淺談海洋環(huán)境監(jiān)測質量控制及質量保證技術

姜歡歡，張 威，馬 芳，呂則和

（1．國家海洋局北海環(huán)境監(jiān)測中心 青島 266033；2．國家海洋局海洋溢油鑒別與損害評估技術重點實驗室 青島 266033；3．煙臺經(jīng)濟技術開發(fā)區(qū)農業(yè)與海洋漁業(yè)局 煙臺 264006）

1 前言

海洋環(huán)境監(jiān)測質量控制是海洋環(huán)境監(jiān)測工作的重要組成部分，采取必要的、合適的質量控制方法是保證數(shù)據(jù)質量的重要措施之一。質量控制主要是為了達到監(jiān)測質量要求所采取的作業(yè)技術和活動，是監(jiān)測過程的控制方法，是質 量 保 證 的 一 部 分［1］。根 據(jù)ISO／IEC l7025：2005 《檢測和校準實驗室能力的通用要求》和《實驗室資質認定評審準則》（國認實函 〔2006〕141號）等的要求，積極開展海洋環(huán)境監(jiān)測質量控制工作，全面提高監(jiān)測人員的質量意識和業(yè)務水平，針對樣品采集、保存、運輸及實驗室分析測試和數(shù)據(jù)處理、審核等全過程進行質量控制工作，確保檢測結果的準確性、可靠性和合理性。海洋環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)及相關技術產(chǎn)品是制定海洋政策的基本依據(jù)，是海洋環(huán)境管理的工作基礎和技術保障，是海洋環(huán)境保護有效開展的支撐力量。海洋環(huán)境監(jiān)測質量控制應從合同評審、站位布設、采樣方案制訂、現(xiàn)場環(huán)境監(jiān)測、樣品的采集、樣品處理、樣品分析測試、數(shù)據(jù)審核、環(huán)境質量評價、直至檢測報告的編制，質量控制貫穿始終［2］。海洋環(huán)境監(jiān)測全程質量控制，主要從提高全員的質量意識、健全質量管理體系、監(jiān)測過程質量控制、監(jiān)測結果質量控制等幾方面入手，才能確保監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性和可靠性，為環(huán)境管理、環(huán)境規(guī)劃、污染防治等提供科學依據(jù)。

2 健全質量管理體系

監(jiān)測質量的保證，需要一個科學完整的質量管理體系，以技術文件 （質量手冊、程序文件、作業(yè)指導書和質量記錄）的形式，對各個監(jiān)測環(huán)節(jié)、各個工作部門，對實驗的環(huán)境和條件，對每個工作崗位和監(jiān)測管理者的職責和行為進行規(guī)范［3］。海洋環(huán)境監(jiān)測的質量控制，首先要保證的就是監(jiān)測質量體系的建立，監(jiān)測機構嚴格按照本單位質量體系的要求開展監(jiān)測、檢測工作，在運行過程中不斷完善，從而更加適用于本單位的監(jiān)測、檢測工作。因此，海洋環(huán)境監(jiān)測機構要依據(jù)ISO／IEC l7025：2005 《檢測和校準實驗室能力的通用要求》和 《實驗室資質認定評審準則》（國認實函 〔2006〕141號）建立適用于本單位要求的質量管理體系，并健全各種規(guī)章制度，保證質量管理體系的持續(xù)運行。海洋環(huán)境監(jiān)測涉及監(jiān)測機構的每個崗位，無論從試劑采購與管理、現(xiàn)場樣品采集、實驗室分析、數(shù)據(jù)綜合評價，讓每位員工從主觀上意識所在崗位的質量控制要求，從源頭保證監(jiān)／檢測質量，從而做到實時質量控制。

3 提高全員的質量意識

從事海洋環(huán)境監(jiān)測工作，需要從提高監(jiān)測、檢測人員的質量意識開始，海洋環(huán)境監(jiān)測工作的特殊條件，在一定程度上無法和陸地實驗室相比，出海人員要克服各種困難從事分析工作，加強質量意識的培訓是很有必要的。在質量控制工作中，最重要的影響因子是人員，從采樣、分析、計算、報表生成等環(huán)節(jié)，質量意識不能淡薄。監(jiān)測人員的質量意識是開展監(jiān)測工作的基礎，只有主觀上提高質量意識，才能保障監(jiān)測結果的準確性。

4 監(jiān)測過程質量控制

我國海洋環(huán)境監(jiān)測質量控制工作主要通過自控和他控兩種方式開展，自控主要指監(jiān)測機構內部采用的質量控制方法，內部質量控制的核心是針對檢測數(shù)據(jù)質量開展的控制方法，檢測數(shù)據(jù)質量控制最終體現(xiàn)在檢測數(shù)據(jù)能否達到檢測方法所對應的最佳測量不確定度［4］。他控是指由監(jiān)測機構以外的具有相關資質的機構對監(jiān)測機構進行的質量控制方法，如上級主管部門或參加由中國合格評定國家認可委員會等組織的能力驗證及實驗室間比對，通過此類方式對實驗室資質方面進行相應的考核。外控是在主要針對質量控制的監(jiān)督工作中開展的，而對于實驗室的質量控制管理工作主要是內部質量控制，所以應重視內控，即要重視本單位內部所采用的質量控制方法。在此介紹一下筆者在海洋環(huán)境監(jiān)測過程中通常所采用的質控方式。

