微小流導(dǎo)測量系統(tǒng)*

王金庫　于紅燕　葛楚鑫

(中國計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029)

0　引言

動態(tài)流導(dǎo)法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置、真空漏率校準(zhǔn)裝置的測量下限受氣體微流量計(jì)測量下限的限制。已知流導(dǎo)值的微小流導(dǎo)可以給出更小的氣體流量，從而延伸動態(tài)流導(dǎo)法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置和真空漏率校準(zhǔn)裝置的測量下限。同時微小流導(dǎo)也可以在精度要求相對較低的條件下代替流量計(jì)，簡化操作。

流導(dǎo)器件的流導(dǎo)值大小由其幾何尺寸、工作氣體種類以及環(huán)境溫度等因素決定。對于尺寸無法準(zhǔn)確測量的不規(guī)則微小小孔或其他結(jié)構(gòu)，其流導(dǎo)值只能通過實(shí)驗(yàn)的方法確定。目前測量精度較高的方法包括定容法[1,2]、定壓法[3,4]和線性規(guī)方法[5]；升壓法[6]也能夠用于測量流導(dǎo)值，但精度相對較低。為滿足研究中國計(jì)量科學(xué)研究院設(shè)計(jì)的可調(diào)小流導(dǎo)特性(將另文介紹)的需要而設(shè)計(jì)了一套測量系統(tǒng)，該系統(tǒng)集成了前三種測量精度較高的方法。

1　流導(dǎo)測量方法

微小流導(dǎo)作為流量計(jì)使用需要確定流導(dǎo)前不同壓力下所對應(yīng)的流導(dǎo)值，作為延伸流量計(jì)下限的流導(dǎo)還要確定氣體進(jìn)入分子流態(tài)后的流導(dǎo)值?？梢酝ㄟ^以下三種方法測量流導(dǎo)值。

1.1　定容法

定容法是一種靜態(tài)減壓測量過程,其工作原理如圖1所示。

圖1　定容法原理示意圖

在測量過程中，向工作體積為V的容器內(nèi)充入壓力為p0、溫度為T0的氣體，此時，容器內(nèi)的氣體就會經(jīng)過流導(dǎo)C被真空泵抽走，容器的壓力會隨時間的推移逐漸下降，經(jīng)過時間t后，氣體的壓力降低到p1,溫度變?yōu)門1。流導(dǎo)可以通過下式計(jì)算：

(1)

該公式可以寫成：

(2)

式中：Δp=p1-p0，為工作體積內(nèi)的氣體經(jīng)過時間間隔t的壓力變化;ΔT=T1-T0，為工作體積內(nèi)的氣體經(jīng)過時間間隔t的溫度變化。

1.2　定壓法(或稱定壓式流量計(jì)法)

定壓法的工作原理如圖2所示。

圖2　定壓法原理示意圖

該方法實(shí)際上是與定壓流量計(jì)進(jìn)行直接比較測量。在測量過程中，先向校準(zhǔn)室內(nèi)充入壓力為p的氣體，此時氣體將通過流導(dǎo)C被真空泵抽走，活塞會根據(jù)氣體流出量來推進(jìn)活塞以維持校準(zhǔn)室內(nèi)的壓力恒定。流導(dǎo)可以通過下式計(jì)算，

(3)

式中：s為活塞有效面積；Δl為活塞移動距離；Δt為活塞移動時間。

1.3　線性規(guī)法

線性規(guī)方法測量原理如圖3所示。(文獻(xiàn)[5]在該方法測量過程中并未用到真空規(guī)線性，只在不確定度評定時用到真空規(guī)線性。本文尊重原創(chuàng)仍稱線性規(guī)方法，可能命名為動態(tài)定容法更適宜)。工作容積V的上游有一固定流量Q流入，同時有通過待測流導(dǎo)C被下游真空泵抽走氣體流量Q1。在這一過程中，可用計(jì)算機(jī)采集真空計(jì)示值，記錄工作容積V內(nèi)的壓力p隨時間的變化dp/dt。

圖3　線性規(guī)法原理示意圖

對于這樣的過程，經(jīng)足夠長時間后，工作體積內(nèi)壓力達(dá)到平衡狀態(tài)。令該平衡壓力為p0，可以得到：

(4)

流導(dǎo)值C根據(jù)式(4)計(jì)算。如果需要考慮到工作過程中溫度變化影響，可參見文獻(xiàn)[7]的處理。

2　流導(dǎo)測量系統(tǒng)

