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    高鐵酸鹽氧化絮凝去除油田污水中細(xì)菌和油1)

    2012-07-02 00:03:54闞連寶王寶輝
    關(guān)鍵詞:酸鉀酸鹽含油

    闞連寶 王寶輝 馬 玲

    (東北石油大學(xué),大慶,163318)(東北林業(yè)大學(xué))

    隨著油田的不斷開發(fā),原油采出液中含水率高達(dá)80%~90%以上,油水分離后產(chǎn)生大量的含油污水,其處理后回注地層重復(fù)使用,已成為石油工業(yè)關(guān)注的一個(gè)問題[1]。根據(jù)我國石油、天然氣工業(yè)執(zhí)行的注水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中的各指標(biāo)要求,新建的注水處理站和新投入注水開發(fā)的油藏,其注水水質(zhì)應(yīng)根據(jù)油層的滲透率要求分別執(zhí)行一級(A1,B1,C1)標(biāo)準(zhǔn),其中A1標(biāo)準(zhǔn)中SRB菌為0、TGB菌<n×102個(gè)/mL、FB 菌<n×102個(gè)/mL(1≤n<10)和含油量<5 mg/L要求,從而可知?dú)⒕⒊褪墙鉀Q廢水回注工藝中產(chǎn)生的腐蝕、結(jié)垢和阻塞現(xiàn)象的關(guān)鍵技術(shù)[2]。

    高鐵酸鹽是一種六價(jià)鐵的化合物,在酸性和堿性溶液中都表現(xiàn)強(qiáng)氧化性[3]。其在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氧化勢(E°)高達(dá) 2.20 V,甚至高于臭氧(E°=2.07 V),這種能力使它作為消毒劑對微生物具有極強(qiáng)的抑制作用[4],并且每個(gè)分子的電子得失數(shù)為3個(gè),單分子氧化容量非常大,這種強(qiáng)氧化能力和容量使它表現(xiàn)出極強(qiáng)的殺菌能力。殺菌機(jī)理是通過其強(qiáng)烈的氧化作用,破壞了細(xì)菌的某些結(jié)構(gòu)(如細(xì)胞壁、細(xì)胞膜)以及細(xì)胞結(jié)構(gòu)中的一些物質(zhì)(如酶等),抑制和阻礙了蛋白質(zhì)及核酸的合成,使菌體的生長和繁殖受阻,起到殺死菌體的作用。絮凝吸附作用主要是由于Fe(VI)離子在其被還原生成Fe3+過程中,經(jīng)歷了一系列由六價(jià)到三價(jià)帶有不同電荷的中間狀態(tài),因而表現(xiàn)出獨(dú)特的絮凝吸附效果。K2FeO4在水中發(fā)生化學(xué)反應(yīng),釋放出大量的游離態(tài)氧:2K2FeO4+5H2O→2Fe(OH)3+2KOH+3[O]。釋出的氧能迅速氧化殺滅細(xì)菌等微生物。有關(guān)研究表明,在水中釋放的氧殺滅細(xì)菌、病毒的速度較氯快600余倍。如用氯0.1 mg/L濃度殺滅大腸桿菌需4 h,則用高鐵酸鹽相同濃度僅需6 s;用氯殺滅Polio病毒用量0.5~1.0 mg/L 升,需1.5 ~3.0 h,而高鐵酸鹽用量0.045 ~0.45 mg/L,只需2 min,它還可以降解水中一系列有機(jī)污染物[5],含油污水中的油類包括鏈烴和芳烴,鏈烴的逐步氧化過程是:RCH2CH3+FeO2-4+H+→RCH=CH2→RCH2CH2OH→RCH2CHO→RCH2COOH→RCH3+CO2→RCH2OH→RCHO→RCOOH→CO2。對于芳烴的氧化機(jī)理也是如此,在高鐵酸鹽的存在下,大分子或帶支鏈的芳烴一步步被氧化,最后產(chǎn)物是一些無機(jī)物,如H2O、CO2等等,從而使含油污水中的油得到降解。因此高鐵化合物被認(rèn)為是一種集消毒、氧化、混凝、吸附為一體的多功能水處理藥劑。

