置換法氣體小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置能力驗(yàn)證*

向德華　王有貴　李　寧

(湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院，長沙 410011)

0　引言

氣體小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置主要有皂膜流量標(biāo)準(zhǔn)裝置、鐘罩式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置、pVTt法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置、mt法質(zhì)量流量標(biāo)準(zhǔn)裝置、活塞法流量標(biāo)準(zhǔn)裝置、標(biāo)準(zhǔn)表法氣體流量裝置和定容式氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)裝置等等[1]。1m3/h以下、準(zhǔn)確度等級(jí)優(yōu)于0.2級(jí)的裝置一般采用pVTt法、mt法或活塞法，裝置間比對(duì)是保證量值統(tǒng)一必不可少的途徑，是質(zhì)量保證體系的重要組成部分[2]，其中mt法溯源到質(zhì)量和時(shí)間，可以用實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)砝碼對(duì)電子天平進(jìn)行驗(yàn)證；另外兩種方法溯源到體積、時(shí)間以及溫度和壓力，裝置測(cè)量不確定度主要由這四個(gè)分量的不確定度合成，從量值溯源的角度看，mt法準(zhǔn)確度更高[3]。傳遞標(biāo)準(zhǔn)一般具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性[4]，小流量氣體流量計(jì)很難用做傳遞標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)裝置進(jìn)行比對(duì)。氣體小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置一般可以忽略換向器和時(shí)間測(cè)量不確定度的影響，因此用電子天平與通過測(cè)量氣體體積、溫度和壓力計(jì)算氣體質(zhì)量的裝置進(jìn)行比對(duì)，就能驗(yàn)證裝置的能力。

1　置換法氣體小流量裝置[5]

1.1　裝置原理

裝置示意圖如圖1所示。一定壓力的空氣，通過質(zhì)量流量控制器調(diào)節(jié)需要的流量，再經(jīng)被檢表后流入裝滿水的儲(chǔ)水容器的氣囊內(nèi)，水受到氣體的擠壓進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)量器，流入氣囊的氣體體積等于標(biāo)準(zhǔn)量器中水的體積增加值。采用類似于pVTt裝置的原理，即在某時(shí)間間隔t內(nèi)氣體流入特定儲(chǔ)水容器的體積為V，測(cè)量氣體的絕對(duì)壓力p和熱力學(xué)溫度T，用氣體狀態(tài)方程計(jì)算出氣體質(zhì)量。流經(jīng)被檢儀表的氣體質(zhì)量等于儲(chǔ)水容器的氣體質(zhì)量增加量，因此，可以計(jì)算出被檢表示值誤差。

1.空氣穩(wěn)壓罐；2.調(diào)壓閥；3.質(zhì)量流量控制器；4.被檢表；5.儲(chǔ)水容器；6、7.標(biāo)準(zhǔn)金屬量器；8.液位玻璃管

1.2　計(jì)算公式

(1)

式中：qm為質(zhì)量流量；V2為氣體排出水的體積示值，m3；V1為開始檢測(cè)前，儲(chǔ)水容器及被檢表后管道、閥門的氣體空間體積，m3；t為測(cè)量時(shí)間，s；p1、p2分別為測(cè)量開始前、后空氣的絕對(duì)壓力，Pa；T1、T2分別為測(cè)量開始前、后空氣的熱力學(xué)溫度，K；Z為空氣壓縮系數(shù)；R=8.3144，為氣體常數(shù)；M為氣體分子量。

1.3　裝置的測(cè)量范圍及測(cè)量不確定度

裝置的測(cè)量范圍為：0.5～20L/min；流量測(cè)量不確定度：U=0.1％(k=2)。

2　裝置測(cè)量結(jié)果驗(yàn)證

式(1)計(jì)算的是流進(jìn)氣囊的質(zhì)量流量，測(cè)量時(shí)間一般大于60s，計(jì)時(shí)器的分辨力為1ms，計(jì)時(shí)引入的不確定度分量小于0.01％，可以忽略。

時(shí)間t內(nèi)流入氣囊的氣體質(zhì)量m為：

(2)

比較式(1)與(2)，忽略時(shí)間測(cè)量不確定度的情況下，氣體質(zhì)量流量測(cè)量不確定度就是流入氣囊的氣體質(zhì)量的測(cè)量不確定度。

2.1　驗(yàn)證方法選擇

檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證一般通過更高一級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)采用傳遞比較法進(jìn)行驗(yàn)證。在沒有更高一級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可以通過相同等級(jí)實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)進(jìn)行驗(yàn)證[3]。如果驗(yàn)證氣體流量測(cè)量結(jié)果就必須要一臺(tái)穩(wěn)定的氣體流量計(jì)，實(shí)際上很難找到符合這樣要求的氣體流量計(jì)，但是驗(yàn)證氣體質(zhì)量測(cè)量結(jié)果既可以采用高準(zhǔn)確度的分析天平進(jìn)行傳遞比較法，也可以采用準(zhǔn)確度等級(jí)接近的分析天平進(jìn)行比對(duì)法，具體方法如圖2。