為在同一測量系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn)三種測量方法，我們設(shè)計(jì)了如圖4所示的測量系統(tǒng)，其中體積V和V0的名義值為1L，流量計(jì)中的活塞桿有效面積為1cm2。本文所設(shè)計(jì)的流導(dǎo)測量系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)對同一流導(dǎo)在原位用不同方法進(jìn)行測量，不同測量方法之間可互相驗(yàn)證。

圖4　流導(dǎo)測量系統(tǒng)原理示意圖

2.1　抽氣系統(tǒng)

系統(tǒng)的抽氣部分由Pfeiffer公司的抽速500L/s的分子泵和ULVAC公司的抽速4L/s的機(jī)械泵組成。通過VAT公司口徑110mm全金屬角閥對系統(tǒng)進(jìn)行抽氣，真空度可以達(dá)到10-7Pa。

2.2　供氣系統(tǒng)

系統(tǒng)工作氣體由高壓氣瓶提供，氣瓶內(nèi)的高壓高純氣體通過減壓閥充入到15L的穩(wěn)壓室內(nèi)，通過微調(diào)閥向工作容積內(nèi)充入工作氣體。通過更換不同的氣瓶，可以向系統(tǒng)提供不同的工作氣體，用以研究流導(dǎo)與氣體種類的關(guān)系。

2.3　測量部分

測量部分由工作體積V，附加體積V0，已知容積值的標(biāo)準(zhǔn)體積V標(biāo)準(zhǔn)及約15L的穩(wěn)壓室，流導(dǎo)，氣壓計(jì)，磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)和薄膜計(jì)(根據(jù)壓力選取不同量程的薄膜計(jì))組成。

2.4　體積測量

在定容法和線性規(guī)法中，需要用到工作容器的體積值。本項(xiàng)目參考以往靜態(tài)膨脹系統(tǒng)體積測量的經(jīng)驗(yàn)，采用參考體積法來測量該體積[8]，參考體積的名義體積為20L，最終測得其體積值結(jié)果為V=1.3965L，V0=1.0331L，標(biāo)準(zhǔn)不確定度估計(jì)為0.3%。

3　測量過程

本系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)流導(dǎo)的三種測量方式，操作過程有所區(qū)別。下文將簡要敘述各種方法的測量過程。

3.1　定容法測量過程

假設(shè)工作體積只有V。測量起始時，關(guān)閉閥門A、B、C、E，在工作體積V內(nèi)充入工作氣體。氣體會經(jīng)過閥門D、流導(dǎo)及角閥F被分子泵抽走。這一過程中，工作體積內(nèi)的壓力會隨著時間的推移逐漸下降，通過薄膜計(jì)測量壓力的變化，從而測得流導(dǎo)數(shù)值。電離計(jì)用來監(jiān)視下游的壓力，以保證該過程中流導(dǎo)上下游壓力值之比滿足條件。

3.2　定壓法測量過程

定壓法測量中，工作氣體自定壓流量計(jì)流入，經(jīng)過流導(dǎo)后被分子泵抽走。此測量過程中的流導(dǎo)值由定壓流量計(jì)提供的流量值來求得。

3.3　線性規(guī)法測量過程

線性規(guī)法與定容法的測量過程有些類似，其區(qū)別為測量壓力變化的設(shè)備由電容薄膜真空計(jì)改為磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)，同時有一固定的未知流量流入工作體積內(nèi)。

測量過程：關(guān)閉閥門A、C，將工作容積內(nèi)的氣體抽空，并在穩(wěn)壓室內(nèi)充入約100kPa的工作氣體。關(guān)閉閥門E，將微調(diào)閥開啟到某一程度，此時通過微調(diào)閥的流量近似為固定值。根據(jù)粗略估算，穩(wěn)壓室壓力的降低可以忽略不計(jì)。之后工作體積內(nèi)的氣體會有部分流經(jīng)流導(dǎo)后被分子泵抽走，工作體積內(nèi)的壓力會隨著時間的推移逐漸上升，最終達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。在此過程中，通過磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)監(jiān)視壓力的變化情況。根據(jù)計(jì)算機(jī)采集結(jié)果進(jìn)行函數(shù)擬合來求得流導(dǎo)數(shù)值。

4　不確定度評定

選擇定容法的處理做較詳細(xì)介紹，其他兩種測量方法的不確定度評定僅給出大致介紹和結(jié)果。

4.1　定容法測量流導(dǎo)值的不確定度分析

定容法測量流導(dǎo)的數(shù)學(xué)模型如式(2)所示，實(shí)際評定中采用如下模型進(jìn)行：

(5)

式中：kTc為由于流導(dǎo)元件溫度在測量過程中變化而引起的修正系數(shù)，kTc的名義值為1。

為便于數(shù)學(xué)處理，我們對式(5)作二階近似展開：

(6)

