氮肥生產循環(huán)冷卻水排污水雙膜法處理工藝及應用

汪家銘

川化集團有限責任公司 （四川成都 610301）

環(huán)境保護

氮肥生產循環(huán)冷卻水排污水雙膜法處理工藝及應用

汪家銘

川化集團有限責任公司 （四川成都 610301）

介紹了納濾+電滲析的雙膜法水處理工藝的基本原理、工藝流程、主要設備、技術特點及在氮肥生產循環(huán)冷卻水排污水高效安全處理中的應用。該工藝的實施不僅使企業(yè)生產中所產生的大量循環(huán)冷卻水排污水可以回收利用，提高冷卻水循環(huán)率，大幅度減少水資源消耗量，而且還可以有效解決影響企業(yè)發(fā)展的環(huán)境保護、安全運行、設備腐蝕等問題。

氮肥生產 循環(huán)冷卻水 排污水 處理 工藝 應用

氮肥企業(yè)是用水大戶，以年產10萬t合成氨、2萬t甲醇的氮肥生產裝置為例，每生產1 t氨，需要冷卻水522.3 t，產生氨氮廢水80.84 t，其他廢水8.05 t。不僅水的用量大，而且也是污水排放大戶，污水排放量占全國廢水排放量的10%左右，一年排放數(shù)十萬噸污水的企業(yè)不在少數(shù)。與此同時，污水中污染因子較多，如氨氮、有機物、氰化物、硫化物、油類、懸浮物、酸、堿等，污水含固量高、溫度高、成分復雜，既浪費能源，又污染環(huán)境，必須進行多次處理，才有可能達標排放。這不但需要一次性投入上千萬元的巨資建設相關設施，而且每年還要花費百萬元以上的治污處理費。

氮肥行業(yè)企業(yè)在生產過程中，雖然都采取了相應的控制和治理措施，但是仍然存在污水排放量大、處理成本高、設施陳舊、實際效果差等問題。這不僅給周圍地區(qū)的水環(huán)境帶來不利影響，而且氮肥行業(yè)的持續(xù)發(fā)展也受到影響。因此研究氮肥行業(yè)污水排放和控制的現(xiàn)狀，找出存在的關鍵問題和解決方法，對氮肥行業(yè)的污水減排甚至零排放具有重要的指導意義。近年來隨著氮肥行業(yè)生產污水零排放技術的推廣應用，效果顯著。目前全國所有氮肥企業(yè)基本上都能做到水污染物達標排放，大部分工廠可以達到《合成氨工業(yè)水污染排放標準》噸氨排放10～50m3水的標準，部分企業(yè)實現(xiàn)了零排放。經過不斷努力，氮肥行業(yè)能耗大幅下降，已經成為離零排放最近的化工行業(yè)之一，取得了重要的節(jié)能減排成果。

將氮肥生產中循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的排污水經凈化和軟化后作為補充水進行高效安全回用，可顯著降低排污量并改善水質穩(wěn)定效果，對提高工業(yè)水的重復利用率和節(jié)約水資源具有重要意義。經過近年來的研發(fā)和交流，江蘇華暉環(huán)保科技有限公司在中國科學院過程研究所的通力協(xié)作和大力支持下，以及大量小試實驗研究和多次中試模擬現(xiàn)場的基礎上，成功開發(fā)出利用雙膜法（納濾+電滲析）處理氮肥生產循環(huán)冷卻水排污水的新工藝，對循環(huán)冷卻水排污水進行深度凈化處理，既可將循環(huán)冷卻水排污水回用于生產系統(tǒng)，以高產水率回收利用水資源，在一定程度上緩解企業(yè)用水與供水的矛盾，節(jié)約水資源，又可使企業(yè)增加經濟效益和社會效益，同時也治理了環(huán)境污染。