4．1 空白樣

4．1．1 試劑空白

當測試試劑是空白值時，需要使用高質量的去離子水代替樣品，加入測試試劑，按照樣品的分析步驟，進行常規(guī)測試，計算時從樣品的測定結果中減去試劑的空白值。不同批次的試劑其空白值是不同的，建議當使用不同批次的試劑時，要重新測定其空白值。試劑空白是指由于測試試劑本身帶來的測試結果的微小誤差，主要反映的是試劑間的反應導致的結果出現(xiàn)誤差，是對試劑質量的檢驗。

4．1．2 現(xiàn)場空白樣

現(xiàn)場空白樣是指在采樣現(xiàn)場用人工海水作為樣品，按照監(jiān)測項目的采樣方法及要求，與樣品在相同條件下裝瓶、貯存、運輸，送至實驗室分析。通過對現(xiàn)場空白與實驗室空白測定結果進行比較，掌握采樣過程及環(huán)境條件對樣品質量影響的狀況［5］。

4．1．3 實驗室空白樣

在實驗室分析過程中，以人工海水作為樣品，按照監(jiān)測項目的檢測方法進行分析，掌握分析過程中對樣品質量的影響，保證分析樣品的精密度和準確度。

4．2 平行樣

4．2．1 現(xiàn)場平行樣

現(xiàn)場平行樣指在同等采樣條件下，采集的平行雙樣，在海洋環(huán)境監(jiān)測中，通常是在同一站位表層采集平行樣，一般按照站位數(shù)的10%進行平行樣的采樣分析，通過平行樣的測試可以對該批樣品結果的精密度進行質量控制。

4．2．2 實驗室平行樣

實驗室平行樣是指在分析過程中，對采集樣品取雙樣作為平行樣參與實驗室分析，實驗室平行樣可以反映實驗室分析結果的精密度。

4．2．3 密碼平行樣

采樣時由采樣人員在質控站位采集平行樣，除做平行樣分析外，由質控人員抽取部分平行樣進行密碼編號，分布在樣品中。檢測完畢后進行解密，平行樣測試結果符合 《海洋監(jiān)測規(guī)范》（GB 17378．2－2007）中相應的容許限即為合格。

4．3 加標樣

4．3．1 現(xiàn)場空白加標樣

現(xiàn)場空白加標樣是指將一定濃度的標準溶液加入到已知體積的人工海水中，然后按樣品處理要求進行處理、保存、分析。通過對檢測結果與現(xiàn)場空白樣的對比，可以掌握環(huán)境條件對標準溶液的影響狀況。

4．3．2 現(xiàn)場加標樣

現(xiàn)場加標樣是指取一組已知體積的現(xiàn)場平行樣，其中一份水樣加入一定濃度的標準溶液，另一份不加標，按樣品要求進行預處理及貯存，直至實驗室分析。通過測定結果與實驗室加標樣的對比分析，掌握檢測項目在采樣、貯存過程中的變化狀況。

4．3．3 實驗室加標樣

實驗室加標樣主要針對實驗室平行樣進行的加標回收率的測定，取實驗室平行樣，將一定濃度的標準物質，加入到其中一份已知體積的水樣中，另一份不加標，按照操作方法的要求進行實驗室分析。通過對實驗室加標樣結果的分析，可以掌握檢測項目在分析過程中的變化狀況。

4．4 內控樣

實驗室可使用有證標準物質或自行配制并經(jīng)有效定值的質控物進行內部質量控制。內控樣是指在分析過程中插入標準溶液，忽略其本身的濃度，作為盲樣進行分析，通過測得值與真值的比較，衡量檢測過程的準確度，推斷檢測過程是否存在系統(tǒng)誤差，或者是否出現(xiàn)異常差錯。

5 監(jiān)測、檢測結果的質量控制

針對結果數(shù)據(jù)的質量控制，包括對監(jiān)測儀器、方法、環(huán)境條件等備注信息進行審核，還要對準確性、一致性進行審核，重點要對數(shù)據(jù)的合理性進行審核。資料審核要有效溯源，因為監(jiān)督人員無法對現(xiàn)場分析進行實時監(jiān)督，主要通過監(jiān)測數(shù)據(jù)的原始資料來體現(xiàn)整個分析過程數(shù)據(jù)的有效性。對提交的可疑數(shù)據(jù)并注明開展的質控措施及原因分析，若存在失誤，應剔除可疑數(shù)據(jù)，在條件允許的情況下，建議重新開展監(jiān)測工作。

