LED發(fā)光材料的制備及應(yīng)用前景

邵文堯，何彩云，胡超群，陳玉清

（廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，福建 廈門 361005）

LED發(fā)光材料的制備及應(yīng)用前景

邵文堯，何彩云，胡超群，陳玉清

（廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，福建 廈門 361005）

發(fā)光二極管(Light Emitting Diodes LED)在日常生活生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用。本文對發(fā)光材料進(jìn)行了分類，詳細(xì)介紹了發(fā)光材料研究進(jìn)展及具體制備方法，并對LED的研究進(jìn)展、應(yīng)用情況以及目前存在的一些問題進(jìn)行闡述。

發(fā)光二極管；有機發(fā)光材料；無機發(fā)光材料；熒光粉

發(fā)光材料（luminescent materials），也可以稱為熒光粉（phosphors），是由基質(zhì)以及基質(zhì)中的激活劑共同構(gòu)成的，可以通過激活劑或者基質(zhì)來實現(xiàn)能量的吸收，基質(zhì)晶格也能發(fā)生激發(fā)能的傳遞。激發(fā)停止后，發(fā)光物質(zhì)仍然可以發(fā)射光，這時候的光稱為余輝。通常都將余輝很長的發(fā)光材料稱為磷光材料，余輝短的稱為熒光材料。以發(fā)光的過程來講，將激發(fā)能直接（或經(jīng)過能量傳遞）轉(zhuǎn)化成發(fā)射光的稱為熒光，而激發(fā)能經(jīng)過儲存后再轉(zhuǎn)化成發(fā)射光的稱為磷光。

1 發(fā)光材料的種類

發(fā)光材料的分類有多種，按照材料的屬性可以分為有機發(fā)光材料和無機發(fā)光材料。有機分子發(fā)光材料很多，主要類型有螺環(huán)類、聚對苯乙炔類、聚烷基芴類[1-2]、聚噻吩類[3]、聚噻二唑及金屬配位類等。有機電致發(fā)光材料按化合物的分子量可以分為兩大類：小分子發(fā)光材料和高分子發(fā)光材料。小分子發(fā)光材料又分為有機小分子化合物和金屬有機配合物兩類。高分子發(fā)光材料又可分為共軛型發(fā)光化合物和非共軛型發(fā)光化合物。有機發(fā)光材料主要應(yīng)用于熒光類材料和顯示器件材料。熒光材料可以用于熒光增白劑、熒光染料、熒光顏料、熒光試劑、激光染料，用于熒光分析，跟蹤檢測，交通標(biāo)志，核技術(shù)中的閃爍體，太陽能轉(zhuǎn)換技術(shù)中的熒光集光器等，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)、國防等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。 無機發(fā)光材料大多數(shù)都是以硅酸鹽、鋁酸鹽、硅鋁氮化物等為原料制備而得的[4]。按照材料的激發(fā)方式又可以分為光致發(fā)光材料和電致發(fā)光材料。光致發(fā)光材料是指借助光的激發(fā)而發(fā)光的發(fā)光材料，光可以是紫外光、紅外光或可見光。電致發(fā)光材料是在直流或交流電場作用下，依靠電流和電場的激發(fā)而發(fā)光的發(fā)光材料。有機電致發(fā)光器件具有體積小、重量輕、能耗低、壽命長、分辨率高、色彩全、響應(yīng)面快等優(yōu)點[5]。有機LED就是基于有機電致發(fā)光材料的一種電流型半導(dǎo)體發(fā)光器件，是由透明陽極和金屬陰極以及夾在兩電極之間的有機發(fā)光薄膜層組成的，它具有色彩豐富、效率高、亮度強、壽命長、能耗低、響應(yīng)速度快等優(yōu)點。

2 發(fā)光材料的制備

2.1 發(fā)光材料的制備進(jìn)展

不管是有機還是無機發(fā)光材料，人們不斷地從各方面去發(fā)掘它們、了解它們，以至于它們的發(fā)展越來越迅速，在生產(chǎn)生活中的應(yīng)用也越來越廣泛。