以式(6)為模型進(jìn)行不確定度分析。

不確定度評估以測量流導(dǎo)值為1×10-6m3/s的狀態(tài)進(jìn)行分析。分別選取被測流導(dǎo)前壓力為1Pa和100kPa進(jìn)行分析。測量溫度為23℃。該不確定度分析結(jié)果如表1所示。

本分析選取了流導(dǎo)測量中的一個典型值進(jìn)行了分析，該值是測量精度相對較差的點(diǎn)。對于其他流導(dǎo)值的測量，可以預(yù)計(jì)其擴(kuò)展不確定度均優(yōu)于2%(k=2)。

表1　不確定度匯總表

4.2　定壓法測量流導(dǎo)值的不確定度分析

定壓法測量流導(dǎo)的數(shù)學(xué)模型如式(3)所示，以流導(dǎo)名義值為1×10-8m3/s時進(jìn)行分析。

測量該流導(dǎo)所使用的活塞有效面積為1cm2,活塞直徑在中國計(jì)量院長度所測量，考慮到活塞的圓度和直線度，面積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1%。

活塞的有效移動距離為30mm，采用三豐微分頭測量，根據(jù)微分頭校準(zhǔn)證書，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為4μm。實(shí)際測量過程中，活塞在100s內(nèi)移動10mm，因此活塞移動距離測量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.04%。

時間測量的不確定度估計(jì)與定容法一致，為0.5s，因此時間測量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.5%。

考慮到測量過程中溫度的變化會造成虛漏，估計(jì)其對流導(dǎo)測量值的影響小于0.5%，因此流導(dǎo)測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.8%，擴(kuò)展不確定度為1.6%。

4.3　線性規(guī)法測量流導(dǎo)值的不確定度分析

線性規(guī)法測量流導(dǎo)的數(shù)學(xué)模型如式(4)所示，以流導(dǎo)名義值為1×10-6m3/s時進(jìn)行分析。

考慮測量過程中溫度的變化對流導(dǎo)測量值的影響，估計(jì)其小于0.5%，體積測量的不確定度參照定容法的評定過程，估計(jì)其為0.3%，其余影響量參照文獻(xiàn)[5]進(jìn)行，最后估計(jì)其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.9%，擴(kuò)展不確定度為1.8%(k=2)。

5　小結(jié)

本文介紹了一套能夠同時實(shí)現(xiàn)定容法、定壓法和線性規(guī)方法的微小流導(dǎo)測量裝置。其中定容法的測量范圍大致為10-8～10-4m3/s,擴(kuò)展不確定度小于2%(k=2)；定壓法的測量范圍大致為10-9～10-7m3/s，擴(kuò)展不確定度小于1.6%(k=2)；線性規(guī)方法的測量范圍大致為10-7～10-5m3/s，擴(kuò)展不確定度小于1.8%(k=2)。本系統(tǒng)設(shè)計(jì)，便于各種測量方法的互相驗(yàn)證，而且實(shí)現(xiàn)了原位測量，可以有效地保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確與可靠。

[1]郭美如，李得天，成永軍，趙光平.定容法測量小孔流導(dǎo)的方法研究. 真空, 2006, 43(1): 62-55

[2]Chung Jhung, K H and S S Hong. Establishment of ultra high vacuum calibration system down to 10-8Pa range in Korea. in Proceedings of the 13th IMEKO World Congress. 1994. Torino, Italy

[3]Jousten K, H Menzer, R Niepraschk.A new fully automated gas flowmeter at the ptb for flow rates between 10-13 mol/s and 10-6 mol/s. Metrologia, 2003,39(6): 519-529

[4]馮焱, 張滌新, 李得天, 成永軍, 盧耀文, 趙瀾.氣體微流量計(jì)測量小孔流導(dǎo)方法研究. 真空與低溫, 2009, 15(2): p. 95-98.

[5]李得天,郭美如,成永軍,邱家穩(wěn).用線性真空規(guī)測量小孔分子流流導(dǎo)的方法研究. 真空, 2007,44(5): 45-47

[6]郭美如，李得天.升壓法測量小孔分子流流導(dǎo)的方法研究. 真空與低溫, 2007,13(3): 145-150

[7]Wang Jinku, Yu Hongyan.The temperature correction in the small conductance measurement, Physics Procedia, 2012, 32:103-106

[8]于紅燕,王池,趙士燕,葛楚鑫.靜態(tài)膨脹法真空系統(tǒng). 真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報(bào), 2008, 28(1): 90-93