監(jiān)測數(shù)據(jù)的審核涉及各個領域，審核人員要熟練掌握監(jiān)測方法、儀器設備、監(jiān)測頻次和監(jiān)測時間等信息，在保證監(jiān)測結果的計算的前提下，為保證監(jiān)測結果的準確可靠，需要從多個角度進行數(shù)據(jù)的合理性分析。

5．1 與執(zhí)行標準相比較

執(zhí)行標準是保證監(jiān)測評價有法可依的有力保障，海洋環(huán)境質量標準中規(guī)定了對應水質等級下監(jiān)測項目濃度范圍，當監(jiān)測結果高于執(zhí)行標準數(shù)倍或者濃度較高時，此監(jiān)測數(shù)據(jù)應視為可疑數(shù)值，應查找原因，對樣品分析過程中的質控數(shù)據(jù)進行有效分析，確保監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性及合理性。如某海域監(jiān)測區(qū)域內的監(jiān)測結果表明水質達到四類標準，超出了二類水質標準要求，應查找原因并對相應的可疑數(shù)據(jù)進行分析，必要時剔除以免影響評價工作。

5．2 站位間相比較

在海洋環(huán)境監(jiān)測過程中，同一區(qū)域內相鄰站位的監(jiān)測結果相差不大，同一站位連續(xù)幾天的監(jiān)測結果也應相近，當變化較大時，應查找原因，分析異常值。首先要確定區(qū)域內是否存在新的污染源，其次要保證采樣過程無異常，主要包括采樣的規(guī)范性、采樣的容器是否合格，樣品固定是否需要固定等。再次要了解實驗室分析過程中，是否存在不合理的操作。如某區(qū)域水質要求為一類水質要求，監(jiān)測區(qū)域內某站位監(jiān)測數(shù)據(jù)表明該養(yǎng)殖區(qū)水質達到三類時，首先應考慮站位布設的合理性，是否靠近污染源，從而進一步分析實驗過程是否存在失誤等。

5．3 相關性分析

海洋環(huán)境監(jiān)測要素是互相影響的，相同水樣中兩個或兩個以上的監(jiān)測項目的含量往往存在相關性。如總氮＞溶解態(tài)總氮＞無機氮，總磷＞溶解態(tài)總磷＞活性磷酸鹽，化學需氧量＞生化需氧量等，若與上述情況不一致，理論上是不合理的，需要從采樣開始查找進行原因分析。

5．4 合理性分析

對監(jiān)測數(shù)據(jù)的合理性分析，最主要的是要參照歷史數(shù)據(jù)。監(jiān)測任務站位的布設考慮到與歷史資料的對比，一般延用歷史站位，這樣在進行合理性分析時，可以針對往年的監(jiān)測結果范圍，對相同監(jiān)測時間段、同一站位的數(shù)據(jù)進行比較，若某監(jiān)測項目結果變化較大時，如由原來的一類水質變?yōu)槿悾瑒t需對該值進行合理性分析，查找原因。

6 結束語

海洋環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)是開展海洋環(huán)境監(jiān)測評價工作的基礎，只有加強海洋環(huán)境監(jiān)測的全過程質量控制，才能保證監(jiān)測結果的完整性、準確性和合理性，以便于科學的分析海洋環(huán)境變化情況、有效防治海洋環(huán)境污染。但由于海洋環(huán)境條件的特殊性，在樣品采集、貯存過程中存在多種隨機因素，增加了開展海洋環(huán)境監(jiān)測質量控制的困難。一定要高度重視海洋環(huán)境監(jiān)測質量，加強質量控制技術的學習，強化全體員工的質量意識，制定和完善質量監(jiān)督與管理機制，不斷提高海洋環(huán)境監(jiān)測的質量，確保監(jiān)測數(shù)據(jù)準確、可靠，更好地為海洋環(huán)境管理和環(huán)境科學研究服務。

［1］姚偉民，韓莉鋒，沙偉，等．營養(yǎng)鹽現(xiàn)場采樣和實驗室分析的質量控制［J］．海洋環(huán)境科學，2009，6（1）：83－85．

［2］曹宇峰，吳昊．淺議海洋環(huán)境監(jiān)測中的內部質量控制［J］．海洋技術，2006，25（2）：121－123．

［3］樓艷．加強環(huán)境監(jiān)測的全過程質量管理［J］．環(huán)境科學與管理，2008，33（12）：140－142．

［4］鄭仕?。疁\談海洋環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)工程的質量保證［J］．海洋技術，2000，19（2）：72－77．

［5］中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會．GB 17378．2－2007，海洋環(huán)境監(jiān)測規(guī)范 第2部分：數(shù)據(jù)處理與分析質量控制［S］．2007．