2.1.1 無機發(fā)光材料的制備

近年來，無機發(fā)光材料研究主要集中在稀土離子（Eu3+、Tb3+、Nd3+等）或過渡金屬離子摻雜的氧化物、硫化物、鋁酸鹽、硅酸鹽、釩酸鹽以及硼酸鹽等。以加拿大Kitai為代表的研究小組分別用Ga203: Eu、Zn2Si0.5Ge4: Mn和SrGa2O4: Tm熒光層得到色純度很好的紅、綠、藍(lán)三基色光[6-8]。T.Minami[9]在多元系氧化物中也得到了高亮度的電致發(fā)光，用磁控濺射法，選用鎵酸鹽系材料為基質(zhì)材料，摻雜稀土離子，以ZnGa2O4: Ce為發(fā)光薄膜層制備的TFEL器件得到了亮度為0.5 cd·m-2的藍(lán)光發(fā)射，以Ba3(PO4)2: Eu和Ba3(V04)2: Ti為發(fā)光薄膜層制備的TFEL器件，得到了亮度為2.0 cd·m-2的藍(lán)紫光發(fā)射[10]，銩激活的釓氧化物和釩氧化物薄膜在470 nm處有高亮度的藍(lán)光發(fā)射[11]。這些研究為氧化物基質(zhì)薄膜發(fā)光器件的實際應(yīng)用奠定了良好的基礎(chǔ)。盡管一些新的器件結(jié)構(gòu)和基質(zhì)材料不斷出現(xiàn)，并且取得了非常樂觀的成績，但無機材料發(fā)光的功率效率依然比較低。

2.1.2 有機發(fā)光材料的制備

自從1987年[12]有機LED研究工作取得實質(zhì)性進(jìn)展以來，人們對有機發(fā)光材料進(jìn)行了深入研究，也取得了優(yōu)異的成績。1988年[13]在LED器件中引入電子傳輸材料制備出了多層結(jié)構(gòu)的LED器件；1990年[14]報道了聚苯乙烯的電致發(fā)光現(xiàn)象；20世紀(jì)90年代初稀土配合物的電致發(fā)光得到了研究，Eu3+配合物為紅光材料，Tb3+配合物為綠光材料，典型稀土配合物有Eu(DBM)3Bath和Tb(AcA)3phen等。Kido等人[15-16]1990年就合成了Eu3+和Tb3+的三元配合物，替代了二元配合物中金屬配合物發(fā)光材料。李文連等人[17-18]合成配體Eu(DBM)3Bath并摻雜到TPD中，得到的材料最大亮度達(dá)到820 cd·m-2。Forrest等人[19]將配合物Eu(TTA)3phen摻雜在空穴傳輸材料CBP中，得到了比較好的發(fā)光效果。

2.2 發(fā)光材料的制備方法

發(fā)光材料的制備方法有很多，根據(jù)目標(biāo)材料的性能要求選擇恰當(dāng)?shù)闹苽浞椒ㄊ呛苡斜匾?。下面詳?xì)講述了幾種常見的發(fā)光材料的制備方法，除這些制備方法外還有懸浮區(qū)域法、電弧法、微波合成法、激光加熱提拉法、微乳液法、單晶生長法等。

2.2.1 高溫固相燒結(jié)法

高溫固相燒結(jié)法首先將高純度的各種原料進(jìn)行機械粉磨、混合、預(yù)處理，然后再在一定溫度下完成燒結(jié)獲得粗品。得到的粗品發(fā)光材料還需要進(jìn)行后處理才能夠完成整個材料的制備。這些后處理包括粉碎、選粉、洗粉、包覆、篩選等工藝。發(fā)光材料的涂覆性能、抗老化性能等重要性質(zhì)都嚴(yán)格受這些后處理過程的影響，因此，在高溫固相燒結(jié)法中后處理相當(dāng)重要。因為制備過程的特點，燒結(jié)法的優(yōu)缺點也很明顯，優(yōu)點主要表現(xiàn)在微晶晶體質(zhì)量優(yōu)良，缺陷少，亮度大，余輝時間長，因此該方法常常用來制備Eu2+、Dy3+摻雜的鋁酸鹽發(fā)光材料的方法；缺點在于溫度高，原料組分不容易混合均勻，所得產(chǎn)品的晶體粗大，經(jīng)磨細(xì)后材料的發(fā)光性能又會受到影響[20-23]。