    高鐵酸鹽作為新型高效多功能水處理劑在油田水處理中的應(yīng)用研究報(bào)道尚屬少見,筆者曾嘗試過該方向的研究(筆者是國內(nèi)最早研究Fe(VI)用于油田殺菌的)。本文采用高鐵酸鉀為新型油田水處理劑,對大慶油田某采油廠的含油污水處理實(shí)驗(yàn)研究,提出了一種殺滅油田污水中的有害細(xì)菌和去除污水中油的新方法。

    1 材料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)油田污水

    實(shí)驗(yàn)水樣采自大慶油田某采油廠聯(lián)合處理站的含油污水,含油污水的基本性質(zhì):pH值為9.38,SRB菌為 4.0×104個(gè)·mL-1,TGB 菌為 2.0×103個(gè)·mL-1,F(xiàn)B 菌為1.1×103個(gè)·mL-1,含油量150 mg·L-1。

    1.2 試劑

    K2FeO4的制備筆者采用的是改性次氯酸鹽氧化法[6]。高鐵酸鉀制備方法:在濃氫氧化鉀溶液中通氯氣,得到飽和的次氯酸鉀溶液,加入Fe(NO3)3·9H2O反應(yīng)生成高鐵酸鉀 K2FeO4。在低溫下使K2FeO4沉淀,抽濾得到高鐵酸鉀晶體,為獲得高純度的高鐵酸鉀晶體,還必須對所得的一次結(jié)晶產(chǎn)品進(jìn)行提純,再用真空泵抽濾得到高鐵酸鉀濕產(chǎn)品,再依次用正己烷、無水甲醇、乙醚洗滌濾餅,真空干燥除去殘留的水分,最后分析純度。研究中采用的高鐵酸鉀為粉末狀的固體,純度為95%以上。將高鐵酸鉀固體粉末加入2~6 mol/L KOH水溶液中配制成1 000 mg/L的濃溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。

    1.3 分析方法

    殺菌實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)分析方法推薦的絕跡稀釋法測定加K2FeO4前后水樣中主要TGB和FB的含量,計(jì)算殺菌率[7]。

    除油實(shí)驗(yàn)是在非均相固液懸浮體系中進(jìn)行的高鐵氧化反應(yīng),間隔取樣、分離,然后分析體系中油含量和濃度,采用熒光比色法測定體系中的油含量[8]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 Fe(VI)用于油田污水系統(tǒng)殺菌

    在25℃,pH=7.0條件下,在待測水樣中加入不同量的Fe(VI),混合接觸1 h,得殺菌率隨投加量變化曲線,見圖1。

    圖1 投加量對殺菌效果影響

    Fe(VI)質(zhì)量濃度越大殺菌率越高,當(dāng)達(dá)到一定質(zhì)量濃度后,殺菌率才能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。由圖1可以看出,隨著Fe(VI)投加量的增加,TGB和FB的存活率逐漸下降。當(dāng)投加量為30 mg/L時(shí),TGB和FB的存活率都接近于零。在較低的質(zhì)量濃度下殺菌率提高很快,這說明Fe(VI)對TGB和FB的滅菌能力很強(qiáng);隨Fe(VI)投量的提高殺菌率增幅變小,并趨于平衡。從而可以確定Fe(VI)的最低投加量30 mg/L。

    如圖2,在25℃,F(xiàn)e(VI)的投加量30 mg/L,接觸時(shí)間1 h的條件下,考察了殺菌率隨pH值的變化,當(dāng)pH=4時(shí),TGB、FB的存活率最高,分別為5.2%、5.2%,說明pH=4時(shí)殺菌效果最差;當(dāng)pH=10時(shí),TGB、FB的存活率較低分別為0.28%、0.24%;當(dāng)pH=7時(shí),TGB、FB 的存活率最低分別為0.24%、0.2%。說明3種pH條件下,pH=7時(shí)的殺菌率最高。以上結(jié)果說明,F(xiàn)e(VI)在酸性條件下(pH=4),效果較差,堿性條件下(pH=10)其次,而在中性或弱堿性條件下效果最好。

