合金的晶粒組織明顯的細化，約為常壓固溶處理的晶粒尺寸的1/3。此外，由圖4 (b)可以看出，在AZ91D鎂合金的原始α固溶體晶粒的晶界處出現(xiàn)了大量的再結(jié)晶晶粒，再結(jié)晶晶粒把原始晶粒分割成幾個小晶粒。并且在α固溶體晶粒內(nèi)部，可見互相平行或交叉的孿晶，孿晶的厚度為1～5 μm。

圖4 固溶處理后AZ91D鎂合金的金相組織

高壓固溶處理后的AZ91D鎂合金的原始晶粒的邊緣出現(xiàn)了大量的再結(jié)晶晶粒，這主要是因為AZ91D鎂合金高壓固溶處理時晶界處積攢了大量的能量，而動態(tài)再結(jié)晶的變形驅(qū)動力為變形貯能，只有當(dāng)貯能達到一臨界值時，動力學(xué)再結(jié)晶才會發(fā)生，因此鋁合金在熱變形時的軟化機制為動態(tài)回復(fù)。相反，對于有些層錯能低的材料，特別是層錯能較低的鎂合金，則擴展位錯很寬，故難以從節(jié)點和位錯網(wǎng)中解脫出來，也難以通過交滑移和攀移與異號位錯相互抵消，動態(tài)回復(fù)較慢，亞結(jié)構(gòu)中位錯密度高，剩余的貯能足以引起動態(tài)再結(jié)晶，另外，鎂合金的晶界擴散速度較高，在亞晶界上堆積的位錯能夠被這些晶界吸收，從而加速了動態(tài)再結(jié)晶的過程［14，15］。

圖5為固溶處理后的AZ91D鎂合金的β-Mg17Al12相形貌圖。如圖5(a)所示，原來鑄態(tài)組織中沿著晶界析出的網(wǎng)狀分布β-Mg17Al12相明顯減少，晶界處僅有少量的 β-Mg17Al12相存在，β-Mg17Al12相主要以顆粒狀分布于晶界和晶粒內(nèi)部。圖5(b)為2 GPa固溶處理后AZ91D鎂合金β-Mg17Al12相形貌圖。高壓固溶處理后的AZ91D鎂合金有大量的β-Mg17Al12相存在，且β-Mg17Al12相主要以顆粒狀分布。由圖5(a)和(b)比較可見，高壓固溶處理后的AZ91D鎂合金的析出相明顯多于常壓固溶處理后的AZ91D鎂合金，可見，高壓固溶處理抑制了晶界處β-Mg17Al12相的溶解。為了進一步析出相的成分，對其進行EDS分析，結(jié)果如圖6所示。由EDS結(jié)果可知，顆粒狀的析出物主要為β-Mg17Al12及少量的β-Mg17(Al、Zn)12相組成。

3 結(jié)論

(1)高壓固溶處理可顯著細化AZ91D鎂合金的晶粒，平均晶粒尺寸為58 μm，約為其常壓固溶處理晶粒尺寸的1/3。

(2)經(jīng)2 GPa固溶處理后，AZ91D鎂合金的α固溶體晶粒的晶界處出現(xiàn)了大量的再結(jié)晶晶粒，把原始晶粒分割成幾個小晶粒，在原始晶粒內(nèi)部，可見互相平行或交叉的孿晶，孿晶的厚度為1～5 μm。

圖5 固溶處理后AZ91D鎂合金β-Mg17Al12相的形貌

圖6 2 GPa固溶處理后AZ91D鎂合金的析出相形貌及EDS分析

(3)經(jīng)2 GPa固溶處理后的AZ91D鎂合金，主要由α-Mg及β-Mg17(Al、Zn)12相組成，析出相主要以顆粒狀分布于晶界。

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