2.2.2 沉淀法

沉淀法是指在包含一種或多種可溶鹽的溶液中，加入合適的沉淀劑或在一定溫度下使溶液發(fā)生水解，形成不溶性的氫氧化物、水合氧化物或鹽類從溶液中析出后，經(jīng)洗滌、熱分解或脫水得到氧化物粉料，再在還原氣氛一定溫度下燒結(jié)而成，冷卻后即得產(chǎn)品。沉淀法使得各組分在溶液狀態(tài)就已達(dá)到混合均勻，從而使坯料顆粒細(xì)、活性大、分布均勻，優(yōu)化了基質(zhì)結(jié)構(gòu)降低了反應(yīng)溫度。沉淀法包括共沉淀法和均相沉淀法。共沉淀法主要是依據(jù)組成發(fā)光材料的金屬離子來選擇合適的沉淀劑，將它作為共沉淀物而沉淀下來。這樣各組分在溶液狀態(tài)下已經(jīng)達(dá)到混合均勻的目的，保證摻雜的稀土離子能夠進(jìn)入基質(zhì)晶格。李曉云等[24]、袁曦明等[25]、袁趙欣等[26]以及周傳倉等[27]都用共沉淀法制備了特定的發(fā)光材料。均相沉淀是一種新型制備發(fā)光材料的方法，由該方法制備所得的發(fā)光材料具有合成溫度低、組成均勻、純度高、顆粒細(xì)等優(yōu)點[28]。陳國華等人[29]用均相沉淀的方法合成鋁酸鍶基質(zhì)發(fā)光粉體，對粉體的形貌和相組成進(jìn)行表征，探究了添加硼酸對發(fā)光材料的相組成、激發(fā)和發(fā)射光譜及長余輝性能的影響。

2.2.3 水熱法

水熱法是高溫高壓下，在水溶液或蒸汽等流體中進(jìn)行有關(guān)化學(xué)反應(yīng)的總稱，是指在密閉的反應(yīng)容器中，以水或其他水溶性液體作為介質(zhì)，并將其加熱到一定的溫度，體系內(nèi)的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)變化或反應(yīng)，生成新的物質(zhì)或新的相。密閉的反應(yīng)器通常都為反應(yīng)釜。具體過程是：將混合物先溶解后，轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中，在一定溫度和壓力下，物質(zhì)在溶液中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，再將樣品蒸干進(jìn)行熱處理。水熱法的優(yōu)點很多，除了工藝簡單、物相均勻、純度高外，還能實現(xiàn)低中溫液相控制以及其它手段難以獲得的物相和晶體。但是與高溫固相反應(yīng)法相比，水熱法制得的材料發(fā)光效率低，余輝性能差，結(jié)晶質(zhì)量差，晶粒不易控制等。吳莉莉等人[30]以及鄧文雅等人[31]都用水熱法制備納米ZnO發(fā)光材料并研究了材料的發(fā)光特征。

2.2.4 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是當(dāng)前制備各種功能材料和結(jié)構(gòu)材料的重要方法，是指金屬有機或無機化合物經(jīng)過溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)過熱處理形成氧化物或其他固體化合物的方法。它的基本原理就是將金屬鹽和無機或有機化合物溶解在水或有機溶劑中形成均勻的溶液，溶液中溶質(zhì)與溶劑產(chǎn)生水解、醇解或整合反應(yīng)，反應(yīng)生成物聚集成離子并形成溶膠，經(jīng)蒸發(fā)干燥轉(zhuǎn)變成凝膠，再經(jīng)過干燥、熱處理等過程來獲得目的材料。該方法的關(guān)鍵之處在于控制水或者水-氫氧絡(luò)合物的水解速率，從而能夠制備出在堿性條件下也能穩(wěn)定的前驅(qū)液。溶膠-凝膠法的流程簡單，易于操作，合成過程條件要求低，易于實現(xiàn)，還可以提高材料的發(fā)光效率，但是由于原料中需要用到金屬，使得生產(chǎn)成本高、周期長，而材料的發(fā)光性能并沒有得到明顯的改善。溶膠-凝膠法的應(yīng)用也得到了廣大研究者的青睞，沈風(fēng)雷[32]用溶膠-凝膠法制備了發(fā)光材料，張希艷等[33]用溶膠-凝膠法制備SrAl2O4:Eu2+，Dy3+納米發(fā)光材料，袁曦明等 人[34-35]用溶膠-凝膠法制備了長余輝發(fā)光材料以及納米熒光粉并做了相關(guān)研究。