1 基本原理

在氮肥生產的循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中，由于循環(huán)冷卻水長時間反復使用，致使循環(huán)水在不斷蒸發(fā)濃縮過程中，水與空氣的洗滌過程使得懸浮物和各種離子物質不斷增加，在系統(tǒng)中會產生鈣鎂離子結垢，造成設備腐蝕、微生物污垢等問題，縮短設備使用壽命，降低冷卻效果，并影響整個生產裝置的運行穩(wěn)定和安全生產。因此，循環(huán)冷卻水的處理已成為大部分工業(yè)企業(yè)特別重視的技改措施[1]。

循環(huán)冷卻水經過物理方法、化學方法處理，大部分輸送回裝置繼續(xù)使用，少部分變成排污水，這些排污水中不僅含有大量鹽分，還有防垢、防腐藥劑，循環(huán)冷卻水排污水通常作為廢水直接排棄，這樣做對環(huán)境會造成污染和浪費水資源[2]。采用膜法處理排污水，將排污水除鹽后作為循環(huán)冷卻水的補充水，回用到循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中，提高了廢水的重復利用率，減少了廢水的排放量，基本實現(xiàn)了系統(tǒng)的“零排放”，可節(jié)省大量新鮮水的補充量，并為企業(yè)帶來可觀的經濟效益[3]。

20世紀80年代，膜分離技術在水處理領域得到廣泛應用，全膜法水處理工藝是將微濾（MF）、超濾（UF）、納濾（NF）、反滲透(RO)、電滲析（ED）、連續(xù)電除鹽（EDI）等不同的膜分離工藝有機地組合在一起[4]，達到高效去除水中污染物及深度脫鹽的成熟的水凈化處理工藝，應用兩種膜工藝組合的膜法水處理工藝稱為雙膜法工藝。反滲透法和電滲析法是常見的兩種膜分離方法，可以有效去除冷卻水中的硬度、微生物等有害成分，有較高的脫鹽率，水回收率可以達到75%～90%。

膜分離產品均是利用特殊制造的多孔材料的攔截能力，以物理截留的方式去除水中一定顆粒大小的雜質。在壓力的驅動下，尺寸較小的物質可以通過纖維壁上的微孔到達膜的另一側，尺寸較大的物質則不能透過纖維壁而被截留，從而達到篩分溶液中不同大小組分的目的。高分子膜分離產品目前在經濟、技術等方面占據(jù)主導地位。膜分離技術具有設備占地面積小、產水品質高、污染物排放少、水質適用性強等特點[5]。

納濾膜是在20世紀80年代初期，隨著新制膜方法的出現(xiàn)和制膜工藝的不斷改進而出現(xiàn)的一種原理近似機械篩分的一項新型膜分離技術。這種膜在滲透過程中截留1 nm的分子大于95%，20世紀90年代以來，商品納濾膜的生產，使其應用范圍日益廣泛，被廣泛應用于各種物質的分離和濃縮提純過程，如飲用水和工業(yè)用水的純化、廢水凈化處理、工藝流體中有價值成分的濃縮等方面。

納濾膜大多從反滲透膜衍化而來，如CA（二醋酸纖維素）膜、CTA（三醋酸纖維素）膜、芳族聚酰胺復合膜和磺化聚醚砜膜等。納濾膜本體帶有電荷性，在很低壓力下的截留分子量為數(shù)百的膜仍具有較高脫除無機鹽性能。但與反滲透相比，其操作壓力更低，因此納濾又被稱作“低壓反滲透”或“疏松反滲透”。從結構上來看納濾膜大部分是復合型膜，即膜的表面分離層和支撐層的化學組成不同，納濾膜的表面分離層擁有1 nm左右的微孔結構，小分子量有機物和鹽類的分離有很好的效果。其分離過程無任何化學反應，無需加熱，無相變化，不影響分離物質的生物活性、風味和香氣等，并具有節(jié)能、無公害等特點[6]。

