含Cr鋼的CO2腐蝕研究進(jìn)展*

張國(guó)超 ， 余 晗 ， 張曉峰 ，晁利寧 ， 鮮林云 ， 汪海濤， 李鴻斌

（1．國(guó)家石油天然氣管材工程技術(shù)研究中心，陜西 寶雞 721008；2．寶雞石油鋼管有限責(zé)任公司 鋼管研究院，陜西 寶雞721008）

0 前 言

隨著深層含CO2油氣層的開(kāi)發(fā)，回注CO2強(qiáng)化采油工藝的應(yīng)用，使得原油的采出系統(tǒng)中伴隨有大量CO2氣體。近年來(lái)，在油氣的開(kāi)采過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)發(fā)生井下油井管柱CO2腐蝕導(dǎo)致的掉井事故，不僅給油氣田開(kāi)發(fā)帶來(lái)了重大的經(jīng)濟(jì)損失，同時(shí)也造成一定的環(huán)境污染[1]。目前，針對(duì)CO2腐蝕所采取的防護(hù)措施主要有采用耐蝕材料、防腐涂層和加緩蝕劑等方法。但是，涂層在使用過(guò)程中存在破損后造成局部腐蝕的隱患，緩蝕劑加注過(guò)程復(fù)雜，長(zhǎng)期投資費(fèi)用高，因此，最合理的防護(hù)措施仍是使用耐蝕材料。

在抗CO2腐蝕的選材方面，國(guó)際上普遍采用加入能夠提高合金熱力學(xué)穩(wěn)定性和直接阻滯陽(yáng)極過(guò)程的Cr和Ni等元素，從而使材料表面腐蝕結(jié)構(gòu)形成較快并形成一個(gè)或幾個(gè)原子層厚度、具有高穩(wěn)定合金組元含量的表面保護(hù)層。研究發(fā)現(xiàn)[2]，添加Cr可以顯著提高金屬材料在CO2環(huán)境中的耐腐蝕性能，這是由于在氧化性環(huán)境中，Cr在金屬表面生成氧化物保護(hù)膜，這種保護(hù)膜即使被破壞也能很快修復(fù)，從而保護(hù)基體金屬免受腐蝕介質(zhì)的破壞。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外很多企業(yè)都在進(jìn)行含Cr鋼的開(kāi)發(fā)研究，使得含Cr鋼的CO2腐蝕性能研究成為目前最熱門的課題。

1 低Cr鋼的研究

Ikeda［2-3］等的早期研究結(jié)果表明，在材料中添加0.5%的Cr，材料的腐蝕速率能夠降低50%，而添加1.0%的Cr，材料的腐蝕速率降低75%。這是因?yàn)楹珻r鋼處于CO2腐蝕環(huán)境中時(shí)，材料表面形成了富含Cr的腐蝕產(chǎn)物，從而可以抑制CO2的腐蝕。Kimura[4]的研究證實(shí)，在不含Cr的材料中會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的臺(tái)地狀腐蝕，平均腐蝕速率可達(dá)12～15 mm/a；而在含0.5%Cr的材料中平均腐蝕速率僅為1.5 mm/a，且沒(méi)有發(fā)現(xiàn)臺(tái)地狀腐蝕。因此，添加Cr的主要作用在于降低材料發(fā)生臺(tái)地狀腐蝕的可能性，并可顯著降低平均腐蝕速率。趙國(guó)仙[5]等人通過(guò)研究表明，添加Cr后材料表面腐蝕產(chǎn)物膜的成分和結(jié)構(gòu)等發(fā)生了變化，因此，在碳鋼中添加超過(guò)1.0%的Cr，不僅可有效降低材料發(fā)生局部腐蝕的可能性，同時(shí)也在一定程度上降低了材料的平均腐蝕速率。梁明華[6]等人的研究結(jié)果也證明了這一點(diǎn)。合金中Cr的含量對(duì)低Cr鋼抗CO2腐蝕性能影響比較明顯，隨著Cr含量的增加，低Cr鋼抗CO2腐蝕性能也明顯增強(qiáng)[7]。當(dāng)Cr含量在0.5%左右時(shí)，低Cr鋼的腐蝕速率沒(méi)有明顯降低；但當(dāng)Cr含量達(dá)到3%~5%時(shí)，低Cr鋼抗CO2腐蝕性能明顯提高，但是3Cr鋼和5Cr鋼的抗CO2腐蝕的能力區(qū)別則不明顯[8]。這可能是目前研究開(kāi)發(fā)的重點(diǎn)從1Cr轉(zhuǎn)移到3Cr的主要原因。