1.電子天平；2.高壓氣瓶；3.調(diào)壓閥；4.球閥；5.儲(chǔ)水容器；6、7.標(biāo)準(zhǔn)金屬量器；8.液位玻璃管圖2　電子天平驗(yàn)證置換法氣體小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置

2.2　比對(duì)設(shè)備

參加比對(duì)的主標(biāo)準(zhǔn)采用賽多利斯電子分析天平，最大秤重3200g，分辨力1mg，不確定度10mg；氣源采用4L帶角閥的高壓鋼瓶一個(gè)，帶氣總重量約2900g。

2.3　比對(duì)技術(shù)方案

如圖2所示，用電子分析天平稱量帶壓鋼瓶的質(zhì)量m1，并用與質(zhì)量m1相同的砝碼校準(zhǔn)天平。以鋼瓶為氣源，用氣管將鋼瓶出口與儲(chǔ)水容器上部進(jìn)氣口相連，打開鋼瓶角閥，通過球閥4調(diào)節(jié)氣流速度，使容器7中的液位升高至設(shè)定液位，停止進(jìn)氣。關(guān)閉角閥、球閥4，取下進(jìn)氣管，稱量鋼瓶質(zhì)量m2。氣體小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置通過自動(dòng)測(cè)量氣囊內(nèi)的氣體壓力、溫度和氣體體積計(jì)算出氣體的質(zhì)量m3。

Δm天平1=m1-m2

m裝置1=m3

重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)5次，依次有Δm天平2，m裝置2，…Δm天平6，m裝置6。

Δm天平=(Δm天平1+Δm天平2+…+Δm天平6/6

m裝置=(m裝置1+Δm裝置2+…+Δm裝置6/6

結(jié)果判定：按二臺(tái)裝置比對(duì)的要求，如果式(3)成立，就可以認(rèn)為氣體小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置對(duì)氣體質(zhì)量測(cè)量的不確定度與電子分析天平稱量的不確定度接近，其測(cè)量能力得到驗(yàn)證。

(3)

3　比對(duì)實(shí)驗(yàn)

按照2.3比對(duì)技術(shù)方案的要求，共進(jìn)行6次實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)記錄如表1。

表1氣體小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置與電子天平比對(duì)結(jié)果g

序號(hào)m1m2Δm天平iΔm天平m裝置im裝置12804　4012790　13414　26722804　9372790　66014　27732804　4232790　14514　27842804　8042790　52814　27652804　6312790　35714　27462804　7052790　43214　27314　27414　256314　267514　264414　264114　26214　261114　2626

將表1的數(shù)據(jù)代入式(3)：

|m裝置-Δm天平|=|14.2626-14.274|

=0.0114g=11.4mg<17mg

式(3)成立，說明置換法氣體小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置通過測(cè)量流入氣囊內(nèi)氣體體積V、壓力p和熱力學(xué)溫度T，用氣體狀態(tài)方程計(jì)算出氣體質(zhì)量m的方法可行，其氣體質(zhì)量的測(cè)量擴(kuò)展不確定度達(dá)到0.1％(k=2)。

4　結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明，用電子分析天平驗(yàn)證置換法氣體小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的氣體質(zhì)量測(cè)量能力是可行的，該方法解決了高準(zhǔn)確度氣體流量測(cè)量驗(yàn)證沒有穩(wěn)定被測(cè)對(duì)象的難題。其它氣體流量裝置也離不開氣體狀態(tài)方程，同樣可以采用圖2所示的方法進(jìn)行核查、驗(yàn)證。

[1]王池，王自和，張寶珠，等.流量測(cè)量技術(shù)全書[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2012,639-657

[2]王池.氣體流量量值溯源體系探討[J].計(jì)量學(xué)報(bào)，2003，14(3)：170-173

[3]楊宏海，饒有根，李強(qiáng).m-t法氣體質(zhì)量流量標(biāo)準(zhǔn)裝置[J].宇航計(jì)測(cè)技術(shù)，2000，20(2)：45-51

[4]黃向陽，李長武，羅強(qiáng).標(biāo)準(zhǔn)表法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置及不確定度分析[J].計(jì)量技術(shù)，2006(7)：45-48

[5]向德華，周艷，李寧.一種置換法氣體小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置.計(jì)量學(xué)報(bào)，2012,33(5A)：126-129

[6]丁躍清，倪育才，鄧媛芳，等.JJF 1033—2008《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》實(shí)施指南[M].北京：中國計(jì)量出版社，2008：105-106