納濾膜是利用物理孔徑在一定的壓力作用下，對料液中的物質進行分離、凈化和濃縮的一個純物理過程，不會引起分離物質的化學變化，對鈣、鎂的去除率≥97%，對濁度的去除率≥99%。納濾技術處理循環(huán)冷卻水排污水，其對廢水中Ca2+、Mg2+等高價離子的脫除效率高，可達90%以上，而對于Na+和Cl-等低價離子的脫除率較低，低價離子則采用電滲析工藝使其遷移出來，從而使廢水合格達標。

電滲析是在直流電場作用下，以電位差為推動力，利用離子交換膜的選擇透過性，把電解質從溶液中分離出來，從而實現(xiàn)溶液的淡化、濃縮、精化或純化等目的。利用電滲析脫鹽這一特性，從某些化工、醫(yī)藥、食品等產品中去除無機電解質，達到分離、凈化、提純和精制等目的，以提高產品的品質。并且逐漸擴大到海水淡化和制取工業(yè)純水的給水處理中，在重金屬廢水處理、放射性廢水處理等工業(yè)廢水處理中都已得到了應用[7]。

電滲析裝置由一系列陰膜、陽膜交替排列于+、-兩電極之間組成許多由膜隔開的小水室。當納濾過后的產水進入這些小室時，溶液中的離子選擇性地透過離子交換膜，陽離子交換膜（CM）只允許陽離子通過，阻擋陰離子通過，陰離子交換膜（AM）只允許陰離子通過，阻擋陽離子通過。在直流電場的作用下，溶液中的離子作定向遷移。陽離子向陰極遷移，陰離子向陽極遷移，從而發(fā)生溶液中的溶質與水分離，即一路水中大部分離子遷移到另一路離子水中去的物理化學過程。由于離子交換膜具有選擇透過性，結果使一些小室離子濃度降低而成為淡水室，與淡水室相鄰的小室則因富集了大量離子而成為濃水室。從淡水室和濃水室分別得到淡水和濃水[8]。納濾過后的產水中的低價離子通過電滲析裝置得到了分離和濃縮，循環(huán)冷卻水排污水便得到了進一步凈化。

2 工藝流程

雙膜法循環(huán)冷卻水排污水處理工藝流程見圖1。循環(huán)冷卻水池中的排污原水自流進入系統(tǒng)原水調節(jié)池內，進行水質和水量調節(jié)后，用潛水提升泵送入快速沉淀池，在快速沉淀池內通過投加Na2CO3等藥劑，使大部分鈣、鎂離子反應轉化成碳酸鹽沉淀去除，沉淀后的鈣渣通過污泥提升泵送入廂式壓濾機濃縮壓渣處理，污泥泥餅外運，濾液回流至濃排水收集調節(jié)池。

圖1 雙膜法氮肥生產循環(huán)冷卻水排污水處理工藝流程圖

快速沉淀池出水通過輸送加壓泵依次送入多效過濾器、核桃殼過濾器和精密過濾器，循環(huán)冷卻原水中的絕大部分懸浮物及鐵離子、油性物質被過濾器截留，達到納濾裝置進水的處理要求后，經納濾原水罐送入納濾裝置，去除一價離子和二價離子及分子量在200～1000的離子物質（納濾膜介于反滲透和超濾膜之間）后進入電滲析原水罐。納濾濃縮后的濃水中含有大量的二價離子和大分子的物質。為確保系統(tǒng)的產水率，需將濃水回送至沉淀池繼續(xù)處理。

納濾對一價離子的去除率較差，進入電滲析原水罐的納濾淡水需送入電滲析裝置進行繼續(xù)處理，利用電滲析特定的離子遷移方法去除水中的一價離子。通過電滲析遷移一價離子的機理，可以將納濾產水中的一價離子物質遷移出來，使淡水電導率等指標達標，淡水凈化后送入合格水罐回收利用。處理后的出水水質高于循環(huán)水補充水水質要求，從合格水罐送入循環(huán)冷卻水系統(tǒng)。電滲析的濃水循環(huán)濃縮后的高濃度鹽水進行無害化處理后，可送入鍋爐房拌煤或息焦處理。