胡麗華[9]等人采用高溫高壓腐蝕和電化學(xué)方法對(duì)比了3Cr鋼和X65鋼的腐蝕性能，結(jié)果表明，3Cr鋼抗CO2腐蝕性能優(yōu)于X65鋼的主要原因是由于其腐蝕產(chǎn)物表面生成致密的富Cr腐蝕產(chǎn)物膜。陳長(zhǎng)風(fēng)[10]的研究表明，含Cr鋼抗CO2腐蝕的主要原因是Cr在腐蝕產(chǎn)物膜中發(fā)生富集，腐蝕產(chǎn)物膜中的Cr含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于基體中Cr含量，增強(qiáng)了對(duì)基體的保護(hù)性。含Cr鋼試樣表面形成穩(wěn)定的富含Cr的腐蝕產(chǎn)物膜在金屬和腐蝕介質(zhì)之間起到了良好的屏蔽作用，從而降低了含Cr鋼的平均腐蝕速率和局部腐蝕速率。Takabe[11]通過(guò)試驗(yàn)研究了低Cr鋼表面產(chǎn)物膜中Cr富集程度隨腐蝕時(shí)間的變化情況。研究表明，1Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜的w(Cr)在腐蝕24 h后達(dá)到12.5%，幾乎是基體Cr含量的10倍，隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，產(chǎn)物膜中Cr含量減少，48 h后又開(kāi)始增加，96 h后Cr含量又減少，720 h時(shí)腐蝕產(chǎn)物膜的w(Cr)為2.4%，是基體的2.4倍；3Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜的w(Cr)在腐蝕24 h后達(dá)到20%，大約是基體Cr含量的7倍，隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，產(chǎn)物膜Cr含量逐漸減少，96 h后基本保持不變，720 h時(shí)腐蝕產(chǎn)物膜的w(Cr)為7%，是基體Cr含量的2.4倍；5Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜的w(Cr)在腐蝕24 h后達(dá)到50%，是基體Cr量的10倍，直到720 h后Cr含量幾乎保持不變。因此，5Cr鋼腐蝕產(chǎn)物膜中的Cr含量并不隨腐蝕時(shí)間而改變。通過(guò)試驗(yàn)分析，對(duì)于3Cr和5Cr鋼來(lái)說(shuō)，腐蝕產(chǎn)物膜中Cr的富集超過(guò)7%時(shí)能提高材料抗CO2腐蝕的性能；相對(duì)于3Cr來(lái)說(shuō)，5Cr抗CO2局部腐蝕的性能更好一些。呂祥鴻[12]通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，在模擬CO2腐蝕環(huán)境中，由于Cr在腐蝕產(chǎn)物膜中的富集顯著改善了膜的保護(hù)性，5Cr鋼表現(xiàn)出良好的抗CO2均勻腐蝕和局部腐蝕能力。馬榮[13]通過(guò)試驗(yàn)研究了9Cr低活化馬氏體鋼在超臨界水中的腐蝕行為。結(jié)果表明，9Cr低活化馬氏體鋼腐蝕產(chǎn)物的晶粒隨腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)而長(zhǎng)大，晶粒尺寸從200 h的5.7 μm 長(zhǎng)大到 1 000 h 的 10.1 μm。 陳太輝[14]采用高溫高壓反應(yīng)釜試驗(yàn)研究了Cr含量和溫度對(duì)低Cr管線鋼抗CO2腐蝕行為的影響。結(jié)果表明，管線鋼中添加少量Cr可顯著降低其平均腐蝕速率，隨著Cr含量的增加和溫度的提高，低Cr管線鋼腐蝕產(chǎn)物膜內(nèi)Cr的富集程度均明顯增大，腐蝕產(chǎn)物膜的保護(hù)性也相應(yīng)提高，管線鋼中Cr含量的提高顯著改變了腐蝕產(chǎn)物膜的力學(xué)特性，使其由韌性向脆性方向轉(zhuǎn)變，其腐蝕產(chǎn)物膜的生長(zhǎng)是Cr化合物形成與FeCO3沉積互相競(jìng)爭(zhēng)的結(jié)果。