    圖2 pH值對殺菌效果的影響

    2.2 Fe(VI)氧化絮凝去除含油污水中的油

    在pH=3條件下,不同投加量,油品降解率隨反應(yīng)時(shí)間的變化曲線(油的質(zhì)量濃度為150 mg/L),從圖3中可以看出:高鐵酸鹽對處理含油污水有明顯效果,初始反應(yīng)速率快,能夠很快將大部分有機(jī)物徹底氧化。同時(shí)可知:對含油質(zhì)量濃度為150 mg/L污水來說,1.01×10-3mol/L的催化劑反應(yīng)最快,說明催化劑投加量有一最佳值。因?yàn)槿绻臀鬯械母哞F鹽濃度過高,會使體系的性能下降,反而影響含油污水的氧化效果。

    圖3 Fe(VI)投加量對含油污水氧化降解效果影響

    如圖4,油為150 mg/L污水,F(xiàn)e(VI)投加量為1.01×10-3mol/L,用磷酸調(diào)節(jié) pH 值分別為 3、5、9、11,實(shí)驗(yàn)表明:隨著pH值的減小,直接氧化的降解速率越高,在酸性條件下反應(yīng)迅速。其原因?yàn)樵趐H值3左右,高鐵酸鹽較快分解并放出氧氣,破壞溶液中的有機(jī)物,同時(shí)鐵離子水解生成的低聚合度(2~12)高電荷水合Fe2O3,對水中膠態(tài)雜質(zhì)擴(kuò)散層壓縮并進(jìn)行電中和,產(chǎn)生脫穩(wěn)凝聚作用,使之發(fā)生凝聚,因此有比較好的降解效果。

    圖4 pH值對含油污水降解效果的影響

    3 結(jié)論

    殺菌實(shí)驗(yàn)表明 K2FeO4使用控制條件為:K2FeO4投加量為20~50 mg/L,pH值5~12。如果水質(zhì)有機(jī)質(zhì)含量高,可增加投加量和接觸反應(yīng)時(shí)間。

    除油試驗(yàn)表明:體系反應(yīng)初速度快,而后逐漸變慢,隨著pH的減小,直接氧化的降解速率越高,在酸性條件下反應(yīng)迅速,pH值為3左右,降解效果好。

    因此,高鐵酸鹽是一種對人類和生物安全,對環(huán)境無二次污染的理想、綠色、高效、環(huán)保、友好的水處理藥劑,使用高鐵酸鹽進(jìn)行油田水處理是一個(gè)氧化、絮凝、吸附、消毒等協(xié)同作用并連續(xù)發(fā)生的過程,這也是高鐵酸鹽相對其他水處理藥劑的優(yōu)勢所在[9]。

    [1]鄧述波,周撫生,陳忠喜,等.聚丙烯酰胺對聚合物驅(qū)含油污水中油珠沉降分離的影響[J].環(huán)境科學(xué),2002,23(2):69-72.

    [2]油氣田開發(fā)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化委員.碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標(biāo)及分析方法.SY-5329-94中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[S].東營:中石化集團(tuán)勝利油田有限公司,1994.

    [3]Licht S,Wang Baohui,Ghosh S.Energetic iron(VI)chemistry:the super iron battery[J].Science,1999,285(13):1039-1042.

    [4]Audette R J,Quail J W,Smith P J.Ferrate(Ⅵ)ion a novel oxidizing agent[J].Tetrahedron Letters,1971(3):279.

    [5]Sergio J DeLuca,Allen C Chao,Asce M,et al.Ames test of ferrate treated water[J].Journal of Environmental Engineering,1983,109(5):1159.

    [6]闞連寶,王寶輝,陳穎,等.油田水處理用殺菌劑高鐵酸鉀的合成[J].石油天然氣與化工,2008,27(10):33-34.

    [7]大慶油田建筑設(shè)計(jì)研究院.油田注入水細(xì)菌分析方法——絕跡稀釋法(部頒標(biāo)準(zhǔn)).SY-T0532-93中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[S].北京:中國石油天然氣集團(tuán)公司,1993.

    [8]陳尚芹.環(huán)境污染監(jiān)測[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1998:109-110.

    [9]Sharma,Virender K.Application of ferrate(VI)in the treatment of industrial wastes containing metal-complexed cyanides:A green treatment[J].Journal of Environmental Sciences,2009,12:1347-1352.

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