3 主要設備

雙膜法氮肥生產循環(huán)冷卻水排污水處理工藝采用的主要設備有快速沉淀池、多效過濾器、核桃殼過濾器、精密過濾器等預處理裝置，納濾裝置，電滲析裝置等。

3.1 預處理裝置

3.1.1 快速沉淀池

快速沉淀池可選用鋼砼結構的輻流式沉淀池，內設反應區(qū)、混合器、分流筒和中心傳動刮泥機，也可采用鋼制結構斜板沉淀池，內設混合器、布水器和斜板填料。前系統(tǒng)處理后的濃液收集并加藥沉淀后,上清液回流至多效過濾器，再進納濾系統(tǒng)繼續(xù)處理，回收濃液率達97%，沉淀后的污泥送入污水處理站壓濾脫水后填埋處理。

3.1.2 多效過濾器

多效過濾器是利用一種或幾種過濾介質，在一定的壓力下使?jié)岫容^高的水通過一定厚度的粒狀或非粒狀材料，主要目的是去除原水中含有的泥沙、鐵銹、膠體物質、懸浮物等顆粒在20μm以上的懸浮雜質以使水澄清，常用的濾料有石英砂、無煙煤、錳砂等。可選用手動閥門控制器或者全自動控制器進行反沖洗、正沖洗等一系列操作，保證設備的產水質量，延長設備的使用壽命[9]。

3.1.3 核桃殼過濾器

核桃殼過濾器是利用過濾分離原理研制成功的分離設備，采用了耐油濾材特殊加工的核桃殼做過濾介質，利用核桃殼比表面積大、吸附力強、截污量大等特性，去除水中的油污和懸浮物。該設備有自動和手動兩種控制方式。過濾時，水流自上而下，經布水器、濾料層、集水器完成過濾。反洗時，攪拌器翻轉濾料，水流自下而上，使濾料得到徹底清洗再生。

3.1.4 精密過濾器

精密過濾器位于納濾裝置之前，對于納濾進水，除了需要預先對原水進行常規(guī)的粒狀濾料過濾外，還需必要的濾芯過濾（常用5μm濾芯），以除去水中微量的懸浮雜質、非曲直粒物及膠體、破碎濾料顆粒等物質，以確保后續(xù)設備的正常運行。

3.2 納濾裝置

納濾裝置由納濾膜、膜殼、高壓泵、反沖洗裝置、清洗裝置、加藥系統(tǒng)等組成。納濾主機運用泵的壓力使溶液中的溶劑通過納濾膜分離出來，將水中有害物質去除，也將大部分細菌、膠體及大分子量的有機物去除，同時保留部分微量元素[10]。作為一種新型分離技術，其截留分子量介于反滲透和超濾之間，對無機鹽有一定的截留率，因為表面分離層由聚電介質構成，與離子有靜電相互作用。具有超低壓大通量特性，在超低壓（0.1MPa）下仍能正常工作，并有較大通量，因而同步實現(xiàn)物料的脫鹽與濃縮。

3.3 電滲析裝置

電滲析裝置由膜堆電滲析設備、進水罐、濃水罐、合格水罐、濃液處理水罐、電滲析原水泵、電滲析極水泵、電滲析濃水泵等組成。48臺膜堆電滲析設備采用16組設備并聯(lián)運行。該裝置利用離子遷移的原理，將原水的帶電荷離子全部遷移進濃室，濃室的濃水繼續(xù)循環(huán)濃縮。淡水直接送到循環(huán)水系統(tǒng)，回收率≥99%。濃液濃縮到一定濃度后送到鍋爐房拌煤處理。

4 技術特點

4.1 裝置運行穩(wěn)定

選用國內先進成熟產品，關鍵設備選用進口元器件，可靠性高，便于現(xiàn)代化管理，系統(tǒng)單元集中控制，減輕勞動強度,減少設備造價。裝置設計與系統(tǒng)應用靈活，根據(jù)不同的條件，可以靈活地采用不同形式的系統(tǒng)設計，整個操作簡單，易于實現(xiàn)機械化和自動化控制。納濾膜耐酸堿，有優(yōu)良的截留率，對重金屬有很好的去除率，不存在膜污染問題，能夠去除廢水中的鹽分，降低廢水對裝置的腐蝕[11]。