2 13Cr鋼及13Cr不銹鋼

對(duì)于低Cr鋼的CO2腐蝕主要是從Cr在其腐蝕產(chǎn)物膜的富集程度方面來(lái)研究，而對(duì)于13Cr鋼不銹鋼，國(guó)內(nèi)外學(xué)者主要是從CO2腐蝕影響因素和腐蝕產(chǎn)物膜中Cr的存在形式兩個(gè)方面來(lái)研究的。CO2腐蝕的因素主要有溫度、CO2分壓及 Cl－濃度等。

溫度對(duì)CO2腐蝕產(chǎn)生明顯的影響。張亞明[15]等人的研究表明，13Cr鋼在100℃以下的環(huán)境中具有良好的耐蝕性，但當(dāng)溫度超過(guò)100℃時(shí)會(huì)發(fā)生均勻腐蝕。Ikeda[16]等研究結(jié)果表明，在60～120℃的范圍內(nèi)，13Cr鋼主要的破壞形式是點(diǎn)蝕；當(dāng)溫度高于150℃時(shí)，其主要為均勻腐蝕。而在超級(jí)13Cr鋼中，由于C含量的降低及添加了Mo和Ni等合金元素，故超級(jí)13Cr鋼在直到180℃的高溫CO2腐蝕環(huán)境中仍具有良好的抗均勻腐蝕和局部腐蝕能力[17]。林冠發(fā)[18]等研究了3種不同超級(jí)13Cr鋼的CO2腐蝕。研究結(jié)果表明，3種鋼的CO2腐蝕速率的順序?yàn)锽13Cr110S＜B13Cr110＜HP13Cr110， B13Cr110S鋼的腐蝕速率隨溫度升高變化不大，而B(niǎo)13Cr110和HP13Cr110鋼的腐蝕速率隨溫度升高而增加。文獻(xiàn)[19－21]研究認(rèn)為，溫度升高后超級(jí)13Cr不銹鋼的腐蝕速率呈微上升趨勢(shì)，當(dāng)溫度至150℃時(shí)，腐蝕程度由輕度腐蝕轉(zhuǎn)為中度腐蝕[22-23]。

CO2分壓是影響腐蝕的另一重要參數(shù)。CO2分壓升高，13Cr鋼及超級(jí)13Cr鋼的平均腐蝕速率增大[24-25]。CO2分壓越高，在介質(zhì)中的CO2分子擴(kuò)散速率增大，溶解而產(chǎn)生的碳酸濃度升高，H+濃度必然高，因而材料的腐蝕就被加速。呂祥鴻[26]等人的研究表明，CO2分壓的增大，降低了溶液的pH值，導(dǎo)致鈍化膜的穩(wěn)定性下降，電極表面發(fā)生孔蝕的誘導(dǎo)期和發(fā)展期都提前了，所以隨著CO2分壓增大，13Cr鋼發(fā)生孔蝕的敏感性增大。