2.2.5 燃燒法

燃燒法是用金屬硝酸鹽和有機還原劑的混合液，在相對低的溫度下進(jìn)行燃燒，從而發(fā)生氧化還原反應(yīng)來制備發(fā)光材料。在燃燒法制備材料的合成過程中，當(dāng)反應(yīng)物溫度達(dá)到放熱反應(yīng)所需的點火溫度時，會以特定方式被點燃，然后由原料燃燒釋放出的熱量來維持反應(yīng)系統(tǒng)一直處于高溫的狀態(tài)，從而實現(xiàn)合成過程獨自維持下去直至反應(yīng)結(jié)束，最后所得產(chǎn)物即為目標(biāo)產(chǎn)物[36]。這種方法沒有高溫固相反應(yīng)中晶粒較大需粉碎研磨的缺點，同時也不需要復(fù)雜的外部加熱設(shè)備，生產(chǎn)過程漸變，反應(yīng)迅速，產(chǎn)品純度高，發(fā)光亮度不易受破壞，節(jié)省能源，是一種較有前途的制備發(fā)光材料的方法。王惠琴等[37]、曾慶軒等[38]、周傳倉等[39]都用燃燒的方法成功制備得到了長余輝的發(fā)光材料。

3 發(fā)光二極管（LED）

發(fā)光二極管從產(chǎn)生到發(fā)展，到廣泛的應(yīng)用都有著快速的變化。人們?nèi)粘Ｉ顚λ囊蕾囀沟盟陌l(fā)展前景以及發(fā)展過程中存在的問題都逐漸成為人們的關(guān)注焦點。

3.1 LED的發(fā)展

20世紀(jì)60、70年代就誕生了第一支商用的發(fā)光二極管，它是以磷、砷、鎵等為原材料合成的化合物半導(dǎo)體材料磷砷化鎵，該發(fā)光二極管發(fā)紅光且亮度較低，以至于未能用于照明領(lǐng)域而只能勉強用于儀器儀表指示燈。后來經(jīng)過不斷地開發(fā)、發(fā)展、優(yōu)化，發(fā)光二極管的性能得到了很大的提高，比如大幅度提高了發(fā)光效率，降低了生產(chǎn)成本，從而發(fā)展為照明主流產(chǎn)品。到了20世紀(jì)80年代，AlGaAs的出現(xiàn)，使得LED材料的研究有了一個歷史性的突破，LED的商業(yè)化也加快了步伐。以砷化鋁鎵為原料制成的發(fā)紅光的發(fā)光二極管的發(fā)光效率有很大幅度的提高，亮度也隨著增加了很多。LED照明進(jìn)入嶄新的時代[40-43]還要追溯到20世紀(jì)90年代，超高亮度藍(lán)光LED的誕生。藍(lán)光LED材料是以InGaN為核心，隨后發(fā)藍(lán)光和綠光的InGaN、發(fā)黃光和紅光的GaAlInP兩種全新材料的成功研發(fā)，使得LED的光效再次得到了大幅度的提高。藍(lán)光LED的出現(xiàn)是歷史性的進(jìn)步，使白光LED的誕生有了很大的可能性，因為白光可以由紅、藍(lán)、綠三色復(fù)合而成。到21世紀(jì)初，藍(lán)光LED、紅橙光LED的光效性能都有了很大的發(fā)展、提升，這就標(biāo)志著白光LED誕生了，這是照明領(lǐng)域具有劃時代的進(jìn)步。緊接著，高功率、超亮度LED逐漸走向規(guī)?；拇笊a(chǎn)，使得具有高效、節(jié)能、環(huán)保等特點的白光LED正迅速進(jìn)入汽車、LCD背光源、數(shù)碼設(shè)備、個埋燈或建筑景觀照明等領(lǐng)域。如今，全世界各個國家和地區(qū)都關(guān)注到了LED的發(fā)展，并提到議事日程上[44-47]。