4.2 能量消耗低

由于系統(tǒng)處理過程無相變，始終處于常溫狀態(tài)，能耗低，運行成本低。納濾膜對大分子量有機物和鹽類的分離效果很好，其分離過程無任何化學反應，無需加熱，無相變化，因而能降低運行成本。電滲析過程無相變，在一定的含鹽量條件下，是用清潔能源電力來將水中已離解的離子遷移掉，動力耗電也較低，在常溫下進行，對產品性能影響小，經濟效益顯著，是目前比較經濟的水處理技術之一。

4.3 無環(huán)境污染

該工藝對雜質的去除效率高，產水質量大大好于傳統(tǒng)方法，大大減少化學藥劑的使用，避免二次污染。電滲析運行時，工藝過程潔凈，不像離子交換樹脂那樣有飽和失效問題，所以不用酸、堿頻繁再生，也不需要加入其他藥劑，僅在定時清洗時用少量的酸，即可實現(xiàn)提取有價值成分，達到分離、凈化、提純和精制產品的目的，對環(huán)境基本無污染。與反滲透相比，也沒有高壓泵的巨大噪聲，有利于實現(xiàn)清潔文明生產。

4.4 使用壽命長

裝置預處理工藝簡便、設備經久耐用、操作維修方便、運行管理方便、易于實現(xiàn)自動控制。在運行過程中，控制電壓、電流、濃度、流量、壓力與溫度幾個主要參數(shù)，可保證穩(wěn)定運行。自主設計，優(yōu)化了超濾裝置控制參數(shù)，處理過程中納濾裝置的滲透壓不高，有利于納濾工藝系統(tǒng)的穩(wěn)定運行和提高膜的壽命。整套裝置經濟效益明顯、適應性強、管理簡單、運行穩(wěn)定，充分保證出水質量達標。

5 應用實例

該工藝目前已經在貴州開磷集團息烽合成氨有限責任公司得到成功應用。貴州開磷息烽合成氨公司位于貴陽市息烽縣小寨壩鎮(zhèn)，生產裝置能力為年產合成氨60萬t、甲烷5萬t、硝酸15萬t、硝酸銨12萬t、硫磺1萬t。為使循環(huán)冷卻水排污水得到重復循環(huán)利用，采用清潔生產工藝進行深度處理，減少污染物排放，既減少了補充新鮮水的使用量，又降低了廢水的排放量[12]，已成為公司實現(xiàn)節(jié)能減排和可持續(xù)發(fā)展的重要目標。

2011年江蘇華暉環(huán)?？萍加邢薰九c貴州開磷息烽合成氨公司聯(lián)合進行氮肥生產循環(huán)冷卻水處理回用試驗合作項目。采用納濾裝置及電滲析裝置組合的雙膜法處理工藝，主要包括快速沉淀池、加藥裝置、多效過濾器、核桃殼過濾器、精密過濾器、納濾裝置、電滲析裝置、配電室、自動化控制系統(tǒng)等，工程投資總計2 533萬元，其中設備投資為2137.68萬元，建設周期6個月，采用的主要設備情況見表1。

表1 開磷息烽合成氨公司循環(huán)冷卻水排污水處理裝置主要設備

該項目的主要目的是對貴州開磷息烽合成氨公司工業(yè)生產中所產生的工業(yè)循環(huán)冷卻水排污水進行降低含鹽量處理，使冷卻水排污水達到回用標準后回收利用，控制循環(huán)水濃縮倍數(shù)，實現(xiàn)循環(huán)水水質指標，改善水質穩(wěn)定效果、延長設備使用壽命、改善系統(tǒng)傳熱效率、節(jié)能降耗等目的，確保工廠氮肥生產系統(tǒng)的安全高效運行。