一般認(rèn)為，Cl-可以導(dǎo)致鈍化膜的破壞，從而促進(jìn)局部腐蝕的發(fā)生。葛彩鋼[27]通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在高Cl-濃度下，Cl-對(duì)13Cr鋼鈍化膜的破壞作用在低溫下要比高溫下強(qiáng)；在高溫高Cl-濃度下普通13Cr鋼極易發(fā)生點(diǎn)蝕。而Cl-也是超級(jí)13Cr鋼發(fā)生點(diǎn)蝕的主要原因[28]。呂詳鴻[27,29]等人的研究結(jié)果表明，超級(jí)13Cr鋼的均勻腐蝕速率隨Cl-濃度增大有下降的傾向，但腐蝕速率遠(yuǎn)小于0.1 mm/a[19]。

對(duì)于13Cr不銹鋼腐蝕產(chǎn)物膜的研究，林冠發(fā)[30]等人發(fā)現(xiàn)13Cr不銹鋼的CO2腐蝕產(chǎn)物膜具有雙層結(jié)構(gòu)，表層主要是晶態(tài)的FeCO3，內(nèi)層主要是非晶態(tài)的Cr（OH）3，內(nèi)層膜具有一定的離子選擇性。更有學(xué)者認(rèn)為，13Cr鋼表面的腐蝕產(chǎn)物非常少且分布均勻，并提出13Cr鋼耐CO2腐蝕是因?yàn)槠滂F基固溶體的電極電位高，而不是生成了致密的保護(hù)膜[31]。Fierro[32]提出， 在不含H2S的CO2腐蝕環(huán)境中，普通13Cr鋼能形成含Cr的鈍化膜，從而降低腐蝕速率，但是在含H2S環(huán)境中則不形成含Cr的鈍化膜。而添加了Mo和Ni的超級(jí)13Cr鋼即使在含H2S的CO2環(huán)境中也能形成鈍化膜。但是，對(duì)于腐蝕產(chǎn)物膜中Cr的存在形式，學(xué)術(shù)界仍有爭(zhēng)議。Hashimoto[33]認(rèn)為Cr在膜中主要以CrOOH的形式存在，而Olefjord[34]則認(rèn)為Cr在膜中主要以Cr2O3的形式存在。蔡文婷[35]研究了超級(jí)13Cr鋼鈍化膜半導(dǎo)體性質(zhì)。研究結(jié)果表明，在100℃和130℃中形成的鈍化膜具有雙極性n-p型半導(dǎo)體特征，具有較好的耐蝕性。而150℃和170℃介質(zhì)中形成的鈍化膜為p型半導(dǎo)體，耐蝕性有所下降。

另外，隨著油井深度的不斷增加，對(duì)耐高溫鋼管的要求不斷提高。因此，作為進(jìn)一步提高13Cr鋼耐蝕性的高強(qiáng)度鋼管，JFE鋼管公司研發(fā)出了UHP15Cr鋼管[25]。王立翀的研究[36]表明，與高強(qiáng)13Cr鋼相比，15Cr鋼的點(diǎn)蝕速率較低，耐點(diǎn)蝕性能較好，高強(qiáng)15Cr鋼在鮮酸中的耐蝕性優(yōu)于超級(jí)13Cr鋼。榮海波[37]綜合評(píng)價(jià)了超級(jí)15Cr馬氏體不銹鋼的抗腐蝕性能及油氣井的經(jīng)濟(jì)性壽命，表明超級(jí)15Cr不銹鋼可以作為超深超高壓高溫油氣井油管材料使用。

3 雙相鋼

吳忠忠[38]等人研究了固溶溫度對(duì)2507雙相不銹鋼顯微組織和耐點(diǎn)蝕性能的影響，試驗(yàn)表明，溫度在1 040～1 100℃之間固溶處理時(shí)其耐點(diǎn)蝕性能最好；而在900～1 020℃之間時(shí)有金屬化合物σ相析出，對(duì)鋼的組織和性能產(chǎn)生了一定的影響，同時(shí)降低了雙相鋼的耐點(diǎn)蝕性能。鄧波【39]等人通過(guò)研究表明，雙相不銹鋼腐蝕性能的好壞依賴于其微觀結(jié)構(gòu)，特別是σ相的影響。雒設(shè)計(jì)[40]表示析出相的存在明顯降低了雙相鋼的耐點(diǎn)蝕性能。Moura[41]等人的研究表明，Cr2N和σ相嚴(yán)重降低了2205雙相不銹鋼的抗點(diǎn)蝕性能。Ivan[42]等人則認(rèn)為雙相不銹鋼的腐蝕性能由電解質(zhì)溶液的溫度和微觀結(jié)構(gòu)共同決定。

