X射線衍射形貌術(shù)在碲鋅鎘晶體中的應(yīng)用

孫士文，隋淞印，何 力，周昌鶴，虞慧嫻，徐 超

(中國科學(xué)院紅外成像材料與器件重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海200083)

1 引言

碲鋅鎘(Cd1－xZnxTe)單晶材料是制備高性能長波、甚長波碲鎘汞紅外焦平面探測器的最佳襯底材料［1－2］，在制備 X 和 γ 射線探測器［3－4］、太陽能電池［5］等方面也有著廣闊的應(yīng)用前景。因此，高質(zhì)量碲鋅鎘單晶體的制備一直倍受關(guān)注［6－10］。碲鋅鎘晶體中存在著各種典型晶體缺陷［11－12］，X射線衍射形貌術(shù)［13］(X －ray Diffraction Topography，簡稱X射線形貌術(shù)或X光貌相)是一種非破壞性地研究晶體材料結(jié)構(gòu)完整性、均勻性的有效方法，該方法具有樣品制備方便、實(shí)驗(yàn)重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，可直觀地對大面積晶體材料的結(jié)構(gòu)均勻性進(jìn)行整體觀察。2003年 Bede公司Bowen等［14］提出了一種反射式X射線衍射形貌術(shù)，該方法設(shè)備簡單易用，測試速度快，原理上對大樣品尺寸沒有限制。本文將反射式X射線衍射形貌術(shù)用于碲鋅鎘晶體質(zhì)量的評價(jià)，并研究了入射線狹縫寬度、積分時(shí)間、掃描步長等測試參數(shù)以及樣品表面加工狀態(tài)對X射線衍射形貌的影響。

2 實(shí)驗(yàn)

碲鋅鎘單晶采用垂直布里奇曼法(Vertical Bridgman Method)生長，單晶經(jīng)過切、劃、磨、拋等加工工藝制備成(111)襯底［10］。使用BedeScanTM型X射線衍射貌相分析儀測試襯底的X射線衍射形貌，分析襯底的晶格完整性，該設(shè)備的結(jié)構(gòu)與測試原理如圖1所示。X光光源采用Cu靶Kα射線，入射光源為線光源，長度10 mm，入射線狹縫寬度為 4～0．5 mm可調(diào)，CCD探測器像元尺寸為10μm。影響X射線衍射成像質(zhì)量的測試參數(shù)主要有入射線狹縫寬度，樣品掃描步長和積分時(shí)間。本文如無特殊說明，正常測試時(shí)碲鋅鎘襯底表面為機(jī)械化學(xué)拋光表面，入射線狹縫寬度為0．5 mm，樣品掃描步長X為0．04 mm，積分時(shí)間 T 為0．4 s。

圖1 BedeScanTM型X射線衍射形貌分析儀Fig．1 A BedeScanTM X －Ray Defect Mapping Tool

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3．1 入射線狹縫寬度對X射線衍射形貌的影響

圖2 采用不同入射線狹縫寬度獲得的碲鋅鎘襯底的X射線衍射形貌Fig．2 X －ray topography images of a CdZnTe substrate taken by using the slitwith the width

為了研究入射線狹縫寬度對X射線衍射形貌的影響，分別采用2 mm和0．5 mm狹縫對同一片碲鋅鎘襯底進(jìn)行測試，結(jié)果如圖2所示。圖2(a)采用的是2 mm的寬狹縫，在圖中A、B、C、G等區(qū)域圖像襯度均勻，未見明顯缺陷;在D、E、F、H等區(qū)存在不同表現(xiàn)形式的小角晶界缺陷。圖2(b)采用的是0．5 mm的窄狹縫，在圖中A'區(qū)能夠清晰的看到許多鑲嵌結(jié)構(gòu)，在C'區(qū)也能看到類似的鑲嵌結(jié)構(gòu)，但清晰度沒有A'區(qū)高，在B'區(qū)能夠清晰的看到許多平行線結(jié)構(gòu)，以上這些缺陷在圖2(a)中都沒有被觀察到;在D'、E'、F'等區(qū)也看到了不同表現(xiàn)形式的小角晶界缺陷，但是圖像清晰度比圖2(a)高;另外，與圖2(a)不同的是，G'區(qū)衍射襯度明顯下降，H'區(qū)幾乎沒有衍射襯度，A'、B'、C'區(qū)的襯度也比圖2(a)相同區(qū)域的襯度低。

通過上述對圖2(a)、圖2(b)兩圖的比較可知，入射線狹縫寬度會(huì)直接影響缺陷的分辨率，這與入射線的發(fā)散度有關(guān)。寬狹縫的入射線發(fā)散度大，則圖像的噪聲較大，輕微缺陷的衍射襯度差會(huì)被圖像噪聲掩蓋;窄狹縫的入射線發(fā)散度小，圖像噪聲小，缺陷分辨率高。

另一方面，寬狹縫的入射線發(fā)散度大，則點(diǎn)陣取向差和點(diǎn)陣晶格畸變較大的缺陷也能滿足衍射條件，小角晶界等缺陷也可以獲得較好的衍射圖像，存在組分分凝、晶片翹曲等問題的襯底也能獲得整個(gè)晶片的衍射成像。相反，窄狹縫的入射線的發(fā)散度小，小角晶界、組分分凝、晶片翹曲等引起的衍射角度的變化會(huì)導(dǎo)致衍射襯度降低甚至無法成像。