目前采用該工藝的裝置已在貴州開磷息烽合成氨公司順利建成投產，設備運行正常,技術指標完全達到設計要求且優(yōu)于循環(huán)水補水標準。裝置處理的循環(huán)冷卻水排污水正常量為120 t/h，加大10%彈性系數(shù)最大處理量為132 t/h，合格水出水量為118.2 t/h，出水水質經治理后達到各項設計指標，按全年運行330天、達標水回收率按98%計算，裝置可回收合格水931392 t/a。按回用水3.8元/噸計，全年回用水收入353.92萬元。全年支出投藥費用249.48萬元、電費費用102.96萬元，裝置總運行費用支出352.44萬元。全年減少置換水費353.92萬元，回收水+減少置換水的總收入為707.84萬元，扣除裝置全年總運行費用后，全年盈利355.4萬元。

循環(huán)冷卻水排污水處理前后技術指標對照見表2。

表2 循環(huán)冷卻水排污水處理前后技術指標對照 mg/L

經過對回收治理工藝全面經濟核算以及運行試驗可以看出，該工藝技術方案成熟可靠，工業(yè)污水實現(xiàn)閉路循環(huán)再利用，最大程度節(jié)約水資源，使循環(huán)冷卻水的外排廢水水質滿足回用標準要求，不但可以高產水率回收利用水資源,減少企業(yè)污染物的排放，降低污染物指標，并可免除高額的排污費用，極大地改善周邊區(qū)域的水質，保證當?shù)厝嗣袢罕姷挠盟踩?，為貴州開磷集團今后的發(fā)展提供一個良好的環(huán)境，項目的社會效益、環(huán)境效益和經濟效益顯著，有利于當?shù)亟洕目沙掷m(xù)發(fā)展。

6 結束語

目前，全國工業(yè)取水量占總取水量的四分之一左右。隨著工業(yè)化進程的不斷加快，工業(yè)用水需求呈增長趨勢，水資源供需矛盾進一步凸顯。全面提高工業(yè)用水效率、減少工業(yè)廢水排放，是控制工業(yè)用水總量、緩解水資源供需矛盾的重要措施。循環(huán)冷卻水排污水經再生處理后作為補充水回用到循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中，是實現(xiàn)真正意義上的“零排放”。采用雙膜法工藝對氮肥生產循環(huán)冷卻排污水進行處理和回收利用是一項具有社會效益、經濟效益、環(huán)境效益的環(huán)境綜合治理工程，在投資、運行、維護等方面具有諸多優(yōu)勢，符合國家“十二五”環(huán)保節(jié)能規(guī)劃的重點綱要。該工藝的實施為氮肥行業(yè)實現(xiàn)循環(huán)冷卻水廢水的資源化再利用、提高工業(yè)水的循環(huán)利用率提供了值得借鑒的成功經驗，在電力、煉油、石化、紡織、冶金、鋼鐵、化工、化肥、造紙、農藥、環(huán)保等行業(yè)的工業(yè)廢水凈化處理領域中具有一定的推廣應用價值。

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Technology and Application of Double Membrane Method for Treatment of Sewage from Circulating Cooling Water in Nitrogen Fertilizer Production

Wang Jiaming

Describes the basic princip les,technical process,main equipments and technical characteristics of the nanofiltration-electrodialysis doublemembrane water treatment technology,introduces its application in efficient and safe treatment of sewage from circulating cooling water in nitrogen fertilizer production.The implementation of the technology in enterprises production can not only realize the reuse of large amount circulating cooling sewage,improve the circulation rate of circulating coolingwater and greatly reduce water consumption,butalso effectively solve the problems affecting the development of enterprises,such as environment protection,safe operation and equipment corrosion.

Nitrogen fertilizer production;Circulating coolingwater;Sewage;Treatment;Technology;Application

TU 991.4

2013年7月

汪家銘 男 1949年生 1985年四川廣播電視大學畢業(yè) 工程師 主要從事化工科技期刊編輯及化工情報信息工作 曾發(fā)表論文240余篇