梁明華[43]等人通過(guò)試驗(yàn)確定了22Cr雙相鋼的臨界點(diǎn)蝕溫度，當(dāng)溫度低于CPT時(shí)，材料表面形成孔徑小于30 μm的點(diǎn)蝕坑，蝕坑處于亞穩(wěn)態(tài)；當(dāng)溫度高于CPT時(shí)，點(diǎn)蝕坑處于穩(wěn)態(tài)。譚華[44]等人研究了不同退火溫度對(duì)2507雙相不銹鋼耐點(diǎn)蝕性能的影響，試驗(yàn)表明，溫度在1 030～1 080℃之間時(shí)隨著溫度的升高，其臨界點(diǎn)蝕溫度（CPT）有升高的趨勢(shì)，溫度繼續(xù)升至1 200℃時(shí)，臨界點(diǎn)蝕溫度下降，在1 080℃表現(xiàn)出最好的抗點(diǎn)蝕性能。張利華[45]等人研究表明，在較高溫度退火處理時(shí)可獲得較低的點(diǎn)蝕電壓和臨界點(diǎn)蝕溫度。Do Nascimento[46]等人指出，雙相不銹鋼的臨界點(diǎn)蝕溫度的變化是由組織和化學(xué)成分共同影響下的結(jié)果。

李黨國(guó)[47]等研究表明，22Cr雙相不銹鋼在碳酸氫鈉/碳酸鈉緩沖溶液中形成鈍化膜呈現(xiàn)雙層結(jié)構(gòu)，外層膜主要由三價(jià)鐵的氧化物Fe2O3組成，內(nèi)層膜主要由三價(jià)鉻氧化物Cr2O3以及少量二價(jià)鐵氧化物FeO組成。同時(shí)，膜對(duì)基體保護(hù)作用隨成膜電位的增加、成膜時(shí)間的延長(zhǎng)、成膜溫度的降低以及介質(zhì)中Cl-濃度的降低而增強(qiáng)。

4 結(jié) 語(yǔ)

關(guān)于含Cr鋼CO2腐蝕的研究還遠(yuǎn)不止于此，這些研究對(duì)于復(fù)雜油氣田環(huán)境中的選材奠定了一定的基礎(chǔ)。但由于管材的Cr含量不一致，導(dǎo)致管材成本的高低不一。根據(jù)油田的實(shí)際井況選擇成本和耐蝕性兼具的石油管材是油田未來(lái)要解決的問(wèn)題之一。這些問(wèn)題均要建立在對(duì)耐蝕管材腐蝕性能研究的基礎(chǔ)之上。因此，弄清含Cr鋼的腐蝕性能及機(jī)理是解決油氣田選材的途徑之一。

目前，在含Cr鋼的開(kāi)發(fā)和研究中依然存在很多問(wèn)題。例如，低Cr鋼在高溫環(huán)境下耐蝕性能下降；13Cr鋼與超級(jí)13Cr不銹鋼在CO2環(huán)境下使用良好，但其H2S應(yīng)力腐蝕性能較差，且兩者目前沒(méi)有明確的適用范圍；雙相鋼耐CO2腐蝕性能較好，但在低H2S環(huán)境下的使用仍有限制。其次，含Cr鋼的焊接性較差，尤其是13Cr不銹鋼的焊接性研究一直鮮有報(bào)道，這也是阻礙其開(kāi)發(fā)的原因之一。

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