3.2 LED的應(yīng)用

LED的應(yīng)用非常廣泛，人們的日常生活生產(chǎn)中無處不在。它以尺寸相對較小、正常工作釋放能量較少等優(yōu)勢占據(jù)普通照明領(lǐng)域的重要位置；因效率高、亮度高、重量輕、尺寸小、節(jié)能環(huán)保、色彩豐富等優(yōu)點被用作LCD背光源，因此在背光技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用有很好的優(yōu)勢；以能耗低、可靠性高、性能穩(wěn)定安全，使用壽命長、維修費用低等優(yōu)點在指示方面和交通信號燈方面的應(yīng)用占據(jù)獨特優(yōu)勢；以優(yōu)異的對比度、較高的亮度，以及對動態(tài)圖像較好的處理能力等優(yōu)點使得其應(yīng)用在大尺寸顯示領(lǐng)域成為可能；色彩鮮明、顏色亮麗的優(yōu)點使它在對色彩的要求相比于對光源亮度的要求更高的 景觀裝飾照明得到青睞；以其冷光源的特點獲得了在汽車照明領(lǐng)域的廣闊市場。除此之外，LED在其他領(lǐng)域也有相當(dāng)大的潛在市場，比如農(nóng)業(yè)、畜牧業(yè)、醫(yī)療事業(yè)、養(yǎng)殖業(yè)、軍事通信業(yè)、服飾飾品行業(yè)等等。

4 展望

LED市場前景非常寬廣，相信在未來能夠形成巨大的產(chǎn)業(yè)鏈，但在國內(nèi)，產(chǎn)業(yè)規(guī)模的發(fā)展尚存許多不足之處[48]。例如國內(nèi)集成電路產(chǎn)業(yè)發(fā)展過于緩慢，液晶面板產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)相對薄弱而且投資大。目前國內(nèi)LED的技術(shù)水平和國外相比有較大的差距，相比于日韓等國家，國內(nèi)的集成電路的技術(shù)基礎(chǔ)薄弱，LED外延技術(shù)、工藝技術(shù)等的儲備時間較長。而且國內(nèi)LED產(chǎn)業(yè)的規(guī)模都比較小。國內(nèi)研發(fā)基地大多集中在高等院校、科研院所而非各大企業(yè)，嚴(yán)重影響了技術(shù)轉(zhuǎn)化的速度，國內(nèi)核心專利嚴(yán)重缺乏等都是LED產(chǎn)業(yè)面臨的困難。

在未來社會里，人們更希望發(fā)光材料的發(fā)光強度更強、效率更高、驅(qū)動電壓更低、單色性更好、更節(jié)能環(huán)保，也希望發(fā)光材料能表現(xiàn)出一些驚人的物理化學(xué)性質(zhì)[49]，因此目前的發(fā)光材料的研究重點將會是有目的地實現(xiàn)規(guī)則排布的量子點來形成特殊結(jié)構(gòu)的新型材料的合成，而不再是傳統(tǒng)的簡單的復(fù)合摻雜。

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Preparation and Application Prospect of LED Light-emitting Materials

SHAO Wen-yao, HE Cai-yun, HU Chao-qun, CHEN Yu-qing
(College of C hemistry and Chemical engineering, Xiamen University, Xiamen 361005, China)

Light emitting diodes was more and more widely used in daily life. In this article, the classif i cation of luminescent material, the research progress and preparation method was introduced in detail. Application situation and some problems in the development of LED were discussed.

light emitting diodes(LED); organic light-emitting materials; inorganic luminescent material;, phosphors

TB 381

A

1671-9905(2014)06-0051-05

邵文堯（1980-），男，漢族，福建廈門人，碩士研究生，工程師，研究方向：膜材料制備及應(yīng)用、納米功能材料的制備及應(yīng)用、天然產(chǎn)物應(yīng)用開發(fā)、發(fā)酵工業(yè)新型工藝，電話：0592-2188848，E-mail：wyshao@xmu.edu.cn

2014-04-16