3．2 積分時(shí)間與掃描步長對X射線衍射形貌的影響

圖3 在不同測試條件下碲鋅鎘襯底的X射線衍射形貌Fig．3 X －ray topography images of a CdZnTe substrate taken by the parameters

積分時(shí)間、掃描步長的選擇與狹縫寬度密切相關(guān)。使用寬狹縫，掃描條紋寬，掃描步長可以較大，另外，寬狹縫的入射線的強(qiáng)度大，所需積分時(shí)間短;使用窄狹縫，掃描條紋窄，掃描步長要小，如果掃描步長太大，超過衍射條紋寬度，兩步中間部分就會(huì)沒有衍射成像;另外，窄狹縫的入射線的強(qiáng)度小，所需積分時(shí)間長。為了研究積分時(shí)間與掃描步長對X射線衍射形貌的影響，選擇寬度為0．5 mm的狹縫，分別采用不同積分時(shí)間和掃描步長對同一片碲鋅鎘襯底進(jìn)行測試，結(jié)果如圖3所示。圖中顯示的線狀及點(diǎn)狀缺陷是襯底內(nèi)的夾雜帶顯露在襯底表面所形成的X射線衍射形貌，從圖3(a)、(b)、(c)的比較中可看到，當(dāng)掃描步長X為0．04 mm時(shí)，隨著積分時(shí)間T從0．2 s增加到0．5 s，圖像信噪比明顯提高，但是揭示的缺陷并沒有變化。圖3(d)與圖3(c)相比，當(dāng)積分時(shí)間 T為 0．5 s，樣品掃描步長從0．04 mm減小到0．02 mm時(shí)，圖像信噪比進(jìn)一步提高，揭示的缺陷仍然沒有變化。由此可知，積分時(shí)間、掃描步長等測試參數(shù)會(huì)影響圖像的性噪比，同時(shí)影響圖像的質(zhì)量，但不會(huì)對缺陷的揭示產(chǎn)生影響。

3．3 樣品表面狀態(tài)對X射線衍射形貌的影響

對一片尺寸為20 mm×30 mm的碲鋅鎘襯底先后進(jìn)行Everson腐蝕和機(jī)械化學(xué)拋光處理，在每次處理后都采用相同參數(shù)測試X射線衍射形貌，結(jié)果如圖4所示。從圖4(a)、(b)兩圖的比較中可看到，在圖4(a)上可見到一些“白點(diǎn)”或“白線”等缺陷，但是在圖4(b)上未見到這些缺陷。這是由于在操作樣品過程中鑷子等對樣品表面劃傷，襯底晶格產(chǎn)生嚴(yán)重畸變，不滿足衍射條件，因而在X射線形貌圖上表現(xiàn)為“白點(diǎn)”或“白線”。該表面經(jīng)機(jī)械化學(xué)拋光后，這些劃傷缺陷被完全去除。除此之外，在兩圖上都能看到鑲嵌結(jié)構(gòu)缺陷，而且分布特征相同。但是，圖4(b)的圖像顏色較深，襯度均勻，圖像信噪比較好。圖4(a)的貌相圖信噪比較差，但是缺陷顯示更清晰。這是由于腐蝕表面上，缺陷處腐蝕坑密度相對較高，表面粗糙度較大，腐蝕表面上缺陷處的粗糙度增大了X射線衍射形貌的對比度，使缺陷顯示更清晰，但是，粗糙的表面降低了圖像的信噪比。通過對比分析可知，樣品表面的粗糙度對X射線衍射形貌的圖像質(zhì)量是有影響的，缺陷腐蝕表面有助于提高缺陷衍射形貌的對比度，但不會(huì)影響缺陷有無的揭示。

圖4 不同表面狀態(tài)條件下碲鋅鎘襯底的X射線衍射形貌Fig．4 X －ray topography images of a CdZnTe substrate whose surface were treated

4 結(jié)論

反射式X射線衍射形貌術(shù)是一種非破壞性研究碲鋅鎘襯底晶體結(jié)構(gòu)缺陷的有效方法，該方法測試速度快(測試一片30 mm×40 mm碲鋅鎘襯底約需10 min)，反射貌相圖反映的晶體缺陷信息豐富，缺陷分辨率高，適用于襯底晶體質(zhì)量的無損檢測篩選。

入射線狹縫寬度對碲鋅鎘襯底的X射線衍射成像影響很大。使用寬狹縫，掃描速度快，測試動(dòng)態(tài)范圍大;使用窄狹縫，缺陷分辨率高，但是掃描速度慢，測試動(dòng)態(tài)范圍小。改變積分時(shí)間、樣品掃描步長等測試參數(shù)會(huì)影響圖像的性噪比，缺陷腐蝕表面有助于提高缺陷衍射形貌的對比度，但不會(huì)影響缺陷有無的揭示。入射線狹縫寬度、積分時(shí)間、樣品掃描步長等測試參數(shù)的選擇應(yīng)根據(jù)晶片缺陷情況，缺陷分辨率要求，掃描速度要求，以及圖像質(zhì)量要求等方面綜合考慮。

致 謝:感謝襯底組同事在晶體生長與襯底制備方面所做的工作，感謝楊建榮老師對本文研究內(nèi)容的有益討論和指導(